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        正交實驗優(yōu)化玉液湯煎膏劑中葛根素和總皂苷提取工藝及制備工藝的研究*

        2021-03-08 10:22:24韓瑞偉張彥雨馮月男
        化學與粘合 2021年1期
        關(guān)鍵詞:工藝

        韓瑞偉,張彥雨,何 禮,田 明,馮月男**

        (1.四川中醫(yī)藥高等??茖W校 川西北藥用資源與利用實驗室,四川 綿陽621000;2.黑龍江中醫(yī)藥大學 附屬第二醫(yī)院,黑龍江 哈爾濱150040)

        前 言

        糖尿病是因胰島素分泌相對或絕對不足所導致的一種復(fù)雜且特異的代謝性臨床綜合征[1]。近年來糖尿病的發(fā)病率迅速升高,國際糖尿病聯(lián)盟2019年調(diào)查結(jié)果顯示,全球約有4.63億糖尿病患者,中國約有1.16億成年人患有糖尿病且面臨罹患危及生命的并發(fā)癥的風險,嚴重危害人民健康和生存質(zhì)量[2~4],同時,給個人以及家庭帶來沉重的經(jīng)濟負擔?,F(xiàn)代醫(yī)學治療糖尿病強調(diào)疾病的微觀區(qū)分,通過癥狀和檢查確定疾病類型,探索致病因素,準確定位致病器官并始終以相同的方式治療相同的疾病,在治療糖尿病方面,主要集中在血糖調(diào)節(jié),但很少考慮高血糖的病因。相反,中醫(yī)藥在治療糖尿病時強調(diào)辨證論治,著重于整體觀念,并考察癥狀和造成疾病的原因,中醫(yī)中藥在預(yù)防和治療糖尿病方面經(jīng)驗豐富,有整體調(diào)節(jié)、綜合治療且毒副作用小等優(yōu)勢[5]。玉液湯出自張錫純所著《醫(yī)學衷中參西錄》,是治療消渴的名方,現(xiàn)代藥理學實驗及臨床觀察均證實其對糖尿病具有良好療效[6~10]。

        隨著現(xiàn)代技術(shù)的快速發(fā)展,玉液湯臨床仍以傳統(tǒng)煎煮服用形式為主,雖是最經(jīng)典的制備方法,但對于需長期服藥的糖尿病患者,具有服用量大,儲存和攜帶不便等缺點。中藥煎膏劑從提取工藝到服用方式,即保留了原方用藥特點,又能發(fā)揮現(xiàn)代劑型的優(yōu)勢[11~13],具有劑量小、口感佳,質(zhì)量可控等優(yōu)點,同時煎膏劑的制備工藝較其他劑型來說較為簡便[14],為使其更好應(yīng)用于臨床,擬在中醫(yī)理論的基礎(chǔ)上開發(fā)玉液湯煎膏劑,本文主要研究玉液湯煎膏劑提取、濃縮和成型工藝,為進一步研究與生產(chǎn)提供依據(jù)。

        1 實驗材料

        1.1 藥品與試劑

        黃芪、山藥、知母、雞內(nèi)金、葛根、五味子、天花粉飲片(亳州市瑞輝醫(yī)藥有限公司,批號均為:20180301,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》2015版一部要求);黃芪甲苷對照品(上海寶曼生物科技有限公司)、葛根素對照品(上海寶曼生物科技有限公司);木糖醇(大連美侖生物技術(shù)有限公司);甲醇(格里斯醫(yī)藥化學技術(shù)有限公司,色譜純);甲醇(格里斯醫(yī)藥化學技術(shù)有限公司、分析純)、乙醇(天津市大茂化學制劑廠)、高氯酸(天津市福晨化學試劑廠)、冰醋酸(常州恒光化學試劑有限公司)、氯仿(洛陽昊華化學試劑有限公司);超純水。

        1.2 儀器與設(shè)備

        名稱高效液相色譜儀紫外-可見分光光度儀多功能提取罐電熱恒溫水浴鍋電子天平分析天平數(shù)顯控溫電熱套電熱恒溫減壓干燥箱超聲波清洗儀廠家美國Waters日本島津湖南合信制藥設(shè)備有限公司上海一恒科學儀器有限公司上海蒲春計量儀器有限公司賽多利斯科學儀器有限公司北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司上海一恒科學儀器有限公司深圳市超潔實業(yè)科有限公司型號Waters1515 UV-2550 DGQ-6m3 HWS-12 JEA102 BSA224S SXKW DHG-9030A CJ-060-3

        2 方法與結(jié)果

        2.1 處方的確定

        玉液湯原方(《醫(yī)學衷中參西錄》記載)按照現(xiàn)代單位換算,確定現(xiàn)代處方用量,即:山藥30g,知母18g,黃芪15g,五味子9g,天花粉9g,雞內(nèi)金6g,葛根5g[15]。

