張國銘，劉 峰，張瑩瑩，李榮華，張 爽

（遼寧石油化工大學 機械工程學院，遼寧撫順113001）

GH4169 是鎳基高溫合金，在650℃以上的高溫及一定應力作用下長期工作，并具有較高的高溫強度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能[1-2]?；谏鲜鲂阅芴攸c且GH4169 的合金化程度較高，是廣泛應用于航空、航天、石油、化工、艦船的一種重要材料[3]。高溫合金在高溫條件下正因為擁有良好的抗蠕變性能，抗氧化、抗腐蝕性能，所以也被用來制作航天發(fā)動機重要部件的材料。GH4169 主要有基體γ 相，第二相沉淀強化γ′相和γ″相，δ 相以及少量碳化物等[4-6]。其中的γ″相起主要強化作用，γ″相與基體產(chǎn)生共格畸變，由于畸變大于γ′相其強化效果明顯為主要沉淀強化相，γ′相輔助強化[7]。

GH4169 研究者通過熱連軋，不同的預形變熱處理手段，來提高其蠕變壽命[8-11]。同時也有研究者通過在不同冷拔形變下來提高其蠕變性能[12]，但研究還是有些匱乏。合金在660℃、700MPa 實驗條件下具有較好的蠕變抗性[13]，本文通過固溶處理后，通過預形變熱處理研究GH4169 的蠕變性能。

1 試樣制備和試驗方法

試驗材料采用撫順特鋼有限公司生產(chǎn)的GH4169 棒材。采用真空感應和真空自耗冶煉，直徑φ16。試件化學成分見表1。采用熱處理工藝：T1：960℃固溶處理30min 空冷；冷拔形變14%、20% 后在930 ℃退火10min 水冷；在720℃保溫8h 以50℃/h 爐冷至620℃保溫8h 后在空氣中冷卻至室溫。T2：960℃固溶處理30min 空冷；冷拔形變14%、20%；在720℃保溫8h 以50℃/h 爐冷至620℃保溫8h 后在空氣中冷卻至室溫。形變熱處理后的棒材通過線切割加工成截面2.5mm×3mm矩形，總長L=40mm，標距L0=28.5mm 的矩形片狀蠕變試樣如圖1 所示。分別對試樣進行機械拋光、電解拋光、硫酸銅腐蝕液腐蝕；試樣置入SANS 高溫蠕變試驗機（圖2 所示），蠕變實驗參數(shù)：實驗溫度（660℃）、實驗應力（700MPa），并繪制出蠕變壽命曲線。通過XJP-6A金相顯微鏡和TESCAN VEGA3 型掃描電子顯微鏡觀察分析蠕變后合金表面微觀組織和斷口形貌。

表1 GH4169 化學成分（質量分數(shù)%）Table 1 The content of each element of GH4169 (mass fraction)

圖1 矩形試件示意圖Fig.1 The schematic diagram of rectangular specimen

圖2 SANS 高溫蠕變試驗機Fig.2 The SANS high temperature creep machine

2 實驗結果與討論

2.1 蠕變實驗壽命分析

圖3 為不同冷拔量（冷拔14%、20%）合金與固溶時效強化后的母材（0%）合金在試驗溫度 660℃、試驗應力700MPa 條件下蠕變曲線。由圖可知，在相同的實驗溫度和應力條件下，不同冷拔量下的合金蠕變曲線特征明顯不同。合金母材在試驗溫度660℃、試驗應力700MPa 條件下，蠕變初始形變量為0.26%。蠕變穩(wěn)態(tài)持續(xù)時間約為60h, 蠕變壽命為148.26h。冷拔量14% 試件蠕變初始形變量為0.25%，穩(wěn)態(tài)蠕變時間約為80h，蠕變壽命提高到176.62h。冷拔量20% 試件初始形變量為0.22%，穩(wěn)態(tài)持續(xù)時間約為120h，蠕變壽命高達253.55h。說明合金固溶強化后，對試件合適的冷拔形變處理，增強合金的蠕變抗性。提高合金在高溫、高應力下的使用壽命。

圖3 不同冷拔量合金在660℃、700MPa 條件下蠕變曲線Fig.3 Creep curves of alloys with different cold drawing amounts at 660℃ and 700MPa

由圖4 可知，冷拔形變14% 后對合金在930℃退火10min 處理的試件蠕變起始形變量為0.24%，穩(wěn)態(tài)蠕變時間約為100h，蠕變壽命為211.9h。冷拔形變20% 后930℃退火10min 的蠕變起始形變量為0.24%，穩(wěn)態(tài)蠕變時間約為160h，蠕變壽命為283.72h。相對于母材，蠕變初始形變量更小，穩(wěn)態(tài)蠕變時間更長，蠕變壽命大幅延長，合金蠕變抗性更強。

