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        六方氮化硼層間氣泡制備與壓強(qiáng)研究*

        2021-03-26 08:43:16姜程鑫陳令修王慧山3王秀君3陳晨3王浩敏3謝曉明4
        物理學(xué)報(bào) 2021年6期
        關(guān)鍵詞:測(cè)量

        姜程鑫 陳令修 王慧山3) 王秀君3)陳晨3) 王浩敏3)? 謝曉明4)

        1) (上海科技大學(xué)物質(zhì)學(xué)院, 上海 200031)

        2) (中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所, 信息功能材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 200050)

        3) (中國(guó)科學(xué)院大學(xué)材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院, 北京 100049)

        4) (中國(guó)科學(xué)院超導(dǎo)電子學(xué)卓越創(chuàng)新中心, 上海 200050)

        1 引 言

        六方氮化硼(h-BN)由六角蜂窩結(jié)構(gòu)上交替排列的硼原子和氮原子構(gòu)成[1].作為一種寬帶隙半導(dǎo)體, h-BN 具有原子級(jí)平坦的表面, 沒(méi)有任何表面懸掛鍵及電荷[2], 這使得它常被用作二維晶體的襯底或封裝材料[3].此外, h-BN 具有極高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性.即使是在大氣環(huán)境下, 單層的h-BN在800 ℃高溫下依然保持穩(wěn)定[4], 使得h-BN 常用作抗氧化層來(lái)保護(hù)易氧化的二維材料和器件[5].這種抗氧化性能說(shuō)明h-BN 可以有效地隔絕氣體分子, 可以實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體的封裝和保存, 是極端條件下信息器件和MEMS 器件的理想襯底材料[5—8].

        與石墨烯材料類似[9], h-BN 具有較高的彈性且可以封裝氣體分子.得益于h-BN 合適的晶格常數(shù)和堆垛結(jié)構(gòu)[10], 氣體分子難以穿透h-BN 晶格[11], 因此氣體可以在被捕獲后保存在h-BN 氣泡中.目前, 許多二維材料(例如石墨烯[12—17]和二硫化鉬[12,13,18—20]等)均被用來(lái)嘗試制備納米氣泡結(jié)構(gòu).然而, 針對(duì)這種納米氣泡結(jié)構(gòu)的制備, 大部分方案還停留在將機(jī)械剝離的二維材料薄層轉(zhuǎn)移到襯底過(guò)程中的小概率氣體捕獲方案, 氣泡結(jié)構(gòu)的制備具有隨機(jī)性且產(chǎn)率不高.此外, 相關(guān)性質(zhì)研究大多集中于石墨烯等二維材料, 針對(duì)h-BN 氣泡結(jié)構(gòu)的制備和研究較少.

        最近, 作者所在課題組通過(guò)直接對(duì)h-BN 片層進(jìn)行氫等離子體處理, 實(shí)現(xiàn)了h-BN 氣泡的制備[21],但h-BN 納米氣泡的形貌和機(jī)械特性有待研究.本文通過(guò)改變氫等離子體處理時(shí)間, 研究了h-BN 氣泡尺寸隨處理時(shí)間的關(guān)系.在氣泡機(jī)械性質(zhì)方面,通過(guò)對(duì)h-BN 氣泡結(jié)構(gòu)的原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量發(fā)現(xiàn)氣泡高度和氣泡半徑的比值幾乎是恒定的.理論分析發(fā)現(xiàn)該比值僅與h-BN 材料的楊氏模量以及層間的范德瓦耳斯(vdW)相互作用有關(guān).為了得到h-BN 納米氣泡內(nèi)的氣體壓強(qiáng), 采用了AFM的納米壓痕技術(shù)[22—27]對(duì)氣泡進(jìn)行力-位移曲線的測(cè)量.分析發(fā)現(xiàn)氣泡內(nèi)部的壓力與層間vdW 相互作用和氣泡的最大高度有關(guān).

        2 樣品制備

        h-BN 氣泡的制備過(guò)程如下: 首先, h-BN 由微機(jī)械剝離法解理到用氧等離子體清洗過(guò)的石英襯底上.將帶有h-BN 片層的石英襯底裝入配備有射頻發(fā)生器的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中(MTI 公司, 射頻13.56 MHz), 功率范圍為100—400 W.樣品溫度可以在室溫至1000 ℃范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào).真空泵(GX100N 干泵系統(tǒng), Edwards)連接到化學(xué)氣相沉積腔室, 以控制流速.將樣品加熱到預(yù)設(shè)溫度后,設(shè)定流速為3 sccm (1 sccm = 1 mL/min)(對(duì)應(yīng)氣壓約3 Pa)的氫氣引入反應(yīng)腔室, 最后打開(kāi)射頻等離子體源對(duì)樣品進(jìn)行處理.

