葉煒冰

云浮市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，中國·廣東 云浮 527300

1 引言

水中的石油類污染對(duì)于人體和水體都有極大的傷害。對(duì)于水體而言容易在水面造成油膜，導(dǎo)致水體缺氧危害水中生物。對(duì)于人體而言，通過吸入或皮膚接觸進(jìn)入人體，影響人體的多種器官，容易引發(fā)疾病。因此，石油類是水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)。石油類監(jiān)測(cè)中，空白水的試驗(yàn)不僅作為判斷實(shí)驗(yàn)前儀器和試劑是否處在合格范圍內(nèi)，更是作為減去實(shí)驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生的干擾得出水中石油類的實(shí)際含量[1]。

本次實(shí)驗(yàn)選取了三種水作為實(shí)驗(yàn)用水，通過紫外法和紅外法兩種方法來測(cè)定三種水中石油類的濃度是否在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，并且對(duì)比純水和超純水與標(biāo)準(zhǔn)上要求的蒸餾水，來判別兩種純水能否作為日常監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中空白水的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

UV-5500 紫外可見光光度計(jì)（上海元析儀器有限公司）；OL1020B 紅外測(cè)油儀（上海昂林科學(xué)儀器股份有限公司）；智能純水超純水一體機(jī)（美國威立雅ELGA Chorus I Complete）；GH-200 型電子天平（日本AND），恒溫培養(yǎng)搖床（天津市泰斯特儀器有限公司）。

超純水、純水（智能純水超純水一體機(jī)），無水硫酸鈉（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠），硅鎂性吸附劑（60～100 目，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），正己烷（光譜純，阿拉丁），四氯乙烯（環(huán)保純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司），硅酸鋁過濾棉。

2.2 方法

2.2.1 樣品預(yù)處理

紫外法與紅外法樣品預(yù)處理相同，振蕩萃取2min 后，記錄水相的體積，把萃取后的待測(cè)萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，轉(zhuǎn)移到含有3g60～100 目硅鎂性吸附劑中，經(jīng)振蕩器在220r/min 轉(zhuǎn)速振蕩20min，萃取液經(jīng)硅酸鋁過濾棉過濾后進(jìn)行測(cè)量[2]。

2.2.2 紅外測(cè)油儀條件

經(jīng)對(duì)四氯乙烯進(jìn)行試劑掃描后，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求吸光度范圍內(nèi)，校正系數(shù)正常，故可使用校正后的4 個(gè)校正系數(shù)進(jìn)行濃度計(jì)算。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

紫外法濃度計(jì)算須繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立回歸方程[3]，因此配制6 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。

3 結(jié)果與分析

3.1 紫外法

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按標(biāo)準(zhǔn)配制了6 個(gè)濃度點(diǎn)，以正己烷作參比，石油類濃度作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，此次相關(guān)系數(shù)r=0.9999，符合標(biāo)準(zhǔn)r ≥0.999，詳見表1。

表1 紫外法的線性回歸方程

3.1.2 三種水的濃度

本次采用三種水，市售的蒸餾水和智能純水超純水一體機(jī)所制的純水和超純水，經(jīng)預(yù)處理后測(cè)得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.04，故純水和超純水均可作為紫外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗(yàn)，詳見表2。

表2 超純水、純水和市售蒸餾水的測(cè)得值

3.2 紅外法

3.2.1 試劑檢驗(yàn)

通過掃描四氯乙烯在三個(gè)波長的吸光度，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，故四氯乙烯能在此次實(shí)驗(yàn)中使用，詳見表3。

表3 四氯乙烯三波長吸光度

3.2.2 三種水的濃度

和紫外法相同，本次采用三種水，經(jīng)預(yù)處理后測(cè)得的濃度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求低于檢出下限0.24，故純水和超純水均可作為紅外法石油類空白水來進(jìn)行空白試驗(yàn)，詳見表4。

表4 超純水、純水和市售蒸餾水的測(cè)得值

4 結(jié)語

本次實(shí)驗(yàn)利用兩種方法來分別測(cè)定純水和超純水的濃度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求的蒸餾水進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)表明，純水和超純水相比蒸餾水?dāng)?shù)據(jù)偏高，但符合標(biāo)準(zhǔn)中空白試驗(yàn)的要求。因此，純水和超純水均符合標(biāo)準(zhǔn)分析要求。