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        氣相色譜法在六氟化硫制備中的應(yīng)用

        2021-03-09 08:28:16林百志
        低溫與特氣 2021年1期
        關(guān)鍵詞:檢測

        朱 峰,林百志,郁 光,段 峰,方 華

        (1. 國網(wǎng)安徽省電力有限公司 電力科學(xué)研究院,安徽 合肥230601; 2. 福建德爾科技有限公司,福建 龍巖 364204;3. 上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司,上海 200940)

        0 引 言

        六氟化硫在常溫常壓下是一種無色、無臭、無毒、不燃、不爆炸、無腐蝕性的氣體,化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定。由于六氟化硫具有良好的絕緣性、優(yōu)異的滅弧性能和化學(xué)穩(wěn)定性,廣泛應(yīng)用于電力系統(tǒng);六氟化硫在半導(dǎo)體制造業(yè)中也面臨強勁的需求;六氟化硫還可以用作大氣擴散試驗示蹤劑;六氟化硫用于冶煉鎂,鋁及其合金的防氧劑以及超聲微泡造影劑[1-2]。據(jù)統(tǒng)計,全球每年六氟化硫(SF6)氣體產(chǎn)量在2萬t左右,六氟化硫是一種人工合成氣體,由硫磺和氟氣通過電解的方式制?。?/p>

        S﹢3F2→ SF6﹢Q

        (放熱反應(yīng))

        制取六氟化硫時產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要有含硫的低氟化物和氟、硫、氧的化合物。雜質(zhì)含量取決于設(shè)備的結(jié)構(gòu)和原料的純度,在電解時陽極采用碳棒作為電極、氟化氫鉀作為電解液,因此在電解制取氟時可能帶入HF、OF2、CF4、C2F6、C3F8等雜質(zhì)。氟硫反應(yīng)時可能生成S2F2、SF2、SF4、S2F10等低氟化物。當原料含有水分和空氣時,還能生成SOF2、SO2F2、SOF4、SO2等[3]。六氟化硫典型制備工藝和純化工藝如圖1和表1所示。

        表1 制備過程雜質(zhì)去除

        圖1 六氟化硫氣體制備工藝

        通過上述純化精制的方式達到生產(chǎn)合格六氟化硫氣體的要求,根據(jù)GB/T 12022—2014《工業(yè)六氟化硫》的規(guī)定,氣體雜質(zhì)主要為空氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷這4個指標,國標中指標要求如表2所示。

        表2 國標中指標要求(引自GB/T 12022—2014)[4]

        本文主要利用氣相色譜儀對SF6新氣成品中氣體雜質(zhì)和生產(chǎn)工藝中的半成品氣體進行檢測,通過對目前市場主流的六氟化硫氣體生產(chǎn)廠商現(xiàn)場檢測分析,并跟蹤特征雜質(zhì)氣體在新氣處理過程中的變化趨勢,得到特征雜質(zhì)氣體和氣體的變化規(guī)律,指導(dǎo)各個廠商在六氟化硫生產(chǎn)過程中的質(zhì)量把控。

        1 實驗方法

        1.1 實驗設(shè)備

        由于需要檢測六氟化硫新氣成品中空氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷的含量[4-5],采用上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-9560色譜儀對新氣進行檢測,色譜儀流程示意圖如圖2所示。其中空氣和四氟化碳由柱1和柱3分離進入TCD進行檢測,六氟乙烷先通過柱1后再由柱2和柱4分離后進入FID進行檢測,而八氟丙烷通過柱1后進入柱4再進入FID進行分析。

