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        土工膜專用氣相法聚乙烯DQTG3912的結(jié)構(gòu)與性能

        2021-03-01 04:12:34王立娟
        合成樹脂及塑料 2021年1期
        關(guān)鍵詞:角頻率土工膜聚乙烯

        王 華,王立娟,牛 娜

        (中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院,黑龍江 大慶 163714)

        中密度聚乙烯(MDPE)是指密度為0.926~0.940 g/cm3,性能介于高密度聚乙烯與低密度聚乙烯之間的乙烯與α-烯烴共聚物。MDPE既具有高密度聚乙烯的剛性,又具有低密度聚乙烯的柔性,同時兼具優(yōu)異的耐環(huán)境應(yīng)力開裂性能、焊接性能和長期使用性能,在土木工程防水防滲領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。采用MDPE制備的土工膜在土木工程領(lǐng)域的應(yīng)用已有60余年的歷史。美國在1930年就開始使用土工膜對游泳池進(jìn)行防滲處理,并擴展到海岸防護(hù)和渠道防滲。近十多年來,由于世界范圍內(nèi)水源短缺,土工膜得到迅速發(fā)展,并在許多領(lǐng)域得到應(yīng)用[2-3]。隨著土工膜應(yīng)用越來越廣泛,專用樹脂的開發(fā)也受到了業(yè)界的高度關(guān)注,各大石化公司根據(jù)各自的工藝特點,開發(fā)出具有自身特點的專用樹脂。如卡塔爾石油化工有限公司的TR131、新加坡雪佛龍菲利普斯化工有限公司的TR400及伊朗石化公司的MF3713等[4]。中國石油天然氣股份有限公司大慶石化分公司(簡稱大慶石化公司)在250 kt/a的Unipol氣相全密度聚乙烯裝置上,采用鉻系催化劑,以1-己烯為共聚單體,成功生產(chǎn)了土工膜專用聚乙烯DQTG3912。本工作選取了市場認(rèn)可度高、性能較為突出的兩種進(jìn)口樹脂為對比產(chǎn)品,通過考察結(jié)構(gòu)與性能,詳細(xì)分析了DQTG3912的性能特點。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料

        DQTG3912,Unipol氣相工藝生產(chǎn),大慶石化公司。對比試樣1,Phillips環(huán)管淤漿工藝生產(chǎn);對比試樣2,Lupotech G氣相工藝生產(chǎn):均為進(jìn)口。

        1.2 主要儀器與設(shè)備

        6542 型熔融指數(shù)儀,6001型密度梯度儀:意大利Ceast公司;4667型拉力試驗機,美國Instron公司;A2515型落標(biāo)沖擊儀,日本島津公司;DHR-2型旋轉(zhuǎn)流變儀,Q200型差示掃描量熱儀:美國TA儀器公司;Bruker-AM-400型核磁共振儀,瑞士布魯克公司。

        1.3 測試與表征

        熔體流動速率(MFR)按GB/T 3682—2018測試,溫度190 ℃,負(fù)荷分別為5.0,21.6 kg;密度按GB/T 1033—2008測試;拉伸性能按GB/T 1040.1—2018測試;懸臂梁缺口沖擊強度按GB/T 1843—2008測試,A型缺口,圓弧半徑為2.5 cm,擺錘沖擊速度為3.5 m/s,載荷能量為4 J;核磁共振碳譜(13C-NMR)分析:磁場頻率300 MHz,氘代鄰二氯苯為溶劑,甲苯硅氧烷為內(nèi)標(biāo),溫度120~140 ℃,取樣時間6 s,累加2 000~4 000次。流變性能測試:壓制成1 mm薄片,溫度為190 ℃,測試時間為15 min左右。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 基礎(chǔ)性能

        從表1可以看出:DQTG3912的MFR(負(fù)荷21.6 kg)為11.40 g/10 min,密度為0.938 g/cm3;DQTG3912的MFR與同為氣相工藝生產(chǎn)的對比試樣2相當(dāng),較采用淤漿工藝生產(chǎn)的對比試樣1的低;從熔流比(負(fù)荷21.6 kg的MFR與負(fù)荷5.0 kg的MFR比值)可以推斷,3個試樣均為寬相對分子質(zhì)量分布的聚乙烯;DQTG3912的斷裂標(biāo)稱應(yīng)變和沖擊強度更優(yōu)異;DQTG3912的氧化誘導(dǎo)時間最長,抗氧化性能最好;DQTG3912具有更為優(yōu)異的耐環(huán)境應(yīng)力開裂性能。

