周 云* 鄭楊艷 王一寧

（江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院）

0 前言

作為一種綠色、對環(huán)境無污染的表面強(qiáng)化處理工藝，超聲沖擊處理技術(shù)可在單人、單設(shè)備的情況下，快速、高效、方便地實現(xiàn)設(shè)備、設(shè)施的強(qiáng)化處理[1]。在時間、費(fèi)用、環(huán)境和強(qiáng)化效果要求比較高的情況下（如大型化工壓力容器、設(shè)備的高處作業(yè)、制造及維修等），與其他表面處理技術(shù)（如玻璃噴丸、激光噴丸等）相比，超聲沖擊處理具有明顯的優(yōu)勢[2-4]。

在材料力學(xué)性能測試中，硬度測試是判斷材料或產(chǎn)品零件表面質(zhì)量的一種重要手段，也是一種簡單、經(jīng)濟(jì)且迅速的檢測方法[5-6]。由于大多數(shù)金屬材料硬度與其他機(jī)械性能有著一定的對應(yīng)關(guān)系，金屬材料其他的機(jī)械性能（如強(qiáng)度、疲勞、蠕變、磨損和內(nèi)損等）可通過測定硬度近似地推算得出，所以硬度測量對于表征材料的力學(xué)性能具有重要的意義[7-8]。

本文通過實驗研究的方法，通過顯微硬度以及納米硬度測試方法測量超聲沖擊處理奧氏體不銹鋼S30408 硬度沿厚度方向的變化情況，分析超聲沖擊處理材料表面力學(xué)性能的變化情況，為超聲沖擊處理表面完整性工藝參數(shù)的制定提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 實驗過程

1.1 實驗設(shè)備及材料

本文采用的自制超聲沖擊處理設(shè)備進(jìn)行實驗，設(shè)備參數(shù)如表1 所示。

表1 超聲沖擊處理設(shè)備參數(shù)

選用HXD-1000TM 數(shù)字顯微硬度計進(jìn)行顯微硬度測試；采用的納米壓痕儀為美國MTS 的Nano Indenter XP，采用玻氏壓頭（頂半角θ=65.3°，等效錐頂半角α=70.299 6°）。實驗相關(guān)控制參數(shù)設(shè)定為：應(yīng)變率為0.05 s-1，熱漂移率為0.05 nm/s，位移分辨率<0.01 mm，載荷分辨率為50 nN。

試驗材料為固溶狀態(tài)S30408 奧氏體不銹鋼，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：0.058%C，0.35% Si，1.32%M，0.032% P，0.007% S，17.45% Cr，8.28% Ni。

1.2 實驗過程

實驗研究中采用的工藝參數(shù)如下。共選取8 組實驗進(jìn)行對比，沖擊速度為5 m/s 的實驗組共5 組，沖擊時間分別選?。ɡㄌ杻?nèi)為對應(yīng)的覆蓋率）60 s（3 000 %），120 s（6 000 %），180 s（9 000 %），240 s（12 000 %），300 s（15 000 %）。沖擊時間為180 s 的實驗組共3 組，沖擊速度分別取3 m/s，5 m/s 以及7 m/s?？紤]實驗數(shù)據(jù)的分散性，每組包括4件試樣。

處理后測試試樣沿中間切開，通過鑲嵌、粗磨、精磨、拋光等手段制成被測表面?？紤]到超聲沖擊所產(chǎn)生的塑性變形層的厚度（小于1 mm），各個試樣的測點(diǎn)位置如圖1 所示（由于壓頭具有一定的體積，表面處距離實際外表面約10 μm）。

圖1 測量示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 硬度分析

圖2 為不同覆蓋章下處理后試樣顯微硬度沿厚度方向的變化情況。通過圖2 可以看出，隨著超聲沖擊處理時間增加，試樣表面的顯微硬度以及表面硬化層厚度逐漸增加。當(dāng)處理時間達(dá)到180 s 后，在表面約100 μm 深度范圍內(nèi)，硬度變化的幅度較小，然后沿深度方向迅速下降。硬化層厚度增加趨勢在沖擊時間達(dá)到180 s 后趨于平緩，而試樣的表面硬度也在處理時間達(dá)到180 s 后增幅趨緩。圖3 為不同沖擊速度下，處理后試樣顯微硬度沿厚度方向的變化曲線，該曲線與圖2 中的曲線形狀類似。沖擊速度增大可以增加變形層的厚度，表層的顯微硬度亦隨著沖擊速度的增加而增加。通過上面的分析可知，超聲沖擊時間的增加使得S30408 表面的塑性變形量增大，從而在材料表面產(chǎn)生尺寸更細(xì)厚度更厚的納米/微米級晶粒層。根據(jù)著名的霍爾-佩奇（H-P）關(guān)系[9]：

