萬(wàn) 博，豆文嬌

（新疆哈密市哈密職業(yè)技術(shù)學(xué)院，新疆哈密 839000）

通過(guò)化工分析和深入的化工檢驗(yàn)分析，最大限度地減少產(chǎn)品應(yīng)用中的質(zhì)量問(wèn)題，并保持分析和檢測(cè)的價(jià)值。因此在化工分析和測(cè)試研究中，以工業(yè)需求和形勢(shì)的長(zhǎng)期趨勢(shì)為基礎(chǔ)，重視化工分析和測(cè)試過(guò)程控制這些領(lǐng)域的作用。改善質(zhì)量，為行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

1 化工分析概述

對(duì)化工進(jìn)行分析就要求相關(guān)人員根據(jù)實(shí)際的應(yīng)用情況對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行定量以及定性的分析和處理。所以在相關(guān)的分析過(guò)程中用化工分析設(shè)備和儀器對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析。一般來(lái)說(shuō)，現(xiàn)代化化工工程建設(shè)迅速發(fā)展的同時(shí)，想要提高化工分析與處理的實(shí)際效率，根據(jù)實(shí)際的情況選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄊ侵刂兄?，進(jìn)而促進(jìn)化工企業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展，降低化工成本，減少工作時(shí)間，為化工企業(yè)創(chuàng)造額外的經(jīng)濟(jì)利益。因此，化工分析在化工品處理中發(fā)揮著極為重要的作用。石油化工工程建設(shè)中化工分析是十分重要的，將化工分析相應(yīng)的結(jié)合起來(lái)，是化工生產(chǎn)過(guò)程中的主要步驟。

2 苯酚丙酮化工生產(chǎn)中有機(jī)污染物實(shí)驗(yàn)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

需要的實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備具體有GC2010色譜、FID檢測(cè)儀、干凈干燥的長(zhǎng)頸漏斗以及帶刻度的10mL容量瓶并且最重要的還有氣相色譜/質(zhì)譜分析儀等。所使用的試劑有：二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸（H2SO4）、無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）、氫氧化鈉、氯化鈉（NaCl）。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)品：異丙苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇。

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

2.2.1 樣品預(yù)處理

首先，將100mL的水樣品加入分液漏斗，并用氫氧化鈉溶液調(diào)整pH，直到水樣品的pH＞12。然后用10mL二氯甲烷溶液對(duì)水樣進(jìn)行萃取，需要萃取三次，對(duì)有機(jī)相進(jìn)行采集。對(duì)樣品與H2SO4溶液進(jìn)行pH調(diào)節(jié)，直到水的pH值小于2。然后用10mL二氯甲烷溶液對(duì)水樣進(jìn)行萃取，將水樣品再萃取三次，并收集有機(jī)相。如果樣品在萃取的過(guò)程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，那么就要在樣品中加入適量的氯化鈉進(jìn)行處理，最后將上面步驟所收集的有機(jī)相進(jìn)行合并處理。選取干燥的長(zhǎng)領(lǐng)漏斗，將長(zhǎng)頸漏斗的頸部填充足夠量的玻璃棉添，加入10g 無(wú)水硫酸鈉，將組合有機(jī)相注入漏斗并進(jìn)行過(guò)濾。

2.2.2 定性和定量分析

色譜分析條件：色譜柱為石英hp-5毛細(xì)管柱，高純度載體氣體為N2（10mL/min），燃燒氣體為O2（30mL/min），輔助燃燒氣體為空氣（300mL/min）。進(jìn)樣時(shí)采取的方法是分流式進(jìn)樣法，進(jìn)樣時(shí)溫度為240℃，溫度檢測(cè)器280℃。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)液配置

