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        聚丙烯酸吸水樹脂的性能研究

        2021-03-30 18:24:21夏子喬陸艷熊國強江志勇
        科技風(fēng) 2021年8期

        夏子喬 陸艷 熊國強 江志勇

        摘 要:以丙烯酸(AA)為原料,N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺(NMBA)為交聯(lián)劑,過硫酸鉀(KPS)為引發(fā)劑,采用水溶液聚合法,制備聚丙烯酸吸水樹脂,研究了樹脂的吸水與保水性能。結(jié)果表明,當(dāng)中和度為65%,AA、NMBA和KPS用量分別為20%、0.04%和2%時,可以獲得吸水性能良好的聚丙烯酸樹脂;該樹脂對去離子水的吸水倍率分別為501倍;在20SymbolpB@

        C下100min的保水率為88.7%,70SymbolpB@

        C下50min的保水率為81.5%。

        關(guān)鍵詞:聚丙烯酸樹脂;吸水樹脂;吸水性能

        聚丙烯酸吸水樹脂具有快速的吸液速率、良好的吸液倍率等特點,對以后新型環(huán)保吸水材料有一定的研究價值。運用反相懸浮聚合法得出性能優(yōu)良的聚丙烯酸吸水樹脂,用60mL環(huán)己烷作為連續(xù)相,6.67%司班-60作為分散劑,單體7.5g,3.1g NaOH中和單體,10mL用水量,MBA作為交聯(lián)劑用量0.08%,KPS作為引發(fā)劑用量0.67%,產(chǎn)出吸水樹脂最大吸水倍率850g/g,0.9%NaCl最大吸液倍率為120g/g[1]。本章用AA作為單體,KPS作為引發(fā)劑,NMBA作為交聯(lián)劑進行制備聚丙烯酸吸水樹脂。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        儀器:水浴鍋、立式攪拌器、三口燒瓶、恒壓滴液漏斗、電子天平等。

        試劑:丙烯酸、過硫酸鉀、氫氧化鈉、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺等。

        1.2 實驗步驟

        1.2.1 PAA吸水樹脂的制備

        稱取一定量的丙烯酸(AA),加入適量的水,充分混勻,轉(zhuǎn)移至250mL三口瓶中,開啟攪拌器和冷凝回流水,在將取好的NaOH溶液倒入三口瓶中,攪拌30min。稱取適量的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺加入到三口瓶中;將恒溫水浴鍋的溫度升至60℃,取適量的過硫酸鉀加水溶液,滴加1h;再升溫至70SymbolpB@

        C反應(yīng)約2h左右,得到黃棕色具有一定粘度和流動性的物質(zhì)。將三口瓶中的產(chǎn)品倒入到玻璃培養(yǎng)皿中,進行烘干粉碎過篩裝袋備用。

        1.2.2 吸水率的測定

        測定吸水率的方法是茶袋法[2]。稱取烘干過篩后的樣品0.05 g放于茶袋中;貼上標(biāo)簽封口再將茶袋放于裝有500mL蒸餾水的燒杯中。讓其吸水24h。具體公式如下:

        Q=M1-M2-M3M2(1)

        式中Q表示吸水倍率,M1表示吸水后的樣品質(zhì)量,M2表示烘干過篩后的樣品質(zhì)量,M3表示茶袋的質(zhì)量。

        1.2.3 吸液速率的測定

        稱取烘干過篩后的樣品0.05g放于茶袋中,貼上標(biāo)簽封口放于裝有500mL蒸餾水的燒杯中,每次間隔一定時間從燒杯中取出用濾紙擦干多余的水,再放到臺秤上稱取它的質(zhì)量。具體時間分布為20、40、60、80和100min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 丙烯酸單體量對去離子水吸水倍率的影響

        丙烯酸單體量對去離子水的吸水倍率的影響如圖1所示。可以看出,當(dāng)單體用量從16%增加至20%的吸水倍率是由425g/g增加到451g/g,但20%增加至24%的吸水倍率是由451g/g下降到4276g/g,當(dāng)單體用量為16%時,交聯(lián)點之間分子鏈短,-COOH數(shù)量相對少,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)比較致密,不容易擴展,吸水倍率低;當(dāng)單體用量為20%時,交聯(lián)點之間分子鏈段長度適中,-COOH數(shù)量增多,有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,比較容易擴展,吸水倍率增大;當(dāng)單體用量為24%時,聚合物分子量增大,交聯(lián)點之間分子鏈段長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,吸水倍率也會降低[3]。

        2.2 丙烯酸單體量對吸水速率的影響

        單體用量對吸水速率的影響如圖2所示??梢钥闯觯?dāng)單體用量16%時,在10min至50min吸水速率由55g/g增加至113g/g,交聯(lián)點之間分子鏈短,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)致密,-COOH數(shù)量相對少,吸水速率低;當(dāng)單體用量20%時,10~50min吸水速率由67g/g增加至137g/g,交聯(lián)點之間間距適中,形成三維有效網(wǎng)絡(luò)數(shù)量最多,-COOH數(shù)量增加,吸水速率加快;當(dāng)單體用量24%時,在10~50min吸水速率由63g/g增加至137g/g,交聯(lián)點之間分子鏈長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,吸水速率會有所降低[4]。

        在10min時,單體用量為16%的吸水速率為55g/g,單體用量為20%的吸水速率為67g/g,單體用量為24%的吸水速率為63g/g。由此可見10min時單體用量為20%吸水速率最快。

