吳英婷 薛 冰
(首都醫(yī)科大學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室,北京 100069)
微波消解廣泛的應(yīng)用于原子吸收光譜、電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜(ICPMS)[1-5]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPOES)[6,7]、氨基酸組成分析[8]等分析方法的樣品前處理。相較于常規(guī)方法,可以大大縮短前處理時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。特別是金屬元素分析實(shí)驗(yàn),建立微波消解前處理樣品準(zhǔn)備室尤為重要,本文就美國(guó)CEM 公司 MARS 5微波消解儀,討論總結(jié)其安裝條件,常見故障及排除,安全使用注意事項(xiàng)和日常維護(hù)。
美國(guó)CEM 公司MARS 5,40位Xpress TFM 消解罐,消解罐組件包括轉(zhuǎn)盤、內(nèi)襯、外套、墊片、蓋子;微波消解儀由微波內(nèi)腔、排風(fēng)扇和排風(fēng)管、防微波泄漏安全門、自動(dòng)轉(zhuǎn)盤、內(nèi)置軟件操作系統(tǒng)組成。
MARS5 微波消解儀利用微波能量加熱消解罐中的樣品,微波可以穿透消解罐,管內(nèi)的化合物,水,酸,或其他極性溶液可以快速吸收微波能量,溫度升高[9]。儀器底部有雙紅外溫控系統(tǒng)可以檢測(cè)消解罐中的溫度[10]。儀器設(shè)定程序,通過(guò)調(diào)整微波的發(fā)射功率控制消解罐中的溫度,滿足實(shí)驗(yàn)樣品消解的要求。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸至少100*80cm,實(shí)驗(yàn)時(shí)平穩(wěn)結(jié)實(shí),無(wú)振動(dòng),至少承重75kg,溫度20~25℃.濕度40~60%。并準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)臺(tái)放置真空趕酸器,留出樣品制備空間。電源200V,50Hz,15A,有良好的接地,接地電阻小于4Ω。MARS 5微波消解儀排風(fēng)量為5.8m3/min,實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng),可以將完全把腐蝕性的廢氣排走,防止儀器排風(fēng)系統(tǒng)損壞。
原因:儀器主板電池電量不足。
解決方法:更換主板電池,電池型號(hào)為panasonic CR2016或者CR2025,CR2032紐扣電池。將儀器斷開電源,卸下右側(cè)外殼,即可看見儀器主板,更換新的主板電池。裝上外殼,接通電源,開機(jī)輸入儀器參數(shù)。輸入校正參數(shù),校正參數(shù)見于隨儀器帶的參數(shù)表[11]。然后設(shè)定系統(tǒng)時(shí)間,冷卻時(shí)間。設(shè)定完成后儀器可正常運(yùn)行。
原因:電容故障。
解決方法:斷開儀器電源,卸下儀器后蓋,在電源線插口處, 可以看見電容,更換新的電容[12]。
原因:有消解罐內(nèi)壓力過(guò)高或者轉(zhuǎn)盤震動(dòng)過(guò)大 解決方法:停止消解程序,待降溫后,將消解罐取出,泄壓,再重新調(diào)用消解程序。
解決方法:檢查排風(fēng)扇,是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,排風(fēng)扇震動(dòng)過(guò)大也可導(dǎo)致反應(yīng)防護(hù)錯(cuò)誤,使消解程序報(bào)錯(cuò)停止。檢查自動(dòng)轉(zhuǎn)盤,轉(zhuǎn)動(dòng)是否順利正常。
原因:自動(dòng)功率控磁管[13]故障,
解決方法:更換控磁管。
(1) 微波消解儀使用過(guò)程高溫高壓過(guò)程,使用強(qiáng)酸溶液,產(chǎn)生腐蝕氣體,所以微波消解儀必須由專人維護(hù)和管理,經(jīng)嚴(yán)格規(guī)范的培訓(xùn)后才能使用儀器。