對(duì)三種原料（異丙基苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇）進(jìn)行測(cè)試，配制成一種單一的質(zhì)量濃度為1.00g/L溶液，取100mg標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存在10mL的容量瓶里，然后用二氯甲烷對(duì)溶液進(jìn)行定容分析，通過(guò)定容處理得到濃度為100mg/L的溶液。然后用微型注射器抽取10mL的溶液置于容量瓶當(dāng)中，同時(shí)還需要用二氯甲烷進(jìn)行定容，以便得到濃度是5mg/L的溶液，以此為標(biāo)準(zhǔn)制備5個(gè)同樣為5mg/L的溶液。根據(jù)傳統(tǒng)色譜條件進(jìn)行定量分析，并根據(jù)所述配方計(jì)算測(cè)試分析的相對(duì)誤差。計(jì)算了三組分的測(cè)量平均值和相對(duì)誤差（δ），結(jié)果如表1所示。

表1 三組分定量分析結(jié)果

2.3 結(jié)果分析

通過(guò)定量色譜分析后得到，苯酚丙酮的化工生產(chǎn)主要采用三種芳香族有機(jī)污染物（異丙苯、苯乙酮、1，1-二甲基苯甲醇）的檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差大于2.0%（對(duì)照的標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)誤差應(yīng)該＜ 2.0%）。因此得出的這一結(jié)果無(wú)法對(duì)化工生產(chǎn)過(guò)程中的有機(jī)污染物進(jìn)行檢測(cè)，并且不能滿足要求。

3 化工檢驗(yàn)工作的主要難題

3.1 化工檢驗(yàn)和分析誤差無(wú)法得到合理控制

從化工產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和分析的角度來(lái)看，結(jié)果往往存在一定的誤差?；た刂品治龅闹饕康氖菍⒄`差控制在合理的范圍內(nèi)，不影響化工生產(chǎn)。就目前的情況來(lái)看，大部分化工企業(yè)不重視化工分析檢驗(yàn)的過(guò)程，不能夠通過(guò)化工檢驗(yàn)過(guò)程對(duì)誤差有良好的控制，從而無(wú)法提高化工廠的生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和管理水平。

3.2 人員素質(zhì)低

目前，大多數(shù)化工公司的化工檢驗(yàn)人員缺乏專(zhuān)業(yè)技能和高水平的業(yè)務(wù)技能，這對(duì)化工檢驗(yàn)的質(zhì)量和效率產(chǎn)生了不利影響。目前，國(guó)家化工工業(yè)的生產(chǎn)和管理已接近國(guó)際先進(jìn)水平，先進(jìn)的儀器工具和設(shè)備已被廣泛用于化工檢驗(yàn)。這些先進(jìn)設(shè)備和設(shè)施完全自動(dòng)化，但也需要人工操作化工檢驗(yàn)設(shè)備，這就需要化工分析師和檢驗(yàn)員具有高水平的專(zhuān)業(yè)技能。然而，目前對(duì)國(guó)內(nèi)化工企業(yè)的生產(chǎn)和加工進(jìn)行的管理尚不足以滿足發(fā)展需要。在化工企業(yè)的發(fā)展過(guò)程中，相關(guān)人員的整體素質(zhì)跟不是現(xiàn)代化建設(shè)的發(fā)展。首先，許多化工分析師只看他們自己的工作領(lǐng)域，只看他們面前的工作，而不考慮整個(gè)工作系統(tǒng)，結(jié)果有些環(huán)節(jié)在連接上沒(méi)有得到有效的協(xié)調(diào)。這導(dǎo)致了一些問(wèn)題的出現(xiàn)?，F(xiàn)階段，我國(guó)的社會(huì)發(fā)展情況與之前的傳統(tǒng)發(fā)展有著很大的區(qū)別，但是相關(guān)的工作人員卻沒(méi)有跟上時(shí)代的發(fā)展接受現(xiàn)代化的教育培訓(xùn)。工作中沒(méi)有考慮到職業(yè)方面，現(xiàn)存的質(zhì)量檢驗(yàn)的監(jiān)督制度并不能滿足要求。最后，有關(guān)人員對(duì)他們的具體工作不是特別的了解，沒(méi)有充分的積極性和熱情，產(chǎn)品質(zhì)量或測(cè)試結(jié)果往往不是特別的理想，也就會(huì)出現(xiàn)一些潛在的安全隱患。