        等離子體處理時(shí)間控制在90—150 min.在氫等離子體處理期間, 氫氣分子被離子化為氫離子或原子, 這些氫離子或原子足夠小且具有數(shù)個(gè)電子伏(eV)的動(dòng)能, 足以無(wú)損穿過(guò)h-BN 的晶格, 最后在h-BN 片層表面形成氫氣氣泡, 這些氣泡區(qū)域的h-BN 通常為多層, 厚度約為6 nm[21].

        可以通過(guò)AFM (Cypher S, Asylum Research)測(cè)量得到h-BN 氣泡的形貌特征.圖1 為氫等離子體處理后在h-BN 氣泡的AFM 形貌圖.幾乎所有氣泡都具有圓形或近似圓形的基底(圖1(a)).在氣泡分布較密集的區(qū)域, 氣泡間距比較近.這些氣泡通常較小, 半徑小于300 nm (圖1(b)).對(duì)于尺寸較大的氣泡, 它們的半徑可達(dá)到約600 nm (圖1(c)).

        所有的h-BN 氣泡樣品在大氣環(huán)境中進(jìn)行保存, 以探索其結(jié)構(gòu)隨時(shí)間的穩(wěn)定性.通過(guò)在不同時(shí)間段對(duì)相同樣品區(qū)域的光學(xué)顯微鏡測(cè)量(補(bǔ)充材料的圖S1 (online)), 發(fā)現(xiàn)制備的h-BN 氣泡分布隨時(shí)間變化沒(méi)有發(fā)生明顯改變.對(duì)同一樣品區(qū)域進(jìn)行不同時(shí)間段的AFM 測(cè)量(補(bǔ)充材料的圖S2 (online)),證實(shí)氣泡結(jié)構(gòu)隨時(shí)間展現(xiàn)出較高的穩(wěn)定性, 其尺寸隨時(shí)間變化幾乎保持不變.其次, 針對(duì)單獨(dú)h-BN氣泡的多次AFM 測(cè)量(補(bǔ)充材料的圖S3 (online)),發(fā)現(xiàn)在AFM 探針等外力作用下, h-BN 氣泡結(jié)構(gòu)能保持穩(wěn)定, 未出現(xiàn)明顯氣體泄漏或結(jié)構(gòu)破損.因此, 制備的h-BN 氣泡樣品能夠?qū)崿F(xiàn)長(zhǎng)期的保存,其結(jié)構(gòu)隨時(shí)間變化展現(xiàn)出高穩(wěn)定性.

        圖1 h-BN 氣泡的典型AFM 形貌圖像 (a) 具有不同尺寸以及不同分布密集程度的h-BN 納米氣泡形貌圖像(標(biāo)尺: 1 μm); (b), (c) 分別是圖(a)中紅色和橙色線框區(qū)域的放大AFM 測(cè)量形貌圖; 所有形貌圖像共享右側(cè)的標(biāo)尺Fig.1.Typical AFM images of h-BN bubbles: (a) Topography of h-BN bubbles in different size and distribution density.Scale bar, 1 μm; (b), (c) AFM images taken from the red and orange box in panel (a) respectively.The scale of height sits on the right.

        3 氣泡尺寸與處理時(shí)間的關(guān)系

        不同時(shí)間的氫等離子體處理對(duì)h-BN 氣泡的影響如圖2 所示.分別給出了處理時(shí)間在60, 90和120 min 情況下, h-BN 氣泡的分布情況.

