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        乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維的定性方法研究

        2021-03-29 01:24:14
        中國(guó)纖檢 2021年3期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

        1 引言

        20世紀(jì)60年代物理改性纖維發(fā)展起來,在同一根纖維截面上存在兩種或兩種以上不相混合的聚合物,即復(fù)合纖維。利用復(fù)合纖維制造技術(shù)可以獲得兼有兩種聚合物性能的纖維,包含永久卷曲纖維、超細(xì)纖維、空心纖維、異形細(xì)纖維等。一般根據(jù)所得纖維的橫截面和縱向排布情況,將復(fù)合纖維分為皮芯型、并列型、海島型和裂片型等。日常檢驗(yàn)中最常見的復(fù)合纖維是皮芯型(如乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維)和海島型(如錦綸/聚酯纖維復(fù)合纖維),其中乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維廣泛運(yùn)用于無紡布、熔噴布、填充物中,是一種性能穩(wěn)定的高模量、價(jià)格低、相容性好的復(fù)合纖維。

        雖然使用價(jià)值高,但由于乙綸/聚酯纖維本身的結(jié)構(gòu)特殊,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在日常定性中存在一定的難度。乙綸纖維包裹在聚酯纖維外面,試劑難以進(jìn)入到內(nèi)芯,難以運(yùn)用溶解法來直接定性復(fù)合纖維的組分。以往研究常常運(yùn)用TG、DSC等方法進(jìn)行定性,儀器較為昂貴,需要一定培訓(xùn)才能操作。本文從常見的定性方法如觀察法、化學(xué)溶解法等出發(fā),結(jié)合DSC、熔點(diǎn)法,嘗試建立一種快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的皮芯型結(jié)構(gòu)的聚乙烯/聚酯纖維復(fù)合纖維定性分析方法,為后續(xù)類似的皮芯結(jié)構(gòu)纖維定性提供參考[1-4]。

        2 試驗(yàn)原理

        利用燃燒法、顯微鏡法、化學(xué)溶解法、熔點(diǎn)法、DSC法等方法綜合對(duì)乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維的性能進(jìn)行綜合分析,最終給予復(fù)合纖維系統(tǒng)、準(zhǔn)確的定性方法。

        3 試驗(yàn)材料與儀器

        樣品準(zhǔn)備:皮芯型結(jié)構(gòu)的聚乙烯/聚酯纖維,散纖維。

        打火機(jī),生物顯微鏡(放大倍數(shù)200~500倍),高低溫水浴振蕩器,熔點(diǎn)儀,DSC熱重分析儀,紅外光譜儀等。

        4 試驗(yàn)內(nèi)容

        4.1 燃燒法

        靠近火焰前,收縮熔融;接觸火焰后,迅速燃燒并伴有黑煙,表明含有聚酯纖維;同時(shí)有明顯的石蠟味,初步定性樣品含有乙綸或者丙綸纖維。

        4.2 顯微鏡法

        在顯微鏡下觀察樣品,滴一點(diǎn)石蠟,可觀察到縱截面纖維呈光滑圓柱狀,是一種化學(xué)合成纖維;橫截面圖則表明纖維為包芯結(jié)構(gòu),表面光亮,中間有小黑點(diǎn),呈現(xiàn)出復(fù)合皮芯的形態(tài)??v截面、橫截面圖如圖1所示。

        圖1 乙綸/聚酯纖維的縱橫截面圖

        4.3 化學(xué)溶解法

        本文遵循從弱酸到強(qiáng)酸,從弱堿到強(qiáng)堿,以及一些有機(jī)試劑的溶解順序,并參照GB/T 01057中化學(xué)溶解操作依次溶解試樣[5],溶解結(jié)果如表1所示。

        從表1中可看出,乙綸/聚酯纖維耐酸又耐堿,在大多數(shù)試劑中都不溶解,僅可以部分溶于濃硫酸、苯酚-四氯乙烷混合液以及三氯甲酸-三氯乙烷混合液。這是因?yàn)橐揖]包裹在纖維表面,而乙綸的性質(zhì)穩(wěn)定。這在另一個(gè)方面也表明,皮芯結(jié)構(gòu)包裹效果很好,試劑不容易進(jìn)入到皮芯結(jié)構(gòu)的中心。

        表1 乙綸/聚酯纖維的常溫溶解結(jié)果

        將樣品靜置于常溫試劑3min~5min,輕輕攪拌。挑選部分溶解的樣品,在顯微鏡下觀察形態(tài),如圖2所示。從圖2中可以明顯看出,在一些包裹效果不太好,或者纖維表面有開孔的部位,溶解試劑會(huì)進(jìn)入到纖維內(nèi)芯,導(dǎo)致內(nèi)部聚酯纖維溶解。在強(qiáng)酸作用下,表面的乙綸也可能出現(xiàn)損傷,因此通過溶解法,以及溶解法試后樣的觀察,可以初步判定乙綸/聚酯纖維。

        圖2 乙綸/聚酯纖維的部分溶解試后樣圖

        4.4 熔點(diǎn)法

        將試樣置于熔點(diǎn)儀,升溫到130℃~132℃,顯微鏡下觀察纖維表面形態(tài),表面的(皮結(jié)構(gòu))纖維熔化成液態(tài)狀,表明表面纖維為乙綸(如圖3所示)。

        圖3 乙綸/聚酯纖維高溫溶解圖

        繼續(xù)升溫到160℃~170℃,內(nèi)芯纖維形態(tài)沒有發(fā)生實(shí)質(zhì)改變,排除丙綸。繼續(xù)升溫到255℃~260℃,剩余纖維(芯結(jié)構(gòu))熔化成液態(tài)狀,最后整個(gè)皮芯結(jié)構(gòu)熔融成最后的一攤液態(tài)狀,表明內(nèi)芯結(jié)構(gòu)為聚酯纖維(PET)。

        4.5 熱重分析法(DSC)

        DSC原理與熔點(diǎn)法相似,在氮?dú)鈿夥赵囼?yàn)溫度范圍為80℃~300℃,升溫速率20℃/min,通過熱失重分析儀掃描得到圖4。

        圖4 乙綸/聚酯纖維DSC圖

        從圖4可以看出,在大約132℃和252℃有明顯出峰特征,分別是乙綸和聚酯纖維的熔點(diǎn),通過DSC可以準(zhǔn)確確定試樣中含有且只含有乙綸、聚酯纖維。

        5 分析與結(jié)論

        本文給出的乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維的定性方法為,首先通過纖維鏡觀察法確定樣品為皮芯結(jié)構(gòu),通過燃燒氣味可以初步判斷有乙綸或者丙綸纖維,燃燒冒黑煙現(xiàn)象判斷含有聚酯纖維?;瘜W(xué)溶解法表明樣品性能穩(wěn)定,難以溶解于大多試劑,符合乙綸的溶解性能,初步判定皮結(jié)構(gòu)是乙綸;運(yùn)用熔點(diǎn)法、熔融試后樣觀察以及DSC的峰的位置能準(zhǔn)確判定皮結(jié)構(gòu)為乙綸,芯結(jié)構(gòu)為聚酯纖維。綜合以上纖維定性分析方法,可以快速并準(zhǔn)確對(duì)乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維進(jìn)行定性,以上幾種方法之間可以相互印證,定性方法可靠。

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