張辛亥，竇 凱，李經(jīng)文，李勛廣，程望收，朱 輝

(1.西部礦井開采及災(zāi)害防治教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710054；2.西安科技大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054)

煤田火災(zāi)在世界各地均有發(fā)生[1]，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國每年因煤火損失煤量大約2000萬t，相當(dāng)于土耳其2017年的煤炭總產(chǎn)量(2080萬t)[2]。煤火災(zāi)害不僅造成了資源的浪費(fèi)，引起環(huán)境污染、財(cái)產(chǎn)損失，還影響著當(dāng)?shù)氐慕?jīng)濟(jì)發(fā)展和生態(tài)環(huán)境，因此，煤田火災(zāi)治理多年來受到廣泛關(guān)注[3]。

火源位置的精準(zhǔn)探測是煤火治理的前提，現(xiàn)有的火源探測技術(shù)有遙感法[4]、氣體探測法[5]、溫度探測法[6]、紅外熱成像法[7，8]、氡法和磁法[9-12]等。磁法勘探因具有高效、成本低、現(xiàn)場應(yīng)用不受地理?xiàng)l件限制等特點(diǎn)[13，14]，在煤火探測中引起國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量研究。張秀山[15]從1961年開始對新疆、甘肅和寧夏等地近20個(gè)井田進(jìn)行磁法探測火區(qū)實(shí)驗(yàn)，這是磁法探測在煤火中的第一次應(yīng)用。王禹等[16]利用磁法探測技術(shù)在安家?guī)X首采區(qū)確定出19處磁異常點(diǎn)，并通過現(xiàn)場鉆孔對磁測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，準(zhǔn)確圈定出火區(qū)邊界。許滿貴[17]等結(jié)合鉆探勘查信息使用質(zhì)子磁力儀在陜北神府礦區(qū)進(jìn)行了磁法勘探，并依據(jù)磁異常幅度對自然邊界進(jìn)行可靠性分析，圈定出煤自燃危險(xiǎn)區(qū)域的邊界位置，為煤自燃火災(zāi)預(yù)警提供了理論指導(dǎo)，對其他礦井煤自燃的預(yù)防也提供了好的借鑒意義。張辛亥[18]利用古埃法測定巖石、煤矸石和煤在不同溫度和磁場強(qiáng)度下磁化率的變化情況，探究燃燒后火區(qū)中煤巖的磁性變化規(guī)律。Taku[19]在美國通過對磁異常數(shù)據(jù)的分析，成功確定了火區(qū)的位置與范圍，并采用測溫法驗(yàn)證了探測的準(zhǔn)確性。Shao等[20]通過實(shí)驗(yàn)確定了新形成的磁鐵礦和熱剩余磁化是火區(qū)磁異常的根本原因，通過磁法確定了火區(qū)位置，并與電位法確定的位置相互驗(yàn)證。磁法在煤田火燒區(qū)探測方面已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，但多側(cè)重于現(xiàn)場探測，運(yùn)用磁法進(jìn)行火源探測其理論基礎(chǔ)還有待完善。探究煤巖混合樣品在高溫加熱過程磁性的變化規(guī)律，可為磁法探測圈定火區(qū)提供理論支持。

從溫度、粒徑、外磁場強(qiáng)度及煤巖混合比等因素對比高溫烘烤之后再冷卻至常溫的燒變煤巖(巖石和煤樣混合物)的磁性變化規(guī)律，并利用X射線衍射測試分析煤巖混合實(shí)驗(yàn)樣品加熱前后晶體結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)而深入分析高溫加熱前后的磁性變化本質(zhì)原因。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及樣品制備

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

樣品熱處理采用馬弗爐，溫度可控范圍：25～1000℃。

測磁儀為古埃法磁化率測定系統(tǒng)，其磁場強(qiáng)度調(diào)節(jié)范圍為0.1～0.5T。磁化率可根據(jù)以下公式計(jì)算：

式中，χ為樣品的質(zhì)量磁化率，m3/kg；l為樣品長度，m；u0為真空磁導(dǎo)率，值為4π×10-7N/A3；Δm為樣品的質(zhì)量變化值，kg；g為重力加速度，取9.8N/kg；M為樣品質(zhì)量，kg；B為磁感應(yīng)強(qiáng)度，T。

