棉纖維天然環(huán)保,制成的織物具有柔軟、吸濕性好、透氣性好的優(yōu)點(diǎn),因而在紡織行業(yè)中有著極大的用量[1]。棉與再生纖維素纖維同屬纖維素纖維,混紡產(chǎn)品主要采用GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分:粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物(甲酸/氯化鋅法)》進(jìn)行定量分析[2]。經(jīng)還原染料或活性染料染色后的棉型深色混紡織物,在使用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行溶解時(shí),常常會(huì)出現(xiàn)纖維溶解不完全形成膠狀的情況[3]。為了解決以上問題,檢測(cè)機(jī)構(gòu)通常使用褪色劑進(jìn)行剝色處理,使纖維多糖的降級(jí)反應(yīng)順利進(jìn)行[4]。
本文主要探究褪色劑對(duì)棉/再生纖維素纖維深色混紡產(chǎn)品定量分析的影響。使用保險(xiǎn)粉和次氯酸鈉兩種褪色劑對(duì)深色混紡產(chǎn)品進(jìn)行褪色處理,褪色完成后均使用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行定量分析,通過試驗(yàn)分析,探究適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產(chǎn)品的褪色劑。
還原染料染色布樣5塊,編號(hào)1~5,市售。活性染料染色布樣5塊,編號(hào)6~10,市售。
甲酸/氯化鋅試劑:20g無水氯化鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)和68g無水甲酸加水至100g。保險(xiǎn)粉溶液:7g保險(xiǎn)粉和5g氫氧化鈉加水至1L。次氯酸鈉溶液:1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入水稀釋至濃度為0.4mol/L~0.5mol/L。稀氨水溶液:取20mL濃氨水(密度為0.880g/mL),用水稀釋至1L。稀乙酸溶液:將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。
光學(xué)顯微鏡、具塞三角燒瓶(250mL)、恒溫水浴鍋、恒溫烘箱、電子天平、CU-6纖維細(xì)度儀等。
2.4.1 褪色方法
方法1:保險(xiǎn)粉法
將試樣放在溫度為90℃的保險(xiǎn)粉溶液中,浸泡30min,至試樣完全褪色,然后用稀乙酸中和清洗并使試樣浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,吸去多余水分后,烘干,待試驗(yàn)使用。
方法2:次氯酸鈉法
將試樣放在常溫的次氯酸鈉溶液中,浸泡15min至試樣完全褪色,然后用稀乙酸中和清洗并使試樣浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,吸去多余水分后,烘干,待試驗(yàn)使用。
2.4.2 試驗(yàn)方法
甲酸/氯化鋅法:將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度達(dá)70℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒杯中,每克試樣加100mL溶液,蓋緊瓶蓋,搖動(dòng)燒杯,在70℃保溫20min后,用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中,用20mL、70℃溶液清洗,再用70℃水清洗,然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10min,再用冷水沖洗,每次清洗液靠重力排液后,再用真空抽吸排液,最后烘干、冷卻、稱重。
物理法:按照FZ/T 01101—2008[5]規(guī)定的取樣進(jìn)行,然后按以下步驟操作:每種纖維至少測(cè)量100根,若試樣纖維橫截面積(直徑)存在明顯不均勻,則測(cè)量根數(shù)不少于300根;若某種類纖維含量較低,試樣中該纖維總根數(shù)不足,則測(cè)量試樣中所有該類纖維根數(shù)。計(jì)數(shù)纖維根數(shù)不少于1500根。
運(yùn)用保險(xiǎn)粉和次氯酸鈉兩種褪色方法對(duì)深色樣品進(jìn)行褪色處理,結(jié)果如圖1所示。還原染料染色的樣品,經(jīng)過保險(xiǎn)粉的褪色,余樣會(huì)黏稠,呈膠狀;活性染料染色的樣品則完全溶解?;钚匀玖先旧臉悠?,經(jīng)過保險(xiǎn)粉和次氯酸鈉兩種褪色方法的褪色,均完全溶解。
使用保險(xiǎn)粉與次氯酸鈉兩種褪色劑對(duì)不同組織結(jié)構(gòu)的樣品進(jìn)行褪色,溶解殘留情況如表1所示。
由表1可以看出,使用方法1褪色,經(jīng)還原染料染色的樣品均出現(xiàn)殘留,經(jīng)活性染料染色的樣品均溶解;使用方法2褪色,兩種樣品均溶解。樣品的組織結(jié)構(gòu)與樣品成分不會(huì)對(duì)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。結(jié)果表明,方法2 適用于經(jīng)還原染料染色的樣品,方法1和方法2均適用于經(jīng)活性染料染色的樣品。
表1 不同褪色方法對(duì)棉/再生纖維素纖維深色混紡產(chǎn)品溶解的影響
運(yùn)用不同的褪色方法對(duì)樣品進(jìn)行處理,物理法測(cè)試含量與實(shí)際值含量情況如表2所示。
表2 不同褪色方法對(duì)纖維含量定量分析的影響
由表2和表3可以看出,對(duì)于經(jīng)過還原染料染色后的樣品,經(jīng)過次氯酸鈉+甲酸氯化鋅法褪色后,平均誤差更小,為0.32%,表明經(jīng)過還原染料染色后的樣品更適合使用次氯酸鈉+甲酸氯化鋅法進(jìn)行褪色處理。經(jīng)過活性染料染色后的樣品,兩種褪色方式的平均誤差相近,為0.06%,表明兩種褪色方式均適用于活性染料染色后的樣品的褪色處理。
表3 不同褪色方法對(duì)不同染料染色后的樣品的褪色效果對(duì)比
對(duì)兩種不同方法褪色后的樣品進(jìn)行定量測(cè)量,以纖維含量測(cè)定的物理法作為對(duì)照組,可以探究最適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產(chǎn)品的褪色方法。
采用保險(xiǎn)粉法處理可以除去樣品的表面漿料,但褪色后在空氣中會(huì)恢復(fù),而用次氯酸鈉法處理則能褪樣品表面的染料,原樣并不恢復(fù)。保險(xiǎn)粉法處理后的樣品,纖維溶解不徹底,余樣會(huì)黏稠,呈膠狀,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。次氯酸鈉法處理后的樣品能有效褪去染料,余樣干爽,無黏稠感,烘干后蓬松而軟,也沒有殘?jiān)?,結(jié)果更加準(zhǔn)確。次氯酸鈉法更適合棉/再生纖維素纖維深色混紡產(chǎn)品的褪色。