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        實(shí)驗(yàn)室高純鍺γ譜儀的“穩(wěn)譜法”研究

        2021-03-06 13:38:04王宇宙
        核技術(shù) 2021年2期
        關(guān)鍵詞:特征測(cè)量分析

        莫 念 王 鑫 王宇宙

        (山東核電有限公司海陽(yáng)265100)

        高純鍺γ譜儀的能量分辨率好、能量響應(yīng)范圍寬、可同時(shí)測(cè)量多種核素、測(cè)量效率高等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于核電廠工藝系統(tǒng)、流出物放射性核素測(cè)量[1]。海陽(yáng)核電化學(xué)放化實(shí)驗(yàn)室均使用ORTEC高純鍺γ譜儀對(duì)一回路系統(tǒng)和流出物放射性廢液進(jìn)行γ核素分析[2]。

        1 高純鍺γ譜儀工作原理

        高純鍺γ譜儀分析原理是:γ光子入射到探測(cè)器上產(chǎn)生電子-空穴對(duì),載流子在高壓下收集,形成跟γ能量成正比的電壓脈沖,脈沖經(jīng)過(guò)放大成形,可以精確度量出脈沖高度,再通過(guò)數(shù)字化多道譜儀將脈沖按高度進(jìn)行分類計(jì)數(shù)和儲(chǔ)存形成譜圖;通過(guò)使用一套能量刻度放射源對(duì)譜儀進(jìn)行能量刻度,確定能量峰和道址的關(guān)系,依據(jù)譜圖中能量峰的位置確定放射性核素的種類,完成核素的鑒別;根據(jù)能量峰面積,完成該能量峰的γ光子輻射強(qiáng)度,結(jié)合核素鑒別和光子強(qiáng)度,得到樣品中核素種類和活度[3-6]。

        實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫濕度變化或譜儀不穩(wěn)定,則會(huì)使核素的全能峰位置發(fā)生變化(簡(jiǎn)稱“峰漂”),核素峰會(huì)識(shí)別錯(cuò)誤,從而導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤,“峰漂”是影響γ能譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的重要因素。因此,及時(shí)識(shí)別“峰漂”,并對(duì)其進(jìn)行矯正(即:“穩(wěn)譜”),對(duì)譜儀測(cè)量的準(zhǔn)確性是非常重要的[7]。

        2 譜儀“穩(wěn)譜”方法

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)源穩(wěn)譜法

        目前,多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)放射源定期對(duì)譜儀的能量刻度曲線進(jìn)行檢查,實(shí)驗(yàn)室一般使用標(biāo)準(zhǔn)放射源60Co的兩個(gè)特征能峰檢查譜儀的峰漂,如果發(fā)生峰漂,則重新對(duì)譜儀進(jìn)行能量刻度[2,6]。其特點(diǎn)是標(biāo)準(zhǔn)放射源的特征能峰明確且計(jì)數(shù)高,利于能峰識(shí)別,但此方法存在兩個(gè)問(wèn)題:1)如果儀器發(fā)生峰漂,分析人員在進(jìn)行樣品分析時(shí),無(wú)法及時(shí)發(fā)現(xiàn),導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤;2)該方法涉及到放射源的使用,因放射源使用管理規(guī)定,導(dǎo)致儀器發(fā)生峰漂后,分析人員無(wú)法及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校正處理,尤其是對(duì)有測(cè)量時(shí)間要求的一回路樣品影響較大。

        2.2 樣品譜圖穩(wěn)譜法

        樣品譜圖穩(wěn)譜法則是使用樣品譜圖中較高計(jì)數(shù)的能峰識(shí)別峰漂,并對(duì)其進(jìn)行矯正。具體操作方法:為實(shí)時(shí)了解譜儀是否發(fā)生峰漂,在每次完成樣品譜圖獲取后,核查樣品譜圖中計(jì)數(shù)較高的能量峰是否發(fā)生偏移,如果發(fā)生偏移則使用該峰對(duì)其進(jìn)行能量刻度,隨后再調(diào)用該能量刻度曲線,對(duì)其進(jìn)行解譜分析。該方法不受放射源的使用限制,且可實(shí)時(shí)判斷樣品譜圖是否存在峰漂,但只適用于譜圖峰比較簡(jiǎn)單、樣品核素單一且已知核素的樣品,并且該方法要求分析人員有很高的識(shí)峰能力。但是核電廠一回路樣品的譜圖能峰(圖1)往往較復(fù)雜。

        圖1 樣品γ譜圖Fig.1 Gamma spectrum of sample

        由圖1可知,一般一回路冷卻劑系統(tǒng)樣品的γ譜圖約存在20~30個(gè)能峰,給分析人員識(shí)峰增加了難度,不易操作;如果識(shí)峰錯(cuò)誤,則會(huì)導(dǎo)致所有數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。

