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        一種同時(shí)測定不同酸堿度土壤陽離子交換量的方法研究

        2021-03-06 12:56:14
        南方自然資源 2021年2期
        關(guān)鍵詞:交換量乙酸銨混合液

        (廣西泰誠土地咨詢有限公司,廣西 南寧 530000)

        土壤陽離子交換量(cation exchange capacity即CEC )是指土壤膠體所能吸附各種陽離子的總量,其數(shù)值單位用厘摩爾每千克(cmol/kg)表示。土壤陽離子交換量反應(yīng)土壤的緩沖能力,在實(shí)際農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,可用于評價(jià)土壤保肥能力,是改良土壤和合理施肥的重要科學(xué)依據(jù)[1-4]。

        土壤陽離子交換量的測定受土壤pH值的影響,日常檢測需根據(jù)土壤不同的pH值選擇相適的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。目前,常用的檢測方法有:乙酸銨交換法(適用于酸性和中性土壤)[5-6]、氯化銨—乙酸銨交換法[6](適用于石灰性土壤)、鹽酸—乙酸鈣交換法(適用于石灰性土壤)[7]、BaCl2-三乙醇胺法[8]、EDTA-乙酸銨交換法。對于如何根據(jù)pH值來選擇檢測方法,研究小組參考劉兆禮[9]提出的利用EDTA銨鹽快速測定土壤交換量的方法,用0.005 M EDTA與1M NH4Ac作為混合交換劑,將交換劑分別調(diào)節(jié)至pH值7.0和8.5,之后再同時(shí)測定不同酸堿度土壤的陽離子交換量,并對其測定結(jié)果進(jìn)行比較。此方法是在前人的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,優(yōu)化試驗(yàn)方法,對一定pH值范圍內(nèi)(4.0~8.5)的土壤樣品可以采用一個(gè)方法同時(shí)進(jìn)行測定,無需根據(jù)土壤的酸堿性采用多種方法分別檢測。這一方法與其他方法相比,明確了方法適用的土壤pH值范圍,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方案,提高了檢測效率。

        陽離子交換量的測定分為洗滌和蒸餾滴定2個(gè)部分,許多學(xué)者對凱氏定氮儀的蒸餾時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化研究。肖艷霞等[3]提出凱氏定氮儀最佳的蒸餾時(shí)間為5 min;秦琳[4]等提出乙酸銨交換法的蒸餾時(shí)間為 4 min,氯化銨—乙酸銨交換法的蒸餾時(shí)間為3 min;圓周[2]等人提出的蒸餾時(shí)間可以設(shè)置為160 s。此次研究選擇采用5 min的蒸餾時(shí)間。

        1 原 理

        在利用EDTA和乙酸銨混合液反復(fù)多次處理土壤時(shí),混合液可與土壤中的Ca2+、Mg2+、Al3+等進(jìn)行交換,瞬間形成解離度很小而穩(wěn)定性很大的絡(luò)合物,且不會破壞土壤膠體。由于NH4+的存在,因此交換性H+、K+、Na+能交換完全,形成銨離子飽和土。首先用95%的乙醇多次洗去過量銨鹽,然后用去離子水把土壤膠體從離心管轉(zhuǎn)移到凱氏管中并添加固體氧化鎂,在定氮儀上蒸餾,再用加入甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑的硼酸溶液吸收蒸餾出的氨,最后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定氨量計(jì)算出土壤陽離子交換量。

        2 實(shí) 驗(yàn)

        2.1 儀器和試劑

        2.1.1 儀 器

        定氮儀采用上海纖檢儀器有限公司的KDN-815,離心機(jī)采用北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司的DT5-5,電子天平采用梅特勒—托利多儀器有限公司的ML204。

        2.1.2 試 劑

        實(shí)驗(yàn)使用到的試劑有:2% 硼酸吸收液、固體氧化鎂、0.005 mol/LEDTA與 1 mol/L乙酸銨混合溶液、95% 乙醇溶液、0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣鎂指示劑、甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑、鈉氏試劑。實(shí)驗(yàn)使用的國家土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是:GBW07414a(ASA-3a)四川紫色土、GBW07415a(ASA-4a)湖北水稻土、GBW07458(ASA-7)黑龍江黑土、GBW07459(ASA-8)新疆灰鈣土、GBW07460(ASA-9)陜西黃綿土。