圖4 不同冷拔量930℃退火10min 后的合金在 660℃、700MPa 條件下蠕變曲線Fig.4 Creep curves of alloys annealed at different temperatures for 930℃ for 10 minutes after annealing at 660 ℃ and 700MPa

由圖5 可知，相同的蠕變參數(shù)條件下（660℃/700MPa），冷拔量為20%，冷拔后930℃退火10min 的合金比冷拔后直接時效處理的合金蠕變壽命更長且都高于母材蠕變壽命。930℃退火10min 的試件初始形變量低于冷拔后直接時效處理的試件初始形變量，前者的穩(wěn)態(tài)蠕變時間高于后者，在穩(wěn)態(tài)蠕變階段具有更低的蠕變速率，蠕變壽命也最長。冷拔形變量為14%的試件在上述條件下也存在同種現(xiàn)象。由圖3～圖5 綜合分析可知，固溶和時效強化后的合金，在不同冷拔形變量下，冷拔量20%的試件比冷拔量14%試件蠕變壽命更長，且二者都比原始母材蠕變抗性更強。冷拔后在930℃退火10min 的試件具有最低的蠕變初始形變量，最長的穩(wěn)態(tài)蠕變時間，最低的穩(wěn)態(tài)速率，最長的蠕變壽命。合金固溶強化后，合金對冷拔形變和冷拔后930℃退火10min 具有極強的敏感性。

圖5 母材(1); 冷拔量20%后930℃退火10min(2);冷拔量20%(3) 合金在660℃、700MPa 條件下蠕變曲線Fig.5 Base material (1); cold drawing 20% and annealing at 930 ℃ for 10min (2); cold drawing 20% (3) alloy creep curve at 660℃ and 700MPa

2.2 冷拔形變后試件表面微觀組織觀察

對GH4169 固溶強化后形變后進行冷拔處理，基體內(nèi)部晶粒會不同程度的被拉伸延長，乃至破碎成細小均勻的晶粒。將冷拔后的試件和原始母材在硫酸銅腐蝕液（20g 硫酸銅+5mL 硫酸+100mL 鹽酸+80mL 水）中浸泡腐蝕40s，表面變色較明顯，顯微成像清晰明顯，呈現(xiàn)出乳白色，便于金相顯微觀察。圖6（b）、（c）為冷拔量14%、20% 試件經(jīng)硫酸銅腐蝕液腐蝕后的表面金相圖片。由圖可看出冷拔形變后的合金表面單位面積內(nèi)的晶粒數(shù)量更多，晶粒密度更大。由于冷拔形變過程中，合金基體被拉拔延伸晶粒發(fā)生破裂，不斷分裂成更多的細小均勻的晶粒，使晶粒的數(shù)目增加。

圖6 硫酸銅腐蝕液浸泡腐蝕金相200 倍:(a)0%;(b)14%;(c)20%Fig.6 Copper sulfate corrosion solution immersion corrosion metallography 200 times: (a) 0%; (b) ;14% (c); 20%

2.3 蠕變后表面與斷口形貌分析

由圖7（a）看出，合金表面出現(xiàn)不同程度的滑移跡線，同時也存在形變孿晶。圖7(b)、(c) 所示，蠕變后的合金表面出現(xiàn)明顯的滑移跡線，滑移跡線比較多。圖7(c) 合金表面的滑移跡線被蠕變加速階段形成的宏觀裂紋所割裂開。由圖8（a）、圖9（a）可看出，蠕變斷裂后原始組織斷口出現(xiàn)少量韌窩，表面較為平坦光滑，典型的韌窩沿晶斷口。圖8（a）母材蠕變斷口呈現(xiàn)出形變孿晶和大量取向不同的滑移跡線，蠕變斷口無大量韌窩。由圖8(b)、(c) 圖可見，觀察蠕變斷裂后在SEM 下的裂紋擴展區(qū)，冷拔形變20% 的斷口表面出現(xiàn)大量韌窩。表面不光滑，韌窩占據(jù)比例最大。圖9(b) 裂紋周圍晶粒表面上出現(xiàn)明顯韌窩。圖9(c) 斷口裂紋出現(xiàn)數(shù)量更多，排列更加密集得韌窩。對比圖8(b)、(c)和圖9(b)、(c)，在相同實驗條件和冷拔量下，930℃退火10min 斷口韌窩數(shù)目更多，排列更加緊密。

圖7 (a)0%；(b)14%；(c)20%試樣蠕變表面Fig.7 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% specimen creep surface

圖8 (a) 0%；(b)14%；(c)20% 930℃退火10min 蠕變斷口形貌Fig.8 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% 930℃ annealed for 10 min fracture morphology