        圖2(a)所示是氫等離子體處理時(shí)間為60 min的情況, h-BN 表面分布著密集的氣泡, 他們具有很小的尺寸, 半徑在40—50 nm, 高度僅有幾納米.將處理時(shí)間延長(zhǎng)到90 min 后, 氣泡的分布情況如圖2(b)所示.氣泡分布的密集程度相比處理時(shí)間為60 min 時(shí)有所降低, 但氣泡尺寸明顯增大, 半徑達(dá)到500—600 nm, 且氣泡高度達(dá)到了50 nm.圖2(c)反映的是處理時(shí)間為120 min 的氣泡分布情況, 氣泡的半徑達(dá)到了3 μm, 并且氣泡最大高度有200 nm 左右.圖2(a)—(c)中的標(biāo)尺均表示2 μm 的尺度.綜合來(lái)看, 處理時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)使得氣泡的尺寸增大且氣泡分布的密集程度降低.氣泡密集程度的降低是由于在氣泡持續(xù)增大的過(guò)程中, 相鄰的氣泡發(fā)生了合并, 這一點(diǎn)在圖2(c)中尤為明顯, 大氣泡的周圍有零散的尺寸較小的氣泡.

        圖2 氫等離子體處理不同時(shí)間后h-BN 氣泡分布情況 (a)-(c) 氫等離子體處理60, 90 和120 min 時(shí), h-BN 表面的氣泡情況(標(biāo)尺: 2 μm), 圖(a)和圖(b)中的插圖分別是對(duì)應(yīng)處理時(shí)間的單個(gè)氣泡的AFM 形貌圖像, 圖(a)插圖的標(biāo)尺為50 nm, 圖(b)插圖的標(biāo)尺為400 nm; (d) 圖(a)和圖(b)的插圖以及圖(c)的氣泡截面輪廓, 柱狀圖部分是在不同處理時(shí)間下氣泡平均高度的統(tǒng)計(jì)Fig.2.Distribution of h-BN bubbles after hydrogen plasma treatment for different treatment duration.(a)-(c) AFM images of the h-BN bubbles after treated for 60, 90 and 120 min.Scale bar: 2 μm.The inserts in (a) and (b) are the AFM topography images of a single bubble corresponding to the processing time.The scale bar is 50 nm for insert in (a) and 400 nm for the insert in (b).(d) Cross-sectional profiles of bubbles in inserts of panels (a) and (b) and panel (c).The histogram part is the average bubble height under different processing times according to statistics.

        為了清楚地分辨小尺寸的氣泡, 圖2(a)和圖2(b)的插圖中給出了對(duì)應(yīng)處理時(shí)間的單獨(dú)h-BN 氣泡AFM 形貌圖, 這直觀地反映出處理時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)使得氣泡尺寸增大.圖2(a)和圖2(b)插圖中的氣泡截面輪廓和圖2(c)中的氣泡輪廓統(tǒng)一在圖2(d)中進(jìn)行比較.隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng), 氣泡的形貌是整體擴(kuò)大的過(guò)程, 氣泡半徑以及高度都隨著處理時(shí)間的增加而增大.圖2(d)中的柱狀圖部分是對(duì)不同處理時(shí)間下氣泡平均高度的統(tǒng)計(jì).氣泡的高度在處理時(shí)間延長(zhǎng)的情況下會(huì)整體增大.因此, 延長(zhǎng)氫等離子體處理時(shí)間有利于形成更大的h-BN 氣泡.

        4 氣泡尺寸分析

        氣泡區(qū)域的h-BN 雖然為多層, 但厚度有限,氣泡尺寸以及機(jī)械性能隨h-BN 層數(shù)的變化呈現(xiàn)弱相關(guān)性[28,29], 因此可以直接通過(guò)AFM 對(duì)h-BN氣泡的形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)量, 進(jìn)而提取不同尺寸氣泡的截面輪廓并進(jìn)行分析.圖3 給出了氣泡尺寸相關(guān)的統(tǒng)計(jì)信息.氣泡的最大高度與半徑的比值( hmax/R )統(tǒng)計(jì)在圖3(a)中.統(tǒng)計(jì)結(jié)果反映出該比值趨向于一個(gè)定值, 說(shuō)明 hmax/R 與氣泡半徑R 以及體積V 都不相關(guān)( hmax/R 的另一組統(tǒng)計(jì)示例可參考補(bǔ)充材料的圖S4 (online)).圖3(a)中的插圖給出了典型的h-BN 納米氣泡結(jié)構(gòu).分析不同尺寸納米氣泡的尺寸比, 并將其統(tǒng)計(jì)在圖3(b)中, 發(fā)現(xiàn)不同氣泡的尺寸比都分布在固定值0.092 的附近, 具體氣泡的尺寸比與0.092 的偏差范圍僅在10%以內(nèi).