樣品晶相結(jié)構(gòu)分析采用日本XRD-7000型X-射線衍射儀，Cu靶輻射，電壓40kV，電流20mA，掃描范圍為2θ=10°～80°。

1.2 樣品制備

樣品為內(nèi)蒙古鄂爾多斯納林廟礦區(qū)煤樣以及采自礦區(qū)的巖石，將采集的大塊樣品利用破碎機(jī)破碎，篩選出粒徑為0～0.42mm，0.42～0.9mm，0.9～3.0mm，3.0～5.0mm ，5.0～7.0mm的煤樣和巖石樣品各1kg。

不同粒徑混合樣品平均分成7組，1組置于室溫(25℃)環(huán)境中，剩余6組分別利用馬弗爐加熱至目標(biāo)溫度(100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃)，加熱到目標(biāo)溫度后繼續(xù)恒溫加熱3h，然后關(guān)掉升溫設(shè)備待其自然降至常溫備用。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 不同溫度下混合煤巖磁性變化規(guī)律

分別將達(dá)到相同目標(biāo)溫度的五種粒徑煤巖按1∶1等比例混合，通過磁測儀測定樣品在磁場強(qiáng)度為0.3T時(shí)不同煤巖比例下的磁化率，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同燒變溫度下煤巖混合物的磁化率(0.3T)

由圖1可知，燒變煤巖磁化率整體上隨著溫度增高磁化率增大。煤巖混合物在溫度低于200℃時(shí)，其磁化率受溫度影響較小，變化趨勢較為平緩。當(dāng)溫度接近300℃時(shí)，由于高溫導(dǎo)致巖石顯脆性，其內(nèi)部的磁性礦物質(zhì)發(fā)生了磁致伸縮，煤巖磁化率有明顯增高趨勢。300～500℃溫度階段，煤在該溫度段燃燒，弱磁性物質(zhì)轉(zhuǎn)化為強(qiáng)磁性物質(zhì)引起煤巖磁性增加速度大幅度提高，煤巖混合物中煤樣比例越高，磁化率越強(qiáng)。500℃后，煤巖混合物中巖石比例越高，磁化率越強(qiáng)，是常溫狀態(tài)下的數(shù)十倍。巖石常溫下屬于順磁性物質(zhì)，煤常溫下屬于逆磁性物質(zhì)，200℃前煤質(zhì)量磁化率小于0，顯逆磁性；200℃之后其質(zhì)量磁化率數(shù)值由負(fù)變正，顯順磁性，并迅速升高，說明煤樣隨著溫度升高其氧化速率加快，顯逆磁性的C元素逐步減少，煤體中顯順磁性礦物隨著煤的氧化反應(yīng)進(jìn)行逐步變多，因此煤在整體上開始顯順磁性，煤樣在350℃之后受溫度影響更大，短時(shí)間內(nèi)其數(shù)值甚至超過了巖石。

2.2 不同粒徑下燒變巖磁性變化規(guī)律

分別取常溫、300℃以及500℃的煤、巖石及煤巖比111的樣品。測定其在不同粒徑下磁化率的大小，如圖2所示。

圖2 不同粒徑燒變煤巖混合物的磁化率(0.3T)

由圖2可知，隨著粒徑的變大，燒變煤巖磁化率逐漸減小。粒徑越小，樣品接觸氧氣更充足，反應(yīng)更充分更劇烈，導(dǎo)致其磁化率明顯增大。不同粒徑的樣品磁性皆是隨著溫度升高而增大，說明溫度很高時(shí)巖石內(nèi)部發(fā)生復(fù)雜的物理與化學(xué)變化，生成的新物質(zhì)對此時(shí)樣品的磁性起著決定性作用。

2.3 不同磁場強(qiáng)度下燒變巖的磁化率

分別取常溫、300℃以及500℃且粒徑為3.0～5.0mm的煤、巖石及煤巖比1∶1的混合樣品，測定其在0.1T至0.5T磁感應(yīng)強(qiáng)度區(qū)間磁化率的大小，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同磁場強(qiáng)度下燒變煤巖混合物的磁化率

