□劉娟娟

按照流動(dòng)分析儀分析方法，做揮發(fā)酚和氰化物時(shí)需每次都做標(biāo)準(zhǔn)溶液和曲線，在實(shí)際操作中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和曲線配制都進(jìn)行了等比例縮小。因?yàn)榉忧璧谋４鏁r(shí)效性很短，所以做一次實(shí)驗(yàn)無(wú)需配大量的標(biāo)準(zhǔn)溶液和曲線，這樣做的目的可以大大減小工作量和廢液的產(chǎn)生，還會(huì)縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。每次做完一批水樣，都用曲線相應(yīng)值校對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，均能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，方法可行有效。

1.主要儀器及準(zhǔn)備物品

實(shí)驗(yàn)開始前需準(zhǔn)備SKALAR San++型連續(xù)流動(dòng)分析儀1個(gè)，100mL容 量 瓶2個(gè)，1mL和5mL的 刻 度 吸 管各2支，比色 管50mL的各5支，洗 瓶2個(gè)，10mL和2mL的單標(biāo)線吸量管各1支。50mL的容量瓶2個(gè)。燒杯5個(gè)左右。保證實(shí)驗(yàn)用品都潔凈干燥，有利于保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，有利于延長(zhǎng)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。

此次實(shí)驗(yàn)是以一次30個(gè)左右的樣品為例，以下為實(shí)驗(yàn)步驟。注意純水要用新打開的，這樣做空白會(huì)很小。

2.揮發(fā)酚試劑

A.蒸餾試劑配制250mL

B.4－氨基安替比林配制250mL C.鐵氰化鉀溶液配制250mL

因藥品有國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口2種，所以實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，需要自己總結(jié)試劑的有效使用時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)的4－氨基安替比林藥品呈白面狀。所配的試劑能使用一個(gè)月左右。如果非第一次配制，每次使用試劑4－氨基和鐵氰化鉀都需過(guò)濾。倒出需要過(guò)濾的試劑，將不用的立刻放到冰箱中冷藏保存。為的是恒溫保存延長(zhǎng)保存期限。每次過(guò)濾50mL左右，用完一次的試劑全部倒入廢液桶。

3.氰化物試劑

A.蒸餾試劑，配制250mL。

B.硫酸鋅，配制500mL，實(shí)驗(yàn)中用量大。

C.緩沖液pH5.2，配制250mL。

D.氯胺-T，配制250mL。

E.顯色劑，每回配制100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配，極易變質(zhì)，如果查找試劑問(wèn)題，先找顯色劑的問(wèn)題。

F.氫氧化鈉0.1M,配制500mL，不易變質(zhì)。

顯色劑和氯胺T每次使用前需進(jìn)行過(guò)濾。配制的其他試劑夠用3個(gè)月即可。

4.配制試劑時(shí)間

試劑的配制最好提前一天配制好，放冰箱保存。如若沒(méi)時(shí)間，現(xiàn)用現(xiàn)配。需配的試劑比較多，約2h可全部配制完成。

5.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

5.1 先把需要過(guò)濾的試劑過(guò)濾

因經(jīng)常需要過(guò)濾4－氨基，鐵氰化鉀，氯胺T，顯色劑，最好這4種藥品各準(zhǔn)備單獨(dú)的試劑瓶或比色管。已過(guò)濾的沒(méi)用完的試劑倒入廢液桶。不要與原試劑再混合。

5.2 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和曲線的配制

第一將1000mg/L的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10mL到1000mL的容量瓶中，稀釋后濃度為10mg/L。轉(zhuǎn)移至小燒杯中用于配制曲線，將10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液放到試劑瓶中，放至冰箱中保存。（轉(zhuǎn)移后放入冰箱保存，有效期半年）再次吸取燒杯中的溶液10mL到100mL的容量瓶中。稀釋后濃度為1.00mg/L。

第二把另一支氰標(biāo)準(zhǔn)溶液，50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸2mL到100mL的容量瓶中配制。稀釋后濃度為1.00mg/L。