圖9 (a) 0%; (b)14%; (c)20%無退火蠕變斷口形貌Fig.9 (a) 0%; (b) 14%; (c) 20% non-annealed creep fracture morphology

合金在660℃/700MPa 試驗條件長期作用下，母材蠕變過程中產(chǎn)生形變孿晶和不同取向的形變位錯。在蠕變過程中，形變位錯不斷地堆積在晶界處，發(fā)生位錯積塞，當晶界聚集的能量大于晶界所能承受的臨界值，晶界處萌生裂紋，裂紋在晶界薄弱的處發(fā)生擴展，形成沿晶斷裂，呈現(xiàn)出宏觀裂紋。在冷拔的過程中合金基體產(chǎn)生不同取向的形變孿晶可協(xié)調(diào)晶粒變形，起到一定形變強化作用[14]。晶界內(nèi)聚集時效過程中析出起主要強化作用的γ″相和輔助強化作用的γ′相，二者在γ 基體中彌散分布[15]。析出相γ′、γ″粒子越多，合金的蠕變抗性越強。當蠕變進入加速階段，內(nèi)部γ″相大量積聚堆積，導致晶內(nèi)強度大于晶界處，滑移更容易發(fā)生在晶界處，而由于晶界析出少量的δ 相不足以阻礙晶界處發(fā)生的滑移，在有δ 相析出的晶界處先出現(xiàn)裂紋，不斷地擴展，最終形成沿晶斷裂。蠕變斷口無大量韌窩，斷口晶粒光滑平坦。母材所產(chǎn)生的沿晶斷裂主要機制是孿晶和位錯滑移。

根據(jù)文獻[16]，合金由于過熱，在應力長期作用下組織內(nèi)部由于蠕變過程中位錯的交互作用，產(chǎn)生大量空穴，又因為蠕變試驗過程中一直施加恒定應力，應力在晶界處集中，大量的空穴在晶界薄弱處生成，晶界處的空穴數(shù)超過所能承受的臨界值時，晶界上析出的第二相粒子和固溶原子阻礙位錯運動，晶界吸收空穴能力受損，促使空穴在晶界以空洞形式析出。在高溫和恒定應力的長期作用下，空位從晶內(nèi)向或沿晶界向空洞處擴散，使空洞長大產(chǎn)生斷裂，形成裂紋，在斷口呈現(xiàn)出大量深淺不一的韌窩。而蠕變過程中所形成的空位空洞是合金內(nèi)部調(diào)節(jié)能量的過程，合金內(nèi)部大量的空洞能吸收更多的能量，所以表面出更高的蠕變抗性，相同試驗條件下具有更長的蠕變壽命，正如上面蠕變曲線所呈現(xiàn)出的規(guī)律。所以冷拔形變14%、20% 蠕變的主要機制的晶界的空洞形核導致的沿晶開裂。

在相同實驗條件下，930℃退火10min 在合金在斷裂后呈現(xiàn)出更多的韌窩，有大量緊密排列的韌窩是合金蠕變斷裂前的空位空洞所形成的，合金發(fā)生宏觀斷裂前的大量空洞吸收了更多能量，表現(xiàn)出更高的蠕變抗性，更長的蠕變壽命。

3 結論

（1）GH4169 在固溶強化后，通過適量的冷拔，增加γ 基體中的形變孿晶和產(chǎn)生位錯運動，可以不同程度上提高其蠕變性能。隨著冷拔形變增加，合金蠕變抗性提高。

（2）在大的冷拔量下，合金斷裂口處均呈現(xiàn)出大量韌窩，冷拔形變量越大，斷口韌窩數(shù)目越多，排列越密集。斷口韌窩是基體內(nèi)形變位錯運動產(chǎn)生的空位，積聚匯集在晶界處，形成的空洞?？斩茨芪沾罅康哪芰浚行У靥岣吡撕辖鸬娜渥儔勖?。冷拔后的合金主要是空洞形核而產(chǎn)生的沿晶斷裂。而原始母材斷口表面較為平坦光滑，僅有少量韌窩，所以母材主要是孿晶和位錯運動而產(chǎn)生的沿晶斷裂。

（3）冷拔后的退火處理，有效地消除了冷拔過程中殘留的內(nèi)應力，細化合金基體內(nèi)部晶粒，提高合金在蠕變下的變形能力，提高了合金蠕變壽命。相同蠕變試驗和冷拔量下，冷拔形變后930℃火10min 比冷拔后直接時效處理的斷口韌窩更密集，蠕變過程中基體內(nèi)部生成的空洞更多，吸收能量能力更強，蠕變壽命更長。