        2.2 提取工藝研究

        以預(yù)實驗結(jié)果為參考標準采取回流提取的方法,將出膏率、醇浸出物、總皂苷和葛根素含量作為評價指標(以下簡稱“四要素”),從加水量、浸泡時間、提取次數(shù)、提取時間四方面對藥材的提取工藝進行考察,以選擇最優(yōu)提取方案。

        2.2.1 浸泡時間考察

        玉液湯總藥材量為92g,按處方量的1/10量取藥材8份,即每份9.2g,每份加10倍量水,將藥材浸泡時間設(shè)梯度,在10~100min之間每10min取一份藥材、濾過,計算不同浸泡時間藥材的吸水率。結(jié)果見圖1。

        圖1浸泡時間與吸水率結(jié)果Fig.1 The results of soaking time and water absorption

        結(jié)果顯示,玉液湯中藥材隨浸泡時間增加吸水率呈上升狀態(tài),直到浸泡80min后吸水率不再上升,呈吸水飽和狀態(tài),故將玉液湯的浸泡時間選為80min。

        2.2.2 正交設(shè)計優(yōu)化提取工藝

        根據(jù)玉液湯煎膏劑提取工藝的主要影響因素,選擇正交設(shè)計對提取工藝進行優(yōu)化,考察因素和水平如表1所示。

        表1玉液湯煎膏劑提取工藝的正交設(shè)計Table 1 The orthogonal design of extraction process of Yuye decoction agent

        處方量藥材,按照上述表格對應(yīng)各因素水平,每項首次加水時浸泡80min,按設(shè)計次數(shù)進行回流提取并收集提取藥液,濃縮,定容置200mL,測出膏率、醇浸出物、總皂苷含量和葛根素的含量。

        2.2.3 指標成分的測定[16]

        (1)出膏率的測定:精確量取100mL“2.2.2”項下玉液湯提取液,按加水量設(shè)計方案每個因素水平量取一份后分別置于蒸發(fā)皿中蒸干,蒸干后置于烘箱中干燥至恒重,最后將其置于干燥器干燥30min后迅速稱重,計算出膏率。將所得干燥藥品研細,用于下一步研究。

        (2)醇溶浸出物的測定:稱取3.5g上一步干燥藥粉,將其溶于95%乙醇中,按照《中華人民共和國藥典》醇溶性浸出物測定法(通則2201)測定,得醇溶浸出物含量。

        (3)總皂苷含量的測定[17]

        供試品A溶液的制備:精確稱取“2.2.2”項下玉液湯三個因素水平的提取液,每個因素一份,每份100mL,分別置于分液漏斗中每次50mL氯仿萃取,共三次。將萃取所得藥液用蒸發(fā)皿蒸干,藥渣置于具塞錐形瓶中加入25mL水飽和正丁醇,超聲60min,抽濾,再將濾液蒸干后加10mL水溶解殘渣,殘渣上D101大孔吸附樹脂柱,按照50mL水洗脫、50mL 70%乙醇順序洗脫,收集洗脫液,將其置于水浴鍋上蒸干,殘渣用2mL甲醇溶解后定容至5mL,混勻,即為供試品溶液。

        對照品B溶液的制備:黃芪甲苷對照品經(jīng)精密度為1/100000的分析天平精密稱取,用甲醇溶解成濃度為0.5mg/mL的溶液,即得。

        選擇測量波長及測定吸光度值[18]:將50μL A溶液和50μL B溶液分別置于具塞試管中,揮干溶劑后加0.3mL 5%冰醋酸和0.7mL高氯酸,蓋塞密閉,用60℃水浴鍋加熱20min,取出冷卻,加冰醋酸5mL,使用全波長紫外-可見分光光度計掃描測定。二者均在560nm處有最大吸收,故將560nm設(shè)為測定波長,計算總皂苷含量。

        (4)葛根素含量的測定[19]

        色譜條件:色譜柱:Lichrospher-C18(4.6×150mm,5μm)柱;流動相:甲醇-0.4%醋酸溶液(26∶74);流速:1mL·min-1;柱溫:30℃;檢測波長:250nm。

        對照品C溶液的制備:用精密度為1/100000的分析天平精密稱取葛根素對照品加35%乙醇制成50μg/mL的溶液,即得對照品C溶液。

        供試品D溶液的制備:取1g“2.2.3”項下備用干膏研細,加50mL 35%乙醇,稱重,超聲20min,再次稱重,用35%乙醇補足缺少質(zhì)量,抽濾,即得。

        測定方法:10μL C溶液和10μL D溶液分別進高效液相色譜儀測定分析。

        2.2.4 正交試驗設(shè)計及結(jié)果

        表2玉液湯煎膏劑提取工藝正交設(shè)計結(jié)果表Table 2 The orthogonal design results of Yuye decoction agent extraction process

        正交試驗結(jié)果顯示,以出膏率為標準的最佳提取條件為A2B3C3條件組合;以浸出物為標準的最佳提取條件為A2B3C3組合;以總皂苷為標準的最佳提取條件為A2B3C3組合;以葛根素為標準的最佳提取條件為A3B3C3組合。

