吳呈祥，李付明

（龍口東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265713）

通常情況下，制備前驅(qū)粉體的工藝會(huì)對(duì)氧化鋁產(chǎn)品的粒度分布造成決定性影響，關(guān)于有機(jī)醇鹽解法的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)果也可證明，前驅(qū)體會(huì)對(duì)后續(xù)階段的氧化鋁正常生產(chǎn)工序造成直接影響，同時(shí)期均相沉淀同樣會(huì)隨著離子濃度的變化而發(fā)生變化，最終導(dǎo)致粒度分布再次出現(xiàn)變化[1]。本文針對(duì)上述內(nèi)容展開研究，總結(jié)其性能方面的缺陷，整理出合理的改善建議。

1 實(shí)驗(yàn)原料

此次試驗(yàn)以生產(chǎn)而成的氫氧化鋁粉，時(shí)期處于潮濕狀態(tài)下一段時(shí)間，并對(duì)其進(jìn)行低溫干燥處理，最后則使用流化床對(duì)其進(jìn)行粉碎作用，形成實(shí)驗(yàn)所需的氫氧化鋁粉、氧化鋁粉粒度及其粒度分布。

2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)氫氧化鋁粉的后處理工藝，通過(guò)改變粉碎工藝的順序，及煅燒制度調(diào)整解決，氧化鋁粉體粒度分布存在的問題。

實(shí)驗(yàn)選用135000mm×250mm×200mm標(biāo)準(zhǔn)的隧道對(duì)材料予以熱處理，直至升溫速率達(dá)到5℃的標(biāo)準(zhǔn)為止（如升溫曲線圖1內(nèi)容所示）；選用某公司生產(chǎn)的LS-POP（Ⅲ）型激光粒度儀為選中的樣品展開粒度分析，具體實(shí)驗(yàn)方案詳情如表1所示。

圖1 升溫曲線圖

表1 工藝實(shí)驗(yàn)方案研究表

3 最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比分析

根據(jù)上述表格內(nèi)容進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)得到的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行粒度分析，所得結(jié)果見表2。

表2 粒度分析結(jié)果表

3.1 粒度控制

分析所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，樣品粒度與兩種工藝所選取材料無(wú)關(guān)，但是，在工藝2中，其實(shí)驗(yàn)樣品D50要實(shí)驗(yàn)中經(jīng)過(guò)中溫處理后再由氣流磨粉處理得到的最終原料粒度D50具有直接關(guān)系（此件D50表示為6.65μm）。分析工藝3可知，實(shí)驗(yàn)原料（D50）直接影響樣品粒度，并且在D50’或者D50”的基礎(chǔ)上該影響不斷長(zhǎng)大，上述結(jié)果證明其原理與熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)符合。但在長(zhǎng)大程度上兩種不同類型的工藝樣品差異顯著，通過(guò)XRD分析能夠發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)700℃的處理后，工藝品2會(huì)達(dá)到氫氧化鋁材料的一種特殊過(guò)渡形態(tài)γ-Al2O3，而同等熱處理?xiàng)l件下，會(huì)直接出現(xiàn)一種γ-至α-的相變，即樣本完成相變時(shí)間早于氫氧化鋁完成相變的時(shí)間[2]。分析可知，相同條件的保溫環(huán)境下工藝2中的樣品可以發(fā)生晶?；蛘邎F(tuán)聚的長(zhǎng)大情況。除此之外，工藝3中的幾組樣品粒度長(zhǎng)大情況較為統(tǒng)一且發(fā)展趨勢(shì)明顯，可以總結(jié)為：在原料粒度不斷增大的同時(shí)，實(shí)驗(yàn)樣品本身的粒度則會(huì)不斷減少，這種情況在熱力學(xué)原理中能夠得到非常充分的解釋。

從上述內(nèi)容的分析中可以得知，分別使用實(shí)驗(yàn)工藝2和實(shí)驗(yàn)工藝3，在控制D50’或者D50”的過(guò)程中，可以采取適當(dāng)?shù)撵褵幚?，便可更好的?shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品粒度的進(jìn)一步控制，并且效果極佳[3]。