(2)嚴(yán)禁用于微波消解的物質(zhì):炸藥、肼、高氯酸胺、高氯酸鹽、乙二醇、丙二醇等二元醇,航空燃料,炔類化合物,醚,丙烯醛,酮類,烷烴類(丁烷,己烷等),雙組分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等),硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有機(jī)硝化物,漆等。
(3)所有組成部件必須為干燥且潔凈,微波腔體必須干燥,沒(méi)有水滴和顆粒物。防止消解罐局部吸收微波后溫度過(guò)高,損壞罐體。
(4)消解程序運(yùn)行前,確認(rèn)彈片已經(jīng)正確安裝。高溫下,消解罐內(nèi)壓力升高,當(dāng)過(guò)高時(shí),彈片會(huì)變形,露出排氣孔,消解罐可以泄壓,防止噴濺和爆炸,所以實(shí)驗(yàn)前務(wù)必確認(rèn)已經(jīng)正確安裝彈片。
(5)未知樣品消解或者高有機(jī)樣品消解控制0.3g以下,放入微波消解儀以前需要再敞口容器中進(jìn)行預(yù)消解,至少15min,保證易揮發(fā)或者易氧化的物質(zhì)已經(jīng)釋放,然后再密閉消解罐。即使簡(jiǎn)單樣品重量也不得大于0.5g。
(6)微波消解儀所有消解罐內(nèi)的溶液總體積最少為酸10mL或者水50mL。單個(gè)消解罐的溶液體積量需控制在3~6mL。消解液通常選擇硝酸,不得加熱堿溶液或者鹽溶液,防止鹽結(jié)晶析出,吸收微波,導(dǎo)致罐體局部過(guò)熱,罐體損壞。
(7)微波啟動(dòng)后15秒內(nèi)不能關(guān)閉,微波停止后5分鐘之內(nèi)不能關(guān)機(jī),避免電容故障。
(8) MARS5 微波消解儀執(zhí)行完畢消解程序后,自動(dòng)執(zhí)行冷卻程序,待溫度降低后,再將消解罐從儀器腔體中取出,防止操作人員誤操作時(shí)反應(yīng)罐內(nèi)酸氣濺出,危害操作人員安全,操作人員按照安全防護(hù)規(guī)范穿戴防護(hù)服,防護(hù)鏡和手套等[14]。在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢旋開消解罐蓋子釋放剩余壓力,再全部旋開。然后進(jìn)行轉(zhuǎn)移,趕酸,定容等。
(9)微波消解罐數(shù)量及擺放位置,嚴(yán)格參照說(shuō)明書附錄的圖示放置。遵循均勻?qū)ΨQ,先外圈再內(nèi)圈的順序原則,若樣品數(shù)量不夠,需要使用空白消解罐,加入消解液,補(bǔ)充位置。
(1) 轉(zhuǎn)盤需要保持清潔干燥,可以用濕潤(rùn)的紗布擦拭,干燥后可使用。使用前,確認(rèn)轉(zhuǎn)盤在桌子上轉(zhuǎn)動(dòng)正常。若轉(zhuǎn)動(dòng)異常,有卡頓現(xiàn)象,可以將轉(zhuǎn)盤底部的轉(zhuǎn)珠擦拭干凈。
(2) 內(nèi)襯,蓋子,彈片使用自來(lái)水沖洗3次、去離子水沖洗至少3次,可以用紗布或者海綿刷反復(fù)刷洗,或者超聲清洗,但是不要使用硬毛刷。如果遇到頑固樣品殘留,可以使用10%稀硝酸浸泡,然后沖洗,或者加入5mL濃硝酸,運(yùn)行同樣的消解程序,然后再?zèng)_洗干凈,晾干或者105℃烘干。
(3) 外套保持清潔干燥,可以用濕毛巾或者紗布擦拭,晾干即可,注意不要用水沖洗或者浸泡。外套一般置于自動(dòng)轉(zhuǎn)盤內(nèi),不取出,當(dāng)取出消解罐不慎帶出外套,注意下次進(jìn)行微波消解程序前務(wù)必將外套插入轉(zhuǎn)盤中,若插入不當(dāng),在高溫下外套容易變形。
(4)日常清潔
每次使用后,做好微波腔內(nèi)清潔,做好消解罐各個(gè)組件清潔,并且檢查是否異常。每周清潔并檢查排風(fēng)管。每年進(jìn)行微波功率測(cè)試,檢測(cè)微波是否泄漏,檢測(cè)紅外溫度傳感器。
微波消解儀通過(guò)微波加熱原理,是密閉高壓高溫的體系,操作不當(dāng)易出現(xiàn)危險(xiǎn)。負(fù)責(zé)人必須嚴(yán)格經(jīng)過(guò)培訓(xùn),按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序使用儀器。認(rèn)真填寫安全維護(hù)記錄和使用記錄。