        德國哲學家康德在1781年首次提出了圖式的概念。1932年英國心理學家巴特利特提出“圖式”在心理學中的定義。隨后,教育家皮亞杰,魯姆哈特,Carrell,Nunan等人的研究奠定了圖式理論的理論基礎(chǔ)。這些理論基礎(chǔ)被廣泛應(yīng)用于后來的研究中。

        從試驗結(jié)果可知,綜合考慮加水量、提取次數(shù)和提取時間對玉液湯煎膏劑的四要素的影響,最終選取最優(yōu)提取工藝為A2B2C3組合,即10倍水量回流提取120min、8倍回流提取90min,共兩次,將兩次提取液合并,供下一步使用。

        2.3 濃縮工藝研究

        依據(jù)煎膏劑的用量及其規(guī)格,最終確定將提取物濃縮至25mL。在該實驗中,將出膏率、醇浸出物濃度和總皂苷含量作為研究指標,考察常壓和減壓下不同溫度、溫度相同不同壓力下對指標的影響,選擇最佳濃縮工藝。

        2.3.1 相對密度測定

        按照《中華人民共和國藥典》相對密度測定法(0601)進行測定。

        2.3.2 供試品溶液制備

        10倍量處方藥材,按照正交試驗確定的最佳提取條件,即10倍水量回流提取120min、8倍回流提取90min進行提取,收集提取液,備用。

        2.3.3 常壓濃縮考察

        2.3.4 減壓濃縮考察

        壓力相同溫度不同的考察:量取4份供試品溶液各650mL,減壓0.09MPa,分別在溫度60℃、70℃、80℃、90℃條件下濃縮至25mL。測出膏率、醇浸出物和總皂苷含量、相對密度。

        同溫度不同壓力考察:3份上述藥材,溫度70℃、在壓力分別為0.07、0.08、0.09MPa時進行濃縮,濃縮25mL。測定出膏率、醇浸出物、總皂苷含量,相對密度。

        結(jié)果表明,壓力在0.09MPa下,溫度在60~90℃條件下,90℃時的出膏率、浸出物、總皂苷的含量略高于60~80℃時的,但差異不顯著;溫度70℃,壓力0.07~0.09MPa對于出膏率、浸出物、總皂苷的含量影響很小,差異不顯著。因此,實際生產(chǎn)中,可以采用常壓90~100℃,或在減壓0.07~0.09MPa、溫度60~90℃條件下濃縮,相對密度不低于1.22。

        2.4 矯味劑的篩選與用量

        因玉液湯中藥材味多酸、苦,故濃縮液味道欠佳,需加矯味劑改善口感。綜合多方面考慮,選擇阿斯巴甜、木糖醇和三氯蔗糖三種矯味劑,分別加入1%煎膏量的矯味劑,其中木糖醇口感最好。接下來又對木糖醇的用量進行考察,分別添加了12.5%、22.2%、30.0%、36.4%的木糖醇,結(jié)果顯示以木糖醇含量30.0%、36.4%口感最佳,但36.4%的流動性較差,故選用含量為30.0%。

        2.5 制劑處方和工藝確定

        玉液湯一個處方藥材重92g,一個處方可制備煎膏劑50mL,一日服用2次,即每次服用25mL,按1000個制劑單位(即1000mL)規(guī)范確定處方,即20倍原方藥材回流煎煮兩次,分別為加入10倍水量、浸泡80min、回流提取120min和加入8倍水量回流提取90min,將兩次藥液合并,采用常壓90~100℃,或在減壓0.07~0.09MPa、溫度60~90℃條件下濃縮,相對密度不低于1.22,加入處方量30%的木糖醇,加適量水至1000mL,混勻,灌裝,滅菌,即得。

        3 結(jié)論

        本課題在優(yōu)選玉液湯煎膏提取工藝時,為了保證藥材提取效果,對浸泡時間采取單因素試驗進行考察,確定了浸泡時間為80min;以出膏率、浸出物、總皂苷含量和葛根素含量作為綜合評價指標采取正交實驗法進行考察,確定了最優(yōu)提取工藝為10倍水量回流提取120min、8倍回流提取90min,共兩次,將兩次提取液合并;對常壓和減壓下不同溫度、溫度相同不同壓力對指標的影響進行了系統(tǒng)的研究,最終確定了常壓90~100℃,或在減壓0.07~0.09MPa、溫度60~90℃條件下濃縮;對三種矯味劑進行了用量考察,最終選用木糖醇做甜味劑,含量為30.0%。實驗確定了玉液湯煎膏劑的最佳制備工藝,取得了一些積極的成果,但還有許多不全面的地方,對于其質(zhì)量標準和穩(wěn)定性的研究還應(yīng)進一步完善,從而使玉液湯煎膏劑擁有更廣闊的市場。

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