由圖3可知，煤的磁化率在常溫時(shí)隨著外加磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大而增大，但變化特別小，基本保持不變；在0.1～0.5T范圍內(nèi)，三種溫度的煤巖混合樣品磁化率均隨著外加磁感應(yīng)強(qiáng)度的增大而減小，且變化趨勢較明顯；500℃處理后的樣品磁化率減小速率是三種不同溫度中最大的；煤巖混合物中巖石比例越高，質(zhì)量磁化率越強(qiáng)；在強(qiáng)度0.1T至0.3T這一階段，三種溫度下的樣品磁化率減小速率都較快，但當(dāng)磁感應(yīng)強(qiáng)度超過0.3T，各溫度處理的煤巖混合樣品磁化率下降趨勢開始趨于平緩，說明外界磁感應(yīng)強(qiáng)度較大時(shí)，磁化率最容易受到高溫影響。

2.4 煤巖混合物加熱產(chǎn)物的微觀分析

煤巖混合物加熱處理后磁性顯著增大，為研究其內(nèi)部鐵磁性物質(zhì)種類及數(shù)量的變化，選取粒徑為3～5mm的50%煤與50%巖石混合樣在常溫與500℃燒變后的樣品進(jìn)行XRD衍射晶相分析，結(jié)果如圖4所示。

圖4 常溫與500℃加熱后煤巖混合樣的X射線衍射結(jié)果

常溫下煤巖混合樣的礦物成份主要為方解石(CaCO3)、石英(SiO2)和高嶺土(AL2Si2O5(OH)4)，含有少量的赤鐵礦(Fe2O3)和黃鐵礦(FeS2)，衍射最高峰礦物質(zhì)為方解石。相比常溫下的衍射峰高，經(jīng)過500℃加熱處理后，燒變煤樣中的赤鐵礦(Fe2O3)與黃鐵礦(FeS2)衍射峰高均明顯有所增加，而且其他衍射角位置也出現(xiàn)了新的赤鐵礦和黃鐵礦，表明恒溫加熱至500℃于冷卻至室溫的過程中，赤鐵礦和黃鐵礦含量增加，這是引起磁化率升高的主要原因。

2.5 升溫煤與燒變煤磁性對比

升溫煤及燒變煤磁化率與溫度的關(guān)系如圖5所示，由圖5可知，升溫煤在250～350℃，磁化率急劇增大，在350℃時(shí)達(dá)到最大值；350～500℃時(shí)，升溫煤的磁化率又急劇下降；在500～700℃階段，磁化率趨于平穩(wěn)，變?yōu)槿醮判晕镔|(zhì)。燒變煤從高于居里溫度的燃燒溫度降到低于居里溫度的過程中，磁性逐步增大，煤巖獲得強(qiáng)磁性，且降溫后的磁化率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于升溫時(shí)呈現(xiàn)的磁化率，這主要是由于降溫后煤巖內(nèi)含有升溫過程中生成的鐵磁性物質(zhì)。

圖5 升溫煤及燒變煤磁化率與溫度的關(guān)系

3 應(yīng)用實(shí)例及效果分析

3.1 礦井概況

東勝煤田納林廟煤礦二號井開采煤層為6號煤層，煤質(zhì)為低中灰，低硫、低磷、高熱值的長焰煤，其煤層揮發(fā)分高，絲炭含量高，吸氧性強(qiáng)，為易自燃煤層。井田原房采區(qū)在剝挖過程中曾揭露煤層火災(zāi)，迅速采取了有效的隔離滅火措施，但由于該處煤火為房采殘煤著火，漏風(fēng)供氧通道存在，必須探測該處煤層高溫。根據(jù)實(shí)驗(yàn)部分可知，溫度為影響煤巖磁性變化的主要因素，為檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析的準(zhǔn)確性，采用GEM系統(tǒng)公司的GSM-19T型儀器對該區(qū)域進(jìn)行磁法探測。