        圖3 氣泡特征尺寸的統(tǒng)計(jì)分析 (a) 對(duì)不同半徑氣泡的尺寸比統(tǒng)計(jì)結(jié)果, 插圖是h-BN 氣泡的結(jié)構(gòu)示意圖; (b) 具有不同尺寸比的氣泡數(shù)量統(tǒng)計(jì), 可以發(fā)現(xiàn)h-BN 氣泡的尺寸比集中在0.092 附近, 橙色點(diǎn)代表氣泡的尺寸比與0.092的偏差, 整體偏差值在10%范圍以內(nèi)(綠色區(qū)域)Fig.3.Characteristic analysis of bubbles.(a) Statistical results of size ratios hmax/R of bubbles with different radius.The inset is a schematic diagram of the h-BN bubble structure.(b) Statistics of bubble numbers with different size ratios.It can be found that the size ratio of h-BN bubbles is concentrated around 0.092.The orange point represents the deviation of the bubble size ratio from 0.092, and the overall deviation value is within 10% (green area).

        對(duì)此, 我們對(duì)h-BN 氣泡的形成過(guò)程進(jìn)行了分析: 電離后的氫原子(離子)穿過(guò)網(wǎng)狀h-BN 晶格,在層間結(jié)合成氫氣分子從而形成氣泡結(jié)構(gòu).該氣泡結(jié)構(gòu)的氣壓會(huì)導(dǎo)致氣泡區(qū)域的頂部h-BN 發(fā)生拉伸形變.最終, 氣泡內(nèi)外氣壓差、h-BN 的形變張力和h-BN 層間vdW 作用力形成平衡.

        頂部h-BN 通過(guò)vdW 相互作用與h-BN 襯底相結(jié)合.h-BN 在氣泡邊緣的相互作用主要是vdW力、內(nèi)外氣壓差以及h-BN 因形變導(dǎo)致的剛度張力相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果.h-BN 的剛度由面內(nèi)應(yīng)力和與面外彎曲相關(guān)的能量共同決定.其中, 面內(nèi)應(yīng)力可以由彈性理論[30]進(jìn)行描述.由于h-BN 的結(jié)構(gòu)與石墨烯相似, 面外形變會(huì)對(duì)面內(nèi)剛度產(chǎn)生影響, 而面外彎曲程度可以通過(guò)彎曲剛度來(lái)進(jìn)行描述.面內(nèi)應(yīng)力和彎曲剛度對(duì)彈性能量的貢獻(xiàn)取決于材料的形變尺度.若形變尺度超過(guò)( κ 表示彎曲剛度), 則可以忽略彎曲剛度的貢獻(xiàn)[13,19].對(duì)于h-BN, lanh<1 nm , 該尺度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于h-BN 氣泡的形變尺度, 因此可以忽略彎曲剛度的影響.圖3(a)的插圖給出了h-BN 氣泡的結(jié)構(gòu)示意圖.借助理論模型[13]可以得到氣泡尺寸比的表達(dá)式為

        其中Y 表示h-BN 的楊氏模量, γ 表示黏附能, c為無(wú)量綱常數(shù).(1)式說(shuō)明h-BN 氣泡的尺寸比僅與h-BN 層間vdW 作用和彈性能量有關(guān), 與氣泡內(nèi)部所含氣體的性質(zhì)無(wú)關(guān).這與實(shí)際測(cè)量所表現(xiàn)出的恒定尺寸比相符合.類似的工作同樣也指出氣泡尺寸比與黏附能和楊氏模量之間的關(guān)系, 并且展現(xiàn)出尺寸比恒定的特征[12,13,31].

        5 壓強(qiáng)研究

        氣泡內(nèi)部的氣體壓強(qiáng)在不考慮外部應(yīng)變的情況下可以表示為[13]

        這表明氣泡內(nèi)部的vdW 壓強(qiáng)受頂部h-BN 和h-BN 襯底之間的黏附能影響.

        為了實(shí)際測(cè)量h-BN 氣泡中的氣體壓強(qiáng), 利用AFM 的納米壓痕技術(shù)對(duì)氣泡進(jìn)行力-位移曲線的測(cè)量.使用AFM 探針在小距離范圍內(nèi)下壓不同尺寸的氣泡, 并記錄相應(yīng)的力-位移曲線(FDC).為了避免在探針下壓過(guò)程中破壞h-BN 氣泡, 設(shè)定了較小的探針壓痕深度(約為15 nm).圖4(a)顯示了不同尺寸氣泡的FDC.該圖反映出隨著氣泡尺寸的增加, 要達(dá)到相同的下壓深度( δ ), 施加在探針上的力在逐漸減小.這與(2)式所描述的壓強(qiáng)與hmax之間的反比例關(guān)系一致.