3.3 缺乏完善的監(jiān)管體系

目前，許多化工企業(yè)的化工分析與控制存在許多問(wèn)題。一個(gè)非常重要的原因是化工制造商沒(méi)有制定或?qū)嵤┮粋€(gè)非常有針對(duì)性的監(jiān)管體系。雖然在化工分析方面出現(xiàn)了問(wèn)題，但相關(guān)負(fù)責(zé)人卻對(duì)這種問(wèn)題一無(wú)所知。這給以后的生產(chǎn)工作帶來(lái)了相當(dāng)大的挑戰(zhàn)和危險(xiǎn)。此外，在沒(méi)有建立和執(zhí)行有效的化工管理分析系統(tǒng)和管理制度的情況下，長(zhǎng)期發(fā)展下去化工管理將只是一種形式。隨著時(shí)間的推移，與化工分析相關(guān)的過(guò)程也失去了它們的功能和作用。

4 化工分析和檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題的解決措施

4.1 加強(qiáng)檢驗(yàn)環(huán)境的建設(shè)

分析化工實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)環(huán)境中的準(zhǔn)確性和有效性具有重要影響。因此，建立一個(gè)增強(qiáng)的測(cè)試環(huán)境必須從一個(gè)良好的清潔化工實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始。在實(shí)驗(yàn)室中引入一種新的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)能夠?qū)Ω鞣N實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的樣品和實(shí)驗(yàn)進(jìn)行溫度的控制，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果不受溫度的限制。與此同時(shí)，還建立了壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)，這樣能夠保證化工實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的壓力符合實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)新技術(shù)和新設(shè)備的引進(jìn)和使用，能夠?qū)?shí)驗(yàn)環(huán)境有所改善，保證在化工分析實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中有一個(gè)良好的條件，并且能夠?qū)?shí)驗(yàn)的真實(shí)性和準(zhǔn)確度有所保證。此外，應(yīng)該建立嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)規(guī)章管理制度來(lái)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境保護(hù)工作：例如，技術(shù)人員必須穿防化服進(jìn)入化工實(shí)驗(yàn)室，不能單獨(dú)進(jìn)入該區(qū)進(jìn)行化工實(shí)驗(yàn)，化工實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行必須采取兩人一組的規(guī)定等。

4.2 嚴(yán)格控制誤差

總的來(lái)看，化工分析實(shí)驗(yàn)的誤差一般控制在0.1%。因此，在化工實(shí)驗(yàn)中，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員必須要采取一些控制方法解決化工分析操作過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，從而控制誤差到規(guī)定限度內(nèi)。例如，通過(guò)擴(kuò)大化工品的范圍，通過(guò)仔細(xì)審查指標(biāo)上的數(shù)量，指標(biāo)的選擇變得更加科學(xué)。再者，為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，要嚴(yán)格遵守設(shè)備的使用規(guī)則，對(duì)一些儀器和檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行定期的清洗和維護(hù)，避免因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間的未修理問(wèn)題導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確造成結(jié)果的誤差。

4.3 優(yōu)化分析檢驗(yàn)方法

分析方法在化工分析的控制中起著非常重要的作用，因?yàn)樗苯佑绊懟し治龅慕Y(jié)果。目前，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，化工企業(yè)應(yīng)積極創(chuàng)新分析與控制方法，將先進(jìn)的信息技術(shù)應(yīng)用于分析與控制方法，提高化工分析檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和水平。除此之外，在對(duì)添加劑和對(duì)照物進(jìn)行選擇的過(guò)程中，必須遵守相關(guān)的規(guī)定對(duì)物質(zhì)進(jìn)行正確的選擇，盡可能避免出現(xiàn)誤差較大的情況，并且能夠提高樣品的純度，能夠?qū)Ψ治鲞^(guò)程中出現(xiàn)的各種問(wèn)題起到防范作用。

5 結(jié)束語(yǔ)

總而言之，化工分析對(duì)我國(guó)化工工業(yè)建設(shè)的發(fā)展有重要意義。改善環(huán)境質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)的有效性分析，以盡量減少錯(cuò)誤，從而提高效率和質(zhì)量。