式中：HV——硬度；

H0，Kh——材料常數(shù)；

D——晶粒尺寸。

圖2 不同覆蓋率下處理后試樣顯微硬度沿厚度方向的變化

圖3 不同沖擊速度下處理后試樣顯微硬度沿厚度方向的變化

表面納米化后，晶粒尺寸減小使表面硬度顯著提高。同時變形產(chǎn)生的馬氏體相硬度大于奧氏體相，這也使其表層硬度提高。

將表面顯微硬度與晶粒尺寸通過H-P 公式關(guān)系聯(lián)系起來，如圖4 所示。擬合后可以得出如下公式：

從而獲得實驗中不銹鋼的H-P 相關(guān)參數(shù)為：H0=212.16，Kh=1 827.5。需要注意的是，從圖4 中可以算出晶粒尺寸小于100 nm 時的顯微硬度值約為400。通過圖2，圖3 可以發(fā)現(xiàn)，從圖4 獲得的納米層厚度遠(yuǎn)大于實際厚度。這是因為亞微米級的多晶孿晶系以及單晶孿晶系不同程度上提高了亞微米級材料的顯微硬度，從而造成了近似于尺寸效應(yīng)所帶來的硬度提高[10]。

圖4 表面顯微硬度與D-1/2的擬合曲線

2.2 納米壓痕實驗研究

作為一種評價微納米薄膜以及不同尺寸基體局部力學(xué)性能的有效手段，納米壓痕技術(shù)在材料表面研究中得到越來越廣泛的應(yīng)用。圖5 給出了壓痕測試加載、卸載過程中的壓痕載荷與位移之間的關(guān)系曲線。

圖5 典型的加卸載荷-深度曲線

加載過程中，隨著壓入深度增加，材料產(chǎn)生壓入接觸變形（包括彈性與塑性變形），加載曲線呈非線性。對于玻氏壓針，壓入載荷（p）-深度（h）曲線與材料性能密切相關(guān)，具體如下式所示：

對于均勻彈塑性材料而言，這些參數(shù)均為常數(shù)，因此C 也是常數(shù)。所以，加載過程中的p 與h 之間遵循基克定律，即：p=Ch2。

而卸載曲線由被測物體的彈性變形控制，通過對卸載曲線中p 與h 數(shù)據(jù)進(jìn)行計算，可以獲得接觸剛度S，接觸面積Ac以及折合模量E*之間的關(guān)系：

接觸面積Ac與接觸深度hc有關(guān)，對于形狀一定的壓針來說，投影接觸面積可以表示為接觸深度hc的函數(shù)：

考慮到納米壓痕試驗中使用的壓針與理想玻氏壓針存在差別，需要對接觸面積進(jìn)行校正。校正后，Ac和hc之間的關(guān)系能夠被下面的函數(shù)曲線擬合：

接觸深度hc可通過卸載p-h 曲線來評價，可通過下列方程計算：

被測量材料的塑性則可以通過彈性恢復(fù)系數(shù)R來表示：

與顯微硬度不同，納米壓痕所測得的硬度（簡稱納米硬度）為壓入過程中壓痕表面積投影上單位面積所承受的載荷，它反映了樣品承受接觸載荷的能力。而顯微硬度為殘余壓痕表面積上單位面積所承受的載荷，它反映了樣品抵抗殘余變形的能力。對于塑性變形為主的過程，兩種定義給出的結(jié)果類似；對于以彈性變形為主的過程，采用顯微硬度計算式，殘余接觸面積非常小，會導(dǎo)致計算值的奇異性，采用納米硬度計算能夠獲得更好的結(jié)果。

對沖擊速度為5 m/s，覆蓋率為15 000 %的試樣進(jìn)行測試，結(jié)果如圖6 所示。從圖6 中可以看出，由于超聲沖擊表面改性的作用，隨著測量位置深度增加，針頭的壓入深度逐漸變大。

