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        淺談石油類空白試樣實(shí)驗(yàn)用水的選擇

        2021-03-24 07:09:46葉煒冰
        工程技術(shù)與管理 2021年3期
        關(guān)鍵詞:符合標(biāo)準(zhǔn)氯乙烯超純水

        葉煒冰

        云浮市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,中國·廣東 云浮 527300

        1 引言

        水中的石油類污染對(duì)于人體和水體都有極大的傷害。對(duì)于水體而言容易在水面造成油膜,導(dǎo)致水體缺氧危害水中生物。對(duì)于人體而言,通過吸入或皮膚接觸進(jìn)入人體,影響人體的多種器官,容易引發(fā)疾病。因此,石油類是水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)。石油類監(jiān)測(cè)中,空白水的試驗(yàn)不僅作為判斷實(shí)驗(yàn)前儀器和試劑是否處在合格范圍內(nèi),更是作為減去實(shí)驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生的干擾得出水中石油類的實(shí)際含量[1]。

        本次實(shí)驗(yàn)選取了三種水作為實(shí)驗(yàn)用水,通過紫外法和紅外法兩種方法來測(cè)定三種水中石油類的濃度是否在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi),并且對(duì)比純水和超純水與標(biāo)準(zhǔn)上要求的蒸餾水,來判別兩種純水能否作為日常監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中空白水的測(cè)定。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 主要儀器和試劑

        UV-5500 紫外可見光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司);OL1020B 紅外測(cè)油儀(上海昂林科學(xué)儀器股份有限公司);智能純水超純水一體機(jī)(美國威立雅ELGA Chorus I Complete);GH-200 型電子天平(日本AND),恒溫培養(yǎng)搖床(天津市泰斯特儀器有限公司)。

        超純水、純水(智能純水超純水一體機(jī)),無水硫酸鈉(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠),硅鎂性吸附劑(60~100 目,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),正己烷(光譜純,阿拉丁),四氯乙烯(環(huán)保純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),硅酸鋁過濾棉。

        2.2 方法

        2.2.1 樣品預(yù)處理

        紫外法與紅外法樣品預(yù)處理相同,振蕩萃取2min 后,記錄水相的體積,把萃取后的待測(cè)萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,轉(zhuǎn)移到含有3g60~100 目硅鎂性吸附劑中,經(jīng)振蕩器在220r/min 轉(zhuǎn)速振蕩20min,萃取液經(jīng)硅酸鋁過濾棉過濾后進(jìn)行測(cè)量[2]。

        2.2.2 紅外測(cè)油儀條件

        經(jīng)對(duì)四氯乙烯進(jìn)行試劑掃描后,均符合標(biāo)準(zhǔn)要求吸光度范圍內(nèi),校正系數(shù)正常,故可使用校正后的4 個(gè)校正系數(shù)進(jìn)行濃度計(jì)算。

        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        紫外法濃度計(jì)算須繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立回歸方程[3],因此配制6 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以溶液的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 紫外法

        3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        按標(biāo)準(zhǔn)配制了6 個(gè)濃度點(diǎn),以正己烷作參比,石油類濃度作橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),此次相關(guān)系數(shù)r=0.9999,符合標(biāo)準(zhǔn)r ≥0.999,詳見表1。

        表1 紫外法的線性回歸方程

        3.1.2 三種水的濃度

        本次采用三種水,市售的蒸餾水和智能純水超純水一體機(jī)所制的純水和超純水,經(jīng)預(yù)處理后測(cè)得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.04,故純水和超純水均可作為紫外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗(yàn),詳見表2。

        表2 超純水、純水和市售蒸餾水的測(cè)得值

        3.2 紅外法

        3.2.1 試劑檢驗(yàn)

        通過掃描四氯乙烯在三個(gè)波長的吸光度,符合標(biāo)準(zhǔn)要求,故四氯乙烯能在此次實(shí)驗(yàn)中使用,詳見表3。

        表3 四氯乙烯三波長吸光度

        3.2.2 三種水的濃度

        和紫外法相同,本次采用三種水,經(jīng)預(yù)處理后測(cè)得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.24,故純水和超純水均可作為紅外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗(yàn),詳見表4。

        表4 超純水、純水和市售蒸餾水的測(cè)得值

        4 結(jié)語

        本次實(shí)驗(yàn)利用兩種方法來分別測(cè)定純水和超純水的濃度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求的蒸餾水進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)表明,純水和超純水相比蒸餾水?dāng)?shù)據(jù)偏高,但符合標(biāo)準(zhǔn)中空白試驗(yàn)的要求。因此,純水和超純水均符合標(biāo)準(zhǔn)分析要求。

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