        表1 基礎(chǔ)性能測試結(jié)果Tab.1 Test results of basic properties

        2.2 流變性能測試

        儲能模量(G′)和損耗模量(G′′)的交點被稱為復(fù)數(shù)模量(Gx),通過對比不同試樣的Gx,可以分析各試樣相對分子質(zhì)量分布與支化度之間的差異。Gx的垂直位置對應(yīng)著相對分子質(zhì)量分布的差異,Gx的水平位置體現(xiàn)相對分子質(zhì)量與支化度的差異[5]。從圖1可以看出:3個試樣的Gx由大到小依次為對比試樣2、對比試樣1、DQTG3912,說明DQTG3912的相對分子質(zhì)量分布最寬。一般而言,聚乙烯在熔融狀態(tài)下,Gx所對應(yīng)的角頻率與高分子鏈的松弛特性有關(guān),是高分子材料黏彈性性能轉(zhuǎn)變的臨界點。從圖1還可以看出:Gx對應(yīng)的角頻率由大到小依次為DQTG3912、對比試樣1、對比試樣2,說明DQTG3912的相對分子質(zhì)量最高,長支鏈含量最多。

        圖1 G′,G′′與角頻率的關(guān)系曲線Fig.1 Angular frequency as a function of storage modulus and loss modulus

        從圖2可以看出:3個試樣均表現(xiàn)出明顯的剪切變稀行為,即復(fù)數(shù)黏度隨著角頻率的增大而降低。DQTG3912的降幅較其他兩個試樣大,說明DQTG3912的復(fù)數(shù)黏度受角頻率影響的敏感性更強,從加工角度考慮,在相同的加工條件下,DQTG3912的加工窗口更寬。

        圖2 復(fù)數(shù)黏度與角頻率的關(guān)系曲線Fig.2 Angular frequency as a function of complex viscosity

        2.3 支鏈結(jié)構(gòu)

        從表2可以看出:雖然DQTG3912與兩個對比試樣的生產(chǎn)工藝不同,但均為1-己烯共聚產(chǎn)品,支化度由大到小依次為對比試樣1,DQTG3912,對比試樣2。在生產(chǎn)MDPE時,共聚單體的共聚量不僅直接影響著產(chǎn)品的密度,還間接影響著產(chǎn)品的MFR,對比試樣1的支化度高,在密度相當(dāng)?shù)那闆r下,其MFR稍高。

        表2 3個試樣的13C-NMR分析Tab.2 13C-NMR analysis results of 3 samples

        2.4 土工膜加工性能

        在山東某大型土工膜加工廠家進(jìn)行了DQTG3912的加工試驗。試驗采用大型立式吹膜機,生產(chǎn)幅寬約8 m,膜厚約2.0 mm的雙糙面土工膜,并根據(jù)GB/T 17643—2011的要求,對土工膜的主要力學(xué)性能進(jìn)行了測試。結(jié)果表明:DQTG3912在加工時膜泡穩(wěn)定,土工膜內(nèi)、外糙面均勻,焊接面光滑有光澤,加工性能優(yōu)異,可滿足用戶長周期的連續(xù)生產(chǎn)。從表3可以看出:土工膜的力學(xué)性能遠(yuǎn)超GB/T 17643—2011的要求。

        表3 DQTG3912所制土工膜的力學(xué)性能Tab.3 Mechanical properties of geomembrane made by DQTG3912

        3 結(jié)論

        a)DQTG3912是MFR(21.6 kg)為11.40 g/10 min,密度為0.938 g/cm3的MDPE,該產(chǎn)品采用鉻系催化劑生產(chǎn),以1-己烯為共聚單體,支化度為6.7個/1 000 C。

        b)DQTG3912的剪切敏感性較強,對產(chǎn)品的加工有利;其相對分子質(zhì)量較高、相對分子質(zhì)量分布較寬,同時具有較多的長支鏈。這些特征是產(chǎn)品具有優(yōu)異耐環(huán)境應(yīng)力開裂性能的保證。

        c)DQTG3912的加工性能優(yōu)異,用其制備的土工膜各項性能符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,并滿足用戶的加工及使用需求。

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