3.2 火區(qū)磁異常分析

在煤層自燃的初始階段很難有效探測出磁異常；在燃燒中心形成期，磁異常增強(qiáng)，呈點(diǎn)或線狀且異常強(qiáng)弱不均；在煤層燃燒后期至熄滅降溫階段，煤巖形成了燒變巖，此時(shí)可以獲得明顯的磁異常，且磁異常呈片或帶狀，具有面積大、強(qiáng)度高的特點(diǎn)，基本覆蓋煤火燃燒區(qū)域[21]?？傮w而言，從燃燒區(qū)至熄滅區(qū)磁異常逐漸增加，因此用磁法探測對發(fā)火區(qū)到熄滅區(qū)域的范圍可以進(jìn)行精確推測。

3.3 火源位置探測及分析

根據(jù)礦方提供的圖紙及礦區(qū)的實(shí)際情況劃定初步探測范圍，用GPS控制4個(gè)角點(diǎn)的坐標(biāo)，然后用皮尺對測定區(qū)域劃分網(wǎng)格，計(jì)算出每個(gè)網(wǎng)格結(jié)點(diǎn)的坐標(biāo)位置，每隔10～15個(gè)節(jié)點(diǎn)，結(jié)合地表實(shí)際情況，布置一個(gè)測點(diǎn)(即測點(diǎn)間隔一般為15m，測點(diǎn)位置精度為1m以內(nèi)，磁力變化異常明顯區(qū)域，再加密測點(diǎn))。設(shè)計(jì)共布置129個(gè)測點(diǎn)，最終測量121個(gè)測點(diǎn)，將數(shù)據(jù)進(jìn)行差異化分析獲得磁測值平面圖和立體圖，如圖6、圖7所示。

圖6 磁異常絕對值等值線平面

圖7 磁異常值立體分布

磁異常等值線平面所示的紅色突出區(qū)域與磁異常值立體圖中顯示的紅色凸起區(qū)域?yàn)閷?yīng)探測區(qū)域的磁異常區(qū)域。

可知，以(464620，4361540)為核心的區(qū)域及以(464630，4361510)為核心的區(qū)域，磁場強(qiáng)度均明顯降低，且其各自東北-西南兩側(cè)，皆出現(xiàn)磁場強(qiáng)度增加的區(qū)域，且變化范圍較大。在這一區(qū)域磁場強(qiáng)度變化呈現(xiàn)出“雙峰”現(xiàn)象，正負(fù)磁異常臨界區(qū)域，往往是溫度升高產(chǎn)生的結(jié)果。

綜上所述，此區(qū)域坐標(biāo)(464620，4361540)與(464630，4361510)處有低溫燃燒趨勢，燃燒方向由東北向西南逐步推進(jìn)。

3.4 鉆孔驗(yàn)證

針對磁法探測結(jié)果，通過鉆孔施工驗(yàn)證其結(jié)果準(zhǔn)確性，在磁場強(qiáng)度異常點(diǎn)選取坐標(biāo)為(464623，4361510)、(464634，4361530)和(464610，4361530)處分別施工1#、2#和3#鉆孔，測得鉆孔溫度分別為113℃、124℃和136℃。在磁場強(qiáng)度正常點(diǎn)選取坐標(biāo)分別為(464660，4361582)和(464690，4361560)處施工4#和5#鉆孔，測得鉆孔溫度分別為43℃和 37℃，驗(yàn)證了磁法探測的準(zhǔn)確性。

4 結(jié) 論

1)在常溫～600℃整體范圍燒變煤巖混合樣的磁化率整體上隨巖石比例增大而增大；隨溫度增高而增大；隨外界磁感應(yīng)強(qiáng)度變大而減小；烘烤溫度小于400℃時(shí)，樣品粒徑越小磁化率越大。

2)混合煤巖恒溫加熱至500℃再冷卻至室溫的過程中，赤鐵礦和黃鐵礦含量增加是引起磁化率升高的主要原因。

3)通過磁法探測技術(shù)在納林廟煤礦原發(fā)火點(diǎn)區(qū)域探測磁異常點(diǎn)，并鉆孔測溫驗(yàn)證，說明磁法探測技術(shù)的可行性。