        圖2 GC-9560分析流程圖

        通過分析SF6新氣中所有可查六氟化硫氣體組分的檢測情況,結(jié)合現(xiàn)有的可尋找標準物質(zhì),確定檢測的工業(yè)半成品氣中SF6氣體雜質(zhì)組分包括H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CF4、C2F6、COS、C3F8、SO2F2等[6-8],為了分析這些雜質(zhì),采用上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-9760B色譜儀對工業(yè)氣體進行檢測,GC-9760B分析流程圖如圖3所示。其中定量管1樣品由柱1和切換閥III經(jīng)PDD1出SO2和CS2;定量管2樣品由柱2和柱3經(jīng)PDD1出SO2F2、COS、C3F8、H2S、SOF2。定量管3樣品由柱4和柱5經(jīng)PDD2出H2、O2、N2、CF4、CH4、CO、CF4。柱4出樣品后切換閥IV進入柱6經(jīng)PPD2出CO2、C2F6。

        圖3 GC-9760B分析流程圖

        1.2 新氣樣品檢測

        對安徽電網(wǎng)77個工程項目總計153瓶六氟化硫新氣進行入網(wǎng)檢測,其中檢測廠商及樣品數(shù)據(jù)如表3所示。

        表3 各生產(chǎn)廠商送檢情況統(tǒng)計

        1.3 工業(yè)半成品氣體檢測

        六氟化硫在合成過程中,會產(chǎn)生多種雜質(zhì)氣體,通過物理化學(xué)反應(yīng),去除氣體中的雜質(zhì)使其達到使用要求。國內(nèi)主要的六氟化硫氣體生產(chǎn)廠商在處理流程上有一定差異,但主要流程大致相同,繪制氣體處理流程如圖4所示。選取不同工藝階段氣體,跟蹤氣體中雜質(zhì)的變化規(guī)律。項目組主要選取國內(nèi)5個公司的六氟化硫工業(yè)過程氣體開展試驗研究,通過氦離子色譜儀直接間接生產(chǎn)線,對氣體狀態(tài)進行分析。選取了5個生產(chǎn)廠家,現(xiàn)場8個采樣點分別進行測量,具體采樣點如表4所示。

        表4 取樣點選取

        圖4 氣體處理流程

        2 結(jié)果與分析

        2.1 六氟化硫新氣入網(wǎng)檢測結(jié)果

        通過六氟化硫氣體入網(wǎng)檢測情況,按照GB/T 12022—2014《工業(yè)六氟化硫》標準,未發(fā)現(xiàn)不合格氣體。其中三大廠商具體檢測結(jié)果如表5所示,從純度上看,各大廠商的純度都在99.99%以上,遠遠高于工業(yè)六氟化硫標準要求,其中最高的雜質(zhì)組分為C2F6。

        表5 入網(wǎng)檢測SF6新氣檢測統(tǒng)計(質(zhì)量分數(shù) 10-6)

        2.2 熱解池出口取樣點檢測結(jié)果

        熱解池出口含有大量的強酸性物質(zhì)如HF、H2S等,腐蝕性過強,因而無法使用色譜儀直接對其進行檢測。我們利用KOH溶液去除強酸,再用GC-9560對熱解池出口的氣體進行了連續(xù)5 d的測量觀察,表6為某一公司連續(xù)5 d的測量結(jié)果,通過表6發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)含量都比較高,有必要進行純化處理。

        表6 熱解池出口檢測結(jié)果(%)

        2.3 低壓吸附塔進口取樣點檢測結(jié)果

        氣體在進入低壓吸附塔前,已去除氣體中大量的酸性物質(zhì)。因此,氣體的純度已出現(xiàn)了顯著的提高,從此處開始進入正式的精制階段,可以采用GC-9760B直接對其進行檢測。表7為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。通過表7可以看出各大廠商的雜質(zhì)趨勢是一樣的,相比于熱解池出口,通過水洗堿洗后,雜質(zhì)組分含量明顯降低,但SF6樣品中還有大量O2和N2,且有多種硫化物和低碳氟化合物的存在。

        表7 低壓吸附塔進口氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        2.4 低壓吸附塔出口(高壓吸附塔進口)