        2.2 試驗(yàn)方法

        (1)稱取過10目篩的土壤樣品2 g(精確至0.01 g),放入100 mL離心管中,加入EDTA-乙酸銨混合液60 mL,攪拌1~2 min,放入離心機(jī)中以3 000 r.min-1離心3~5 min,棄去清液,如此反復(fù)提取1~3次。

        (2)向載有樣品的離心管中加入95%乙醇60 mL,攪拌1~2 min,放入離心機(jī)中以3 000 r.min-1離心3~5 min,棄去乙醇清液,如此反復(fù)提取3次。

        (3)向管內(nèi)多次加入少量去離子水,將樣品無損的洗入消化管中,體積控制在60 mL左右。

        (4)蒸餾前向消化管中加入1 g氧化鎂后,立即將消化管置于定氮儀上。

        (5)向加有25 mL硼酸吸收液的三角燒杯內(nèi)加入2滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑,置于冷凝器接管下,管口插入硼酸吸收液中,蒸餾5 min,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液微紅色為終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 方法精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        稱取上述不同酸堿度的國家土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.0 g,配制2組EDTA-乙酸銨混合溶液,pH值分別為7.0和8.5,并對樣品反復(fù)攪拌離心3次,再用95%乙醇反復(fù)攪拌離心3次,將其轉(zhuǎn)移到消化管中,蒸餾前加入1 g氧化鎂,在凱氏定氮儀上蒸餾5 min后測定。每個(gè)樣品進(jìn)行5次平行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1、表2所示。從表1、表2中得知,2組提取劑的測定結(jié)果都在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%,精密度和準(zhǔn)確度滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求。2組實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,交換劑pH值8.5的結(jié)果整體比pH值7.0的略高,這是因?yàn)榻粨Q劑在高pH值時(shí),土壤中部分微溶性金屬離子被EDTA絡(luò)合,使得交換量的結(jié)果有偏高的趨勢[9]。

        表1 混合液pH值為7.0時(shí)國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的結(jié)果表

        表2 混合液pH值為8.0時(shí)國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的結(jié)果表

        3.2 樣品測試

        廣西的土壤pH值范圍大部分在4.0~8.5之間,研究小組選取了8種不同pH值的土壤樣品用2組EDTA-乙酸銨溶液分別處理樣品,其方法與上述相同。測試結(jié)果如表3所示。2種pH值的提取劑對不同酸堿度的土壤樣品測定的結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許的范圍內(nèi)。結(jié)合國家土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對pH值在4.0~8.5的樣品,用EDTA-乙酸銨溶液作為交換劑,調(diào)節(jié)pH值為7.0和8.5都能一次同時(shí)測定,獲得滿意的結(jié)果。

        表3 不同pH值的土壤樣品在2組混合液中同時(shí)測定的結(jié)果

        4 結(jié)語

        在耕地提質(zhì)改造中,土壤陽離子交換量作為一個(gè)重要指標(biāo),需要大批量檢測。廣西的土壤pH值范圍普遍在4.0~8.5之間,按照土壤酸堿度分級,從強(qiáng)酸性(pH<5)到堿性(7.5 ≤pH ≤8.5),而強(qiáng)堿性(pH>8.5)在日常檢測的大量樣品中極少出現(xiàn)。針對pH值在4.0~8.5之間的樣品,研究小組提出了一種可同時(shí)測定的方法,即用EDTA-乙酸銨混合溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0和8.5作為交換劑處理土壤,在凱氏定氮儀上蒸餾滴定即可。這一方法避免使用多種方法來完成批量的土壤檢測,節(jié)省了時(shí)間和試劑成本。使用2種酸度的混合液處理樣品,結(jié)果誤差都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許的范圍內(nèi),尤其是弱酸性、中性和弱堿性土壤,結(jié)果誤差極小。整體上,pH值8.5的混合液處理樣品的結(jié)果有偏高的趨勢,pH值7.0的混合液處理樣品的結(jié)果更接近中值,推薦使用,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能滿足廣西土壤樣品大批量的快速測定。

        <<<黃鈺茹/攝

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