        在AFM 探針尖端的下壓過(guò)程中, AFM 系統(tǒng)檢測(cè)到的力可能不僅來(lái)自氣泡內(nèi)部封裝氣體, 還來(lái)自頂部h-BN 形變所產(chǎn)生的彈力.施加到探針的力(F)和 δ 之間的關(guān)系滿足[13]:

        圖4 h-BN 氣泡內(nèi)壓強(qiáng)的分析 (a) 通過(guò)AFM 測(cè)得的不同尺寸的h-BN 氣泡的力-位移曲線, 隨著探針下壓深度的增加, 所需的力也隨之增大, 不同尺寸氣泡的力-位移曲線表現(xiàn)出不同的斜率; (b) 從實(shí)際測(cè)得的力-位移數(shù)據(jù)中提取的vdW 壓強(qiáng)隨探針下壓深度的關(guān)系, 虛線為對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)組的線性擬合結(jié)果; (c) vdW 壓強(qiáng)與氣泡最大高度hmax 的關(guān)系圖, 實(shí)線部分是針對(duì)1/hmax 的非線性擬合結(jié)果Fig.4.Pressure analysis inside h-BN bubbles.(a) Force-displacement curves of the bubbles with different sizes are measured by AFM, which shows the force increases while the tip goes deeper.The FDCs of different-sized bubbles have diverse slopes.(b) vdW pressure inside bubbles extracted from the experimental data in panel (a) as a function of the indentation depth.Dashed lines are linear fits.(c) vdW pressure as a function of h max , the solid line is fitted to 1/hmax.

        其中 d (υ) 也是與泊松比有關(guān)的無(wú)量綱常數(shù).這說(shuō)明力與壓痕深度呈線性關(guān)系, 因?yàn)閷?duì)于相同的材料, 封裝氣泡的h-BN 材料的楊氏模量和尺寸比( hmax/R )是固定的.這與圖4(a)中的測(cè)量數(shù)據(jù)描述的現(xiàn)象一致.在探針的短距離下壓過(guò)程中, 尖端與氣泡之間的接觸面積保持不變.接觸區(qū)域的壓強(qiáng)為P =Ptip=Ftip/Stip(其中 Ptip表示探針測(cè)得的壓強(qiáng),F(xiàn)tip表示探針施加在氣泡表面的力, Stip表示探針與氣泡的接觸面積), 由AFM 系統(tǒng)測(cè)量的壓強(qiáng)就是氣泡內(nèi)部的氣體壓強(qiáng).由vdW 相互作用產(chǎn)生的壓力與 δ 和 hmax的關(guān)系如圖4(b)和圖4(c)所示.氣泡內(nèi)部的壓強(qiáng)達(dá)到1—2 MPa.氣體壓強(qiáng)與 δ 和hmax之間的關(guān)系均符合(2)式和(3)式所描述的特征.

        除了上述分析的尺寸在微米級(jí)的氣泡, 在處理時(shí)間較短時(shí), h-BN 表面會(huì)得到較多納米級(jí)的小尺寸氣泡.圖5 描述了典型的小氣泡AFM 形貌圖像,其在h-BN 表面分布較密集, 氣泡半徑在幾十納米范圍.通過(guò)AFM 圖像的界面輪廓, 測(cè)得氣泡高度僅有幾納米.

        圖5 在短時(shí)間氫等離子體處理下得到的小尺寸氣泡(a) 小尺寸氣泡的分布情況(標(biāo)尺: 150 nm); (b) 圖(a)中標(biāo)有數(shù)字記號(hào)的小氣泡截面輪廓圖Fig.5.Small size bubbles obtained under short-time hydrogen plasma treatment: (a) The distribution of small size bubbles, the size scale is 150 nm; (b) the cross-sectional profile view of the small bubbles marked with numbers in panel (a).