圖6 測量位置載荷-深度曲線

圖7 為納米硬度隨深度的變化情況，表層的硬度值接近8 GPa，基體組織的納米硬度值為3.1 GPa，硬度提高了158%；與顯微硬度（表層為620，基體為230，提高了169%）相比，這兩種測量方式的結(jié)果較為一致。而且超聲沖擊處理后，沿試樣厚度方向的納米硬度值呈線性變化，硬化層厚度達(dá)到1.2 mm以上，與顯微硬度的測量結(jié)果幾乎一致。需要注意的是，由于納米壓痕針頭尺寸非常小，而且材料組織不均勻，導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)較為分散。與顯微硬度的結(jié)果類似，超聲沖擊處理后材料表層納米晶粒強(qiáng)度非常高，而微米級別的晶粒通過孿晶交割以及位錯的堆積提供應(yīng)變硬化能力，從而保證材料納米硬度在厚度方向上呈線性變化。

圖7 納米硬度隨深度的變化

圖8 彈性模量隨深度的變化

金屬材料的彈性模量主要由原子之間鍵的結(jié)合力決定，取決于材料的種類。在實際多晶體中，由于材料中存在微空洞等空位缺陷，降低了其有效承載面積，從而降低了彈性變形中材料抵抗變形的能力，造成彈性模量的下降。研究結(jié)果表明，金屬材料的彈性模量與微孔洞的數(shù)量呈線性關(guān)系[12]，如下式所示：

式中：E0——理論彈性模量；

p——孔隙率；

f1，f2——系數(shù)，f1取1.9，f2取0.9。

在納米壓痕實驗中，孔洞對彈性模量的影響尤為明顯，造成測量值略低于拉伸試驗的測量結(jié)果。另一方面，由于S30408 低的堆垛層錯能抑制局部位錯交叉滑移，形成孿晶變形以及位錯陣列。變形中的大部分能量以熱的形式耗散出去，但是小部分能量作為儲存能保留下來，所以位錯密度增大，會使彈性儲存能量增大，從而使彈性模量增大。

超聲沖擊處理過程中，由于表面劇烈的塑性變形，使得材料的表層變得致密，降低了微孔洞的數(shù)量，從而能夠提高材料局部的彈性模量。從圖8 可以看出，表層的彈性模量約為230 GPa，與未受處理影響區(qū)域相比，提高了28%。但是由于微孔洞的分布以及晶粒取向造成材料塑性變形分布不均勻等原因，測得的彈性模量數(shù)據(jù)有很大的分散性。但是可以看出，所測值隨深度近似線性降低。

彈性恢復(fù)系數(shù)R 是材料塑性變形能力的一種體現(xiàn)，R 值越大，材料的塑性變形能力越差。通過計算可以發(fā)現(xiàn)，彈性恢復(fù)系數(shù)數(shù)據(jù)分散性較小，沿深度方向呈現(xiàn)明顯的線性變化趨勢，如圖9 所示。這說明無論是通過晶粒尺寸細(xì)化還是以應(yīng)變強(qiáng)化的方式來提高材料的強(qiáng)度，都是以犧牲材料的塑性變形能力為代價的。

圖9 彈性恢復(fù)系數(shù)隨深度的變化

3 結(jié)論

采用不同的工藝參數(shù)，超聲沖擊處理S30408 奧氏體不銹鋼，通過顯微硬度測試以及納米壓痕技術(shù)，獲得沖擊處理后S30408 硬度沿厚度方向的變化情況，分析超聲沖擊處理后材料表面力學(xué)性能變化情況，結(jié)果如下：

（1）處理后，表面硬度和硬化層厚度的增加在沖擊時間達(dá)到180 s 后趨于平緩，獲得的表層納米晶粒符合H-P 關(guān)系，參數(shù)值為：H0=212.16，Kh=1 827.5。

（2）處理后，S30408 材料表層的彈性模量約為230 GPa，與未受處理影響區(qū)域相比，提高了28%；由于材料表面發(fā)生劇烈的塑性變形，材料表層變得致密，降低了微孔洞的數(shù)量，從而提高了材料局部的彈性模量。

（3）超聲沖擊處理后，S30408 沿厚度方向的納米硬度值線性增大，彈性恢復(fù)系數(shù)線性降低，材料表面形成了梯度納米結(jié)構(gòu)組織。