        2.3 交聯(lián)劑對去離子水吸水倍率的影響

        交聯(lián)劑對去離子水吸水倍率的影響如圖3所示??梢钥闯?,當(dāng)交聯(lián)劑用量0.02%增加至0.04%吸水倍率由353g/g上升至359g/g,但0.04%增加至0.10%吸水倍率由359g/g下降至329g/g。當(dāng)交聯(lián)劑濃度低時,交聯(lián)點之間的分子鏈長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,吸水倍率低;當(dāng)交聯(lián)劑為0.04%時,交聯(lián)點之間分子鏈長度適中,形成有效的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,吸水倍率增大;當(dāng)交聯(lián)劑濃度大時,交聯(lián)點之間的分子鏈短,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)致密,不容易擴展,吸水倍率降低[5]。

        2.4 交聯(lián)劑對吸水速率的影響

        交聯(lián)劑對吸水速率的影響如圖4所示??梢钥闯?,當(dāng)交聯(lián)劑用量為0.04%時,樹脂吸水時間從10min增加到50min時,樹脂吸水倍率從59倍增加到133倍。當(dāng)交聯(lián)劑用量低時,交聯(lián)點之間分子鏈段長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量少,-COOH數(shù)量相對少,吸水速率低;當(dāng)交聯(lián)劑用量0.04%時,交聯(lián)點之間分子鏈適中,形成有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,-COOH數(shù)量增加,吸水速率加快;當(dāng)交聯(lián)劑用量高時,交聯(lián)點之間分子鏈短,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密集,不易于擴展,-COOH數(shù)量減少,吸水速率減慢[6]。

        2.5 引發(fā)劑對去離子水吸水倍率的影響

        引發(fā)劑對去離子水倍率的影響如圖5所示??梢钥闯觯?dāng)引發(fā)劑用量從1%增加至2%時,吸水倍率從389g/g上升至419g/g,但引發(fā)劑用量2%增加至8%吸水倍率419g/g下降至385g/g。當(dāng)引發(fā)劑用量低的時候,交聯(lián)點之間分子鏈長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,分子量大,吸水倍率低;當(dāng)引發(fā)劑用量2%時,交聯(lián)點之間分子鏈適中,形成有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,分子量適中,吸水倍率高;當(dāng)引發(fā)劑用量高的時候,交聯(lián)點之間分子鏈短,反應(yīng)速度太快,控制很困難,輕易的產(chǎn)生暴聚,暴聚過程前后分子量很小,生成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)很致密,吸水倍率就會降低。

        圖5 引發(fā)劑對去離子水吸水倍率的影響

        2.6 引發(fā)劑對吸水速率的影響

        引發(fā)劑對吸水速率的影響如圖6所示。可以看出,當(dāng)引發(fā)劑用量為2%時,樹脂吸水時間10min增加到50min,樹脂吸水倍率由61倍增加到173倍。當(dāng)引發(fā)劑的量少時,交聯(lián)點之間分子鏈長,反應(yīng)活性中心少,反應(yīng)速度慢,形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,-COOH數(shù)量相對少,吸水速率低;當(dāng)引發(fā)劑用量2%時,交聯(lián)點之間分子鏈適中,形成有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,-COOH數(shù)量增多,吸水速率增大;當(dāng)引發(fā)劑用量太大時,交聯(lián)點之間分子鏈短,三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)密集,分子量減小,-COOH數(shù)量減少,吸水速率降低[7]。

        2.7 中和度對去離子水吸水倍率的影響

        中和度對去離子水倍率的影響如圖7所示??梢钥闯?,當(dāng)中和度用量60%增加至65%吸水倍率465g/g增加至501g/g,但中和度用量65%增加至80%吸水倍率501g/g下降至473g/g。當(dāng)中和度用量低時,交聯(lián)點之間分子鏈短,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密集,與-COO-之間的靜電斥力小,吸水倍率低;當(dāng)中和度用量65%時,交聯(lián)點之間分子鏈長度適中,形成有效的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,產(chǎn)生的-COO-增多,與其的靜電斥力適中,吸水倍率大;當(dāng)中和度用量高時,產(chǎn)生的-COO-越來越多,靜電斥力逐漸增大,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變得很松散,吸水倍率低。

        2.8 中和度對吸水速率的影響

        中和度對吸水速率的影響如圖8所示??梢钥闯觯?dāng)中和度為65%時,樹脂的吸水時間由10min增加到50min,樹脂的吸水倍率由69倍增加到161倍。在中和度低時,交聯(lián)點之間分子鏈短,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密集,-COOH數(shù)量相對少,靜電斥力小,吸水速率慢;在中和度為65%時,交聯(lián)點之間分子鏈長度適中,形成有效三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)數(shù)量最多,-COOH數(shù)量增加,靜電斥力適中,吸水速率會加快;在中和度過大的時候,交聯(lián)點之間分子鏈長,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)松散,靜電斥力增大,會使吸水速率變慢[8]。

        3 結(jié)論

        通過采用水溶液聚合法合成了PAA吸水樹脂,研究出了PAA樹脂的在交聯(lián)劑、引發(fā)劑的用量分別為單體用量的0.04%,2%,單體用量20%,中和度65%的最佳條件下,對去離子水的吸水倍率為501g/g,在20SymbolpB@

        C下100min后樹脂的保水率為88.7%,在70SymbolpB@

        C下50min后樹脂的保水率為81.5%。

        參考文獻(xiàn):

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