        2.3 天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法

        根據(jù)放射源穩(wěn)譜法和樣品譜圖峰識(shí)別峰漂方法各自的優(yōu)、缺點(diǎn),我們研究了“天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法”[3],且在實(shí)際應(yīng)用中取得了很好的效果。自然界中天然存在某些放射性核素,如238U、232Th、226Ra和40K等,天然核素40K的γ射線有1 460.8 keV,其分支比為10.67%[1,3];當(dāng)在高純鍺鉛室門打開(kāi)狀態(tài)下,譜儀計(jì)數(shù)一定時(shí)間獲取一個(gè)本底譜圖(圖2)。由圖2可知,該圖存在一個(gè)非常明顯的特征能峰1 460.8 keV,滿足能峰位置的識(shí)別。因此,可采用40K的特征峰(1 460.8±0.5)keV識(shí)別“峰漂”,然后通過(guò)調(diào)節(jié)譜儀脈沖放大器的放大倍數(shù),來(lái)補(bǔ)償脈沖幅度的變化,達(dá)到穩(wěn)譜的目的[7]。

        圖2 本底γ譜圖Fig.2 Gamma spectrum of background

        該方法較前兩種方法準(zhǔn)確、快速,可實(shí)時(shí)對(duì)γ譜儀進(jìn)行峰漂檢查,也可在發(fā)生峰漂后進(jìn)行及時(shí)處理,易操作,不影響分析。

        3 方法驗(yàn)證

        實(shí)驗(yàn)室儀器和試劑:ORTEC高純鍺γ譜儀;1 L馬林杯液態(tài)多核素標(biāo)準(zhǔn)源、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源60Co。

        天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法具體操作步驟:在分析樣品譜圖前,打開(kāi)鉛室門,分析測(cè)量獲得本底譜圖,選取譜圖中40K的特征能量峰1 460.8 keV驗(yàn)證γ譜儀是否發(fā)生能量峰漂移,圖3為當(dāng)高純鍺γ譜儀發(fā)生峰漂時(shí)獲得的本底譜圖。由圖3可知,40K的特征峰1 460.8 keV在譜圖中能峰為1 459.10 keV,偏差-1.7 keV,大于±0.5 keV的偏差,判斷為發(fā)生了能量峰漂移,此時(shí)對(duì)液態(tài)多核素標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行γ核素測(cè)量,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。

        圖3 峰漂時(shí)的本底譜圖Fig.3 Background spectrum at peak drift

        以40K的特征能峰1 460.8 keV為基準(zhǔn),對(duì)譜儀的放大倍數(shù)進(jìn)行調(diào)整,快速校正譜儀的道址與能峰的關(guān)系,使能峰1 460.8 keV恢復(fù)到能量刻度時(shí)的初始位置[7]。圖4則是按照“天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法”校準(zhǔn)后使用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源60Co獲取的譜圖。由圖4,該譜圖中存在三個(gè)較明顯的特征峰,具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2;由表2可知,矯正后三個(gè)特征能峰的偏差值均小于0.5 keV,滿足儀器分析要求,此時(shí)對(duì)液態(tài)多核素標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行γ核素測(cè)量,測(cè)量的結(jié)果見(jiàn)表3。

        圖4 放射源60Co譜圖Fig.4 Gamma spectrum of radioactive source 60Co

        表1 峰漂時(shí)測(cè)量結(jié)果比對(duì)Table 1 Comparison of measurement results at peak drift

        表2 穩(wěn)譜矯正后特征能峰數(shù)據(jù)比對(duì)Table 2 Comparison of energy peak data after spectrum stabilization correction

        4 結(jié)果分析

        1)由上述數(shù)據(jù)可知,當(dāng)特征能峰的偏差大于±0.8 keV時(shí),高能區(qū)的核素測(cè)量結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大偏差,甚至出現(xiàn)無(wú)法識(shí)別核素峰的情況,導(dǎo)致核素測(cè)量結(jié)果的相對(duì)誤差達(dá)到100%。

        2)使用天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法對(duì)γ譜儀進(jìn)行矯正后,由表3的數(shù)據(jù)可知,所有能區(qū)的核素能峰偏差均小于±0.5 keV,不同能區(qū)的核素測(cè)量結(jié)果的相對(duì)誤差均小于10%,滿足海陽(yáng)核電放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室γ核素要求的10%誤差。

        表3 峰漂校正后測(cè)量樣品結(jié)果比對(duì)Table 3 Comparison of measurement results after spectrum stabilization correction

        3)該方法準(zhǔn)確、快速,可實(shí)時(shí)對(duì)γ譜儀進(jìn)行峰漂檢查,也可在發(fā)生峰漂后及時(shí)處理,易操作,不影響分析。

        5 結(jié)語(yǔ)

        1)天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法以40K的特征峰為目標(biāo)峰,識(shí)別峰漂,其方法優(yōu)于樣品譜圖法。

        2)天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法可在測(cè)樣品前,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),且峰漂后可及時(shí)糾正,其方法優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)源穩(wěn)譜法。

        3)天然放射性核素特征峰穩(wěn)譜法具有操作簡(jiǎn)單、識(shí)峰快捷、實(shí)時(shí)準(zhǔn)確矯正等優(yōu)點(diǎn),適合于實(shí)驗(yàn)室工藝系統(tǒng)樣品γ核素測(cè)量。

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