        對(duì)于該小尺寸的納米氣泡, 使用AFM 納米壓痕技術(shù)很難對(duì)其內(nèi)部壓強(qiáng)進(jìn)行測(cè)量, 主要原因有兩個(gè)方面: 1)要獲得較理想的納米壓痕曲線, AFM探針針尖至少需要在氣泡區(qū)域下壓5—15 nm 的距離, 對(duì)于小尺寸氣泡, 該下壓距離已經(jīng)超出了氣泡的最大高度, 難以有效捕捉探針下壓時(shí)的力-位移信號(hào); 2)對(duì)于小尺寸氣泡, 其橫向尺度已經(jīng)可以和探針的尖端半徑可比, 在分析時(shí)就必須考慮針尖下壓過(guò)程中, 針尖與氣泡表面接觸面積的變化, 這意味著上面分析的模型將不適用于小尺寸的氣泡.

        盡管難以對(duì)小尺寸氣泡進(jìn)行納米壓痕測(cè)量, 不過(guò)有研究人員已經(jīng)報(bào)道了小尺寸納米氣泡的壓強(qiáng)與其特征尺寸的理論關(guān)系[13].氣泡內(nèi)氣體壓強(qiáng)與氣泡最大高度的關(guān)系滿足 P ~γ/hmax, 據(jù)此可以估算出小尺寸氣泡的內(nèi)部壓強(qiáng)達(dá)到了0.1—0.5 GPa.

        6 實(shí)驗(yàn)方法

        6.1 原子力顯微鏡測(cè)量

        h-BN 氣泡的形貌圖像和力-位移曲線通過(guò)Cypher AFM (Asylum Research)進(jìn)行測(cè)量.使用具有較軟懸臂的探針(彈簧系數(shù) k <1 N/m , 尖端半徑 r ≈5 nm )來(lái)測(cè)量樣品形貌.探針與樣品的作用力設(shè)定得較小, 以避免探針尖端與h-BN 氣泡之間的較大相互作用損壞氣泡結(jié)構(gòu).氣泡的力-位移曲線測(cè)量需要具有較硬懸臂的探針.更重要的是,在測(cè)量之前需要校準(zhǔn)探針懸臂的彈簧常數(shù), 這有助于提高力與壓痕深度關(guān)系的精確度.因此, 我們使用輕敲模式的探針(AC160TS)來(lái)測(cè)量氣泡的力-位移曲線.Cypher AFM 系統(tǒng)能夠自動(dòng)校準(zhǔn)該型號(hào)的探針, 以獲得其實(shí)際的彈簧系數(shù)和懸臂靈敏度.考慮到懸臂較硬, 測(cè)量樣品形貌時(shí)需要將力盡可能調(diào)小, 同樣是為了防止探針與樣品較大的作用力破壞氣泡結(jié)構(gòu).在進(jìn)行幾次放大掃描以定位到氣泡區(qū)域, 并在每個(gè)氣泡的中央?yún)^(qū)域測(cè)量力-位移曲線.

        7 結(jié) 論

        本文通過(guò)氫等離子體處理在h-BN 表面制備了氫氣納米氣泡, 其結(jié)構(gòu)隨時(shí)間變化展現(xiàn)出高穩(wěn)定性.借助AFM 形貌測(cè)量, 研究了等離子體處理時(shí)間與氣泡尺寸和分布的關(guān)系, 發(fā)現(xiàn)處理時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)使得氣泡的尺寸整體增大, 并且分布的密集程度會(huì)降低, 這是由于氣泡增大過(guò)程中, 相鄰氣泡發(fā)生了合并.

        對(duì)h-BN 氣泡的尺寸統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)其表現(xiàn)出一般特征, 該特征僅由h-BN 的彈性性質(zhì)決定.AFM 測(cè)量結(jié)果表明, 不同尺寸的氣泡具有相同的尺寸比.分析指出該尺寸比僅受層間vdW 相互作用和h-BN 的彈性性能的影響.

        在h-BN 氣泡上進(jìn)行AFM 納米壓痕測(cè)量, 以研究氣泡內(nèi)部的氣體壓強(qiáng).發(fā)現(xiàn)壓力與尖端壓痕深度呈線性關(guān)系, 與理論分析相符合.氣泡內(nèi)氣體壓強(qiáng)與氣泡高度之間的關(guān)系表明, 較高的氣泡通常會(huì)具有較低的壓強(qiáng).對(duì)于微米尺度的h-BN 氣泡, 捕獲在氣泡內(nèi)部的氫氣壓強(qiáng)有1—2 MPa.而對(duì)于尺寸僅有幾納米的小氣泡, 其內(nèi)部氣體壓強(qiáng)經(jīng)估算能達(dá)到0.1—0.5 GPa.

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