3.2 產(chǎn)品粒度分布控制

一般情況下，產(chǎn)品分體本身所對(duì)應(yīng)的粒度分布主要由D25/D75來(lái)表示，此間比值越大，則說(shuō)明分體實(shí)際分布情況越為狹窄，其最終的使用效果越好。從表2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)能夠清晰了解到，由工藝1處理得到的樣品粒度分布效果較差，工藝2和工藝3處理后得到的樣品所呈現(xiàn)出的樣品粒度分布則更加明顯，并且要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出工藝1的樣品處理效果。對(duì)于工藝2和工藝3而言，兩者的優(yōu)化處理機(jī)理是一致的，兩種方式都是保證原料在經(jīng)過(guò)預(yù)處理之后，完全突脫除自身的水分并去除大部分結(jié)晶水，通過(guò)這樣的處理方式能夠有效地消除并削弱毛細(xì)管結(jié)構(gòu)帶有的吸附作用，并且在晶橋作用下，這些因素均有可能導(dǎo)致分體顆粒常出現(xiàn)團(tuán)聚的情況，不利于后續(xù)實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的展開，粉體在進(jìn)行煅燒處理的過(guò)程中，不出現(xiàn)或者少出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，才能夠保證后續(xù)的實(shí)驗(yàn)流程穩(wěn)定。2#-3-2，3#-3，4#-3中的三個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品，并不需要進(jìn)行專門的粉碎處理，可以從下述兩方面內(nèi)容來(lái)進(jìn)行佐證：①實(shí)驗(yàn)原料本身便以一種自然的堆積狀態(tài)填入干鍋中，與其他成型的實(shí)驗(yàn)原料對(duì)比，此間的粉體粒子存在的間距更大，能夠有效消除原料出現(xiàn)團(tuán)聚的問題；②部分可能殘留的原料結(jié)晶水，會(huì)在煅燒處理期間變成水蒸氣，而此時(shí)出現(xiàn)的氣相，則會(huì)使粉體粒子再度保留此前固有的較高分散性，這種情況也能夠充分說(shuō)明原料在經(jīng)過(guò)工藝2的處理后，再次處于高溫煅燒狀態(tài)時(shí)，依舊會(huì)出現(xiàn)較為明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。在使用工藝3對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行處理的過(guò)程中，經(jīng)過(guò)其處理后的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品，本身的粒度分布情況同樣會(huì)出現(xiàn)不同程度的差異，并且樣品粒度分布圖本身呈現(xiàn)出的微分分布曲線也會(huì)發(fā)生變化，即峰值位置會(huì)變得尤為尖銳，并且在后樣品經(jīng)過(guò)煅燒作用后，本身的粒度分布同樣會(huì)出現(xiàn)一種變寬的發(fā)展趨勢(shì)，這屬于一種比較常見的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象[4]。

在上述內(nèi)容外，在進(jìn)行2#-3-2樣品實(shí)驗(yàn)與3#-3/4#-3實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，樣品本身的粒度分布變化趨勢(shì)會(huì)呈現(xiàn)出完全不同的發(fā)展方向，并且樣品在經(jīng)過(guò)煅燒前后，還會(huì)在一定程度上改變自身的粒度分布密度，對(duì)于經(jīng)過(guò)煅燒后的材料而言，樣品在實(shí)驗(yàn)前后的粉體粒度分布也會(huì)出現(xiàn)明顯的變化，詳情見表3。

表3 樣品粒徑分布表

由表3內(nèi)容可知，在使用工藝3對(duì)樣品進(jìn)行處理之后，三批不同類型的原料粒度本身會(huì)出現(xiàn)變化，并且粗顆粒的而一段變化較小，但是在細(xì)顆粒的另一端則會(huì)出現(xiàn)兩種完全不同形式的變化[5]。在原料本身粒度較粗時(shí)，晶體本身的生長(zhǎng)作用并不能夠完全消除樣本中存在的晶核，這種情況也會(huì)造成晶核在同樣溫度和同樣濕度環(huán)境下隨著晶體的不斷生長(zhǎng)而大量消耗，此時(shí)樣品中存在的細(xì)粉量要比原料中的細(xì)粉量比例低出很多，由此可知，工藝3本身會(huì)對(duì)粗粉力度的分布做出更為有效地改善。

4 結(jié)語(yǔ)

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)一次、二次煅燒工藝、脫水與轉(zhuǎn)相分離工藝三種后處理方式進(jìn)行對(duì)比，從中選擇出粒度分布最佳的處理工藝，即脫水與轉(zhuǎn)相分離工藝，此處理工藝的具體操作為：200℃脫水后，再將物料粉碎至一定粒度（較產(chǎn)品粒度稍高），在此之后散裝裝入坩堝內(nèi)，以5℃/min的升溫速率，時(shí)期迅速升溫至1200℃，然后時(shí)期保溫3h～5h左右。使用這種方法制備而成的氧化鋁材料在經(jīng)過(guò)煅燒后，不需要進(jìn)行粉碎處理，便能夠直接進(jìn)行混料包裝，并且其粒度分布要比一次煅燒工藝后的原料有較大幅度的提高，D25/D75能夠達(dá)到0.57的標(biāo)準(zhǔn)。