5.3 曲線的配制

比色管中放入少的0.01M氫氧化鈉溶液，吸取曲線點(diǎn)的酚氰標(biāo)準(zhǔn)溶液到50mL的比色管中，用0.01M氫氧化鈉溶液配制，搖勻。

5.4 開啟連續(xù)流動(dòng)分析儀的步驟

按由左到右順序，先把3個(gè)泵蓋壓好；把純水的管放到新打開的純水中；把吸試劑的管一一對(duì)應(yīng)放入試劑瓶中，因試劑較多，應(yīng)仔細(xì)檢查；檢查濾光片是否放對(duì)位置。開啟自動(dòng)進(jìn)樣器；等樣品盤旋轉(zhuǎn)到位，綠燈亮起，嘀聲響后，開氮?dú)馄靠傞y，開加熱器。酚155℃，氰是135℃，看一下壓力泵90～100左右的壓力即可，開數(shù)據(jù)處理器，等有顯示后開電腦，Ctrl+F12同時(shí)按，進(jìn)程序軟件；選對(duì)模板，酚、氰的模塊。進(jìn)入主程序，選基線，走基線，5s后，單擊峰形圖，這時(shí)需要等基線走平才能做實(shí)驗(yàn)。如果試劑沒(méi)問(wèn)題，正常情況下約15min基線可以走平。

5.5 編制表格

在程序中按高點(diǎn)T，次高點(diǎn)D，曲線6個(gè)點(diǎn)，曲線第一個(gè)點(diǎn)S1可以設(shè)成WT（空白），不用擺杯位。最后再設(shè)一個(gè)D點(diǎn)，空白。之后可以編水樣名稱。10個(gè)左右的水樣設(shè)一個(gè)校正點(diǎn)。可以設(shè)D點(diǎn)為校正點(diǎn)，也可以用空白點(diǎn)當(dāng)校正點(diǎn)。這樣如果基線在實(shí)驗(yàn)中不穩(wěn)定，用校正點(diǎn)可以校正誤差。見圖1。

圖1曲線點(diǎn)圖

5.6 取樣品

編制好表格后保存，可以把表格打印出來(lái)，按表格順序取水樣，同時(shí)按表格順序把曲線和水樣放置到樣品盤中。等基線走平后開始分析水樣?；€走平約需15min左右，取水樣編表格放置到樣品盤約需15min左右，這個(gè)時(shí)間段把掌握好，可節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

5.7 分析

基線走平后，關(guān)掉基線，點(diǎn)分析選項(xiàng)開始分析。點(diǎn)分析后，觀察進(jìn)樣器是否有黃燈閃爍，等待幾分鐘，待進(jìn)樣針開始吸樣后，需注意觀察針是否插到樣品中，位置是否正常，（如位置不正常，針插偏后，需重新調(diào)整針頭）準(zhǔn)備工作都完成后，可暫時(shí)離開流動(dòng)注射儀，等待酚氰出峰。

圖2揮發(fā)酚曲線圖

圖3氰化物曲線圖

如果開機(jī)后基線一直走不平，關(guān)掉基線，查找原因，觀察是否為藥品配制有誤。查找完原因后需要按從右向左的順序關(guān)機(jī)，再重新開機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

5.8 遇到問(wèn)題的處理

5.8.1 如果基線走不平，關(guān)表格，關(guān)程序，關(guān)數(shù)據(jù)處理器，關(guān)蒸餾器，關(guān)加熱器，關(guān)自動(dòng)進(jìn)樣器，查找原因后，再開一遍。

5.8.2 基線走平后，如果一切正常，樣品盤已擺好樣品，點(diǎn)分析，開始做曲線和樣品，如果自動(dòng)進(jìn)樣器遲遲不吸樣，需要關(guān)閉進(jìn)樣器，隔幾秒再開一次，不用全關(guān)了再開。

5.9 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的值校正數(shù)據(jù)

前面工作都順利，就可以開始配制50mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)和50mL的加標(biāo)回收樣品，一般會(huì)選取曲線的中間點(diǎn)來(lái)做。配成混標(biāo)，配好后擺放在樣品留好的位置處。

6.揮發(fā)酚曲線

由圖2、圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，曲線的R值均在3個(gè)9以上，達(dá)到要求，回收率為96.0%～108%之間，符合規(guī)范要求。

7.取得結(jié)論

用SKALAR SAN++型連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定揮發(fā)酚和氰化物，實(shí)驗(yàn)中不取用三氯甲烷，可減少實(shí)驗(yàn)中的污染，實(shí)驗(yàn)后廢液少，分析效率高。自動(dòng)化分析數(shù)據(jù)過(guò)程不受為人影響，適合于做大批量水樣?！?/p>