        低壓吸附塔的作用是去除氣體中的水分和酸性物質(zhì)。表8為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。出口處酸性物質(zhì)(如SO2)的含量出現(xiàn)明顯下降,大部分硫化物都被去除,但H2含量升高可能和反應(yīng)產(chǎn)生H2有關(guān)。

        表8 低壓吸附塔出口氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        2.5 高壓吸附塔出口(高沸塔進口)

        高壓吸附塔再次對氣體中的酸性物質(zhì)、水分、礦物油和大分子化合物進行吸附。表9為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。由表9看出,通過吸附后的氣體品質(zhì)得到有效提高。但H2、O2、N2等中性小分子物質(zhì)仍然較高,無法去除。由于此時的氣體純度已經(jīng)較高,我們進行了小白鼠毒性試驗,結(jié)果顯示,氣體中有毒成分已經(jīng)不會對小鼠的生命造成危害,生物毒性試驗顯示無毒,且經(jīng)測試礦物油含量約為0.5×10-6。

        表9 高壓吸附塔出口氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        續(xù)表9

        2.6 高沸塔塔頂

        高沸塔的作用是將比SF6沸點高的物質(zhì)與SF6進行有效的分離,表10為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。由結(jié)果可以看出,高沸塔頂部的主要雜質(zhì)為O2和N2,其中SO2F2被除盡。

        表10 高沸塔塔頂氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        2.7 高沸塔塔釜

        塔釜中的主要組分是沸點比SF6高的重組分,表11為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。此位置的雜質(zhì)多為重物質(zhì),小分子氣體不會存在。

        表11 高沸塔塔釜氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        續(xù)表11

        2.8 低沸塔塔頂

        低沸塔的作用是將比SF6沸點低的物質(zhì)與SF6分離,表12為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。此位置基本為小分子氣體雜質(zhì),其中分離后低沸塔塔頂?shù)臍怏w進入回收塔進行循環(huán)處理。

        表12 低沸塔塔頂氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        2.9 低沸塔塔釜

        此位置小分子氣體基本不會存在,表13為各個氣體廠家在連續(xù)多天內(nèi)該處氣體的檢測情況。由表13來看,低沸塔塔釜中的SF6含量已達到標準要求,作為合格氣體進出合格氣體儲氣罐。

        表13 低沸塔塔釜氣體檢測數(shù)據(jù)(10-6)

        2.10 結(jié)果討論

        經(jīng)過高壓吸附塔吸附后進入高沸塔,經(jīng)高沸塔塔頂進入低沸塔,從低沸塔塔頂流出,氣體品質(zhì)變化如表14所示。從表14可以看出,現(xiàn)行的六氟化硫氣體凈化處理工藝,均可很好的實現(xiàn)對六氟化硫氣體的凈化,且在凈化能力上完全滿足現(xiàn)行標準的要求。同時,對測試結(jié)果進行分析可得,O2、N2、CO、CF4、CO2、C2F6、C3F8、CS2、SO2、SO2F2在氣體的凈化工程中含量變化較大,可以作為特征組分。同時,大量的試驗證明,通過吸附和精餾工藝,氣體中的酸性物質(zhì)和硫化物是最容易去除,也是最難殘留的。通過分析氣體中的其他組分,可以實現(xiàn)對酸度和可水解氟化物的替代。

        表14 第1種SF6精制流程

        續(xù)表14

        3 結(jié) 論

        本文主要利用氣相色譜儀對SF6新氣中氣體雜質(zhì)和生產(chǎn)工藝中的半成品氣體進行檢測,結(jié)果表明:氣相色譜儀可以對六氟化硫生產(chǎn)的質(zhì)量起到監(jiān)測作用;通過對目前幾個大型生產(chǎn)廠商現(xiàn)場檢測分析得知,目前國內(nèi)的生產(chǎn)以及純化工藝處于較高水平,完全滿足標準要求;各個純化工藝的檢測結(jié)果為其他生產(chǎn)廠商質(zhì)量管理提供參考依據(jù)。

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