趙 潔

（西安職業(yè)技術學院，陜西 西安 710071）

社會的不斷快速發(fā)展，使得地球上的水資源不斷地被消耗，同時生產(chǎn)排放的污水又對水資源造成一定的污染，致使人類的生活用水越來越稀缺[1,2]。廢水中有機染料的污染具有分布廣泛、成分復雜以及有機毒物的含量較高等特點[3,4]，成為研究者對其進行處理的首要問題，其采用的處理方法有化學絮凝法、化學氧化法、生物法以及吸附法。其中吸附法的應用，可使廢水中的廢棄物被處理，且不會生成新的化學污染物，具有投資小、成本低等特點，可以有效地解決二次污染的問題，其前景應用廣泛[5,6]。文獻[7]中采用改進的吸附方法，提出了更快速、更低成本的廢水處理技術。文獻[6]中，通過制備了吸附性的復合材料——鎂硅酸鹽水合物，并對亞甲基藍的吸附量進行了研究，研究發(fā)現(xiàn)，復合材料表面的電荷在對亞甲基藍的吸附過程中有著重大的作用。文獻[8]采用簡單的水熱法以及煅燒法，以葡萄糖和金屬鹽為原材料制備了碳-氧化鋁核-殼球的復合材料，同時研究了其材料的吸附性。研究表明，對廢水中的二類燃料的吸附量達到了210mg·g-1。文獻[9]制備了多孔的空心納米硅酸鹽材料，采用的是犧牲模板法。文獻[10]利用Mg（NO3）2·6H2O 以及Na2SiO3·9H2O 作為原材料，并添加聚乙二醇作為活性劑。采用水熱法制備納米級別的硅酸鎂復合材料。本實驗采用Mg（NO3）2·6H2O 和Na2SiO3·9H2O分別作為鎂源和鈉源的來源，利用球磨法進行硅酸鎂復合材料的制備，在制備復合材料的過程中，采用單一變量的方法，分別制備了不同球磨時長、不同球磨器料比（物料體積與球磨器容積比）以及不同物料比的條件下的復合材料，并研究了其對亞甲基藍的吸附性。

1 實驗部分

1.1 材料及儀器

Mg（NO3）2·6H2O（AR 天津迪博化工有限公司）；Na2SiO3·9H2O（AR 河北東洋化工產(chǎn)品有限公司）；MgSO4（AR 嘉誠化工有限公司）；無水乙醇（AR 西隴科學股份有限公司）；乙二醇（工業(yè)級國藥集團化學試劑）；亞甲基藍（AR 天津永大化學有限公司）；去離子水（小于10-6S·cm-1自制）。

WOP-20 型水熱反應釜（天津迪博化工有限公司）；FA2204B 型精密電子天平（上海精科天美儀器公司）；DHG-9070A 型電熱恒溫鼓風干燥箱（南通滬南有限公司）；GQM200 型氧化鋯球磨罐（柳州益嘉化工）；DD6M 型離心機（天津華商化工集團）；Bruker alpha-T 型傅里葉紅外光譜儀（天津永大化學有限公司）；UV-2600 型紫外分光光度計（上海華晨儀器有限公司）。

1.2 實驗步驟

本實驗采用單一變量的方法，通過不同的球研磨方法制備一系列的硅酸鎂復合材料，并研究其性質(zhì)。

1.2.1 制備研磨時間不同的硅酸鎂材料 稱取32.05g 的Mg（NO3）2·6H2O 和35.5g 的Na2SiO3·9H2O，置入500mL 的氧化鋯球磨容器中，其中ZrO2的質(zhì)量為135g，大中小型號的研磨球的質(zhì)量比設置為3∶5∶2。調(diào)節(jié)研磨機的轉速為250r·min-1，時間控制在2～24h 之間，充分反應后，進行分離的操作，分離物料和ZrO2，并將分離后的產(chǎn)物在烘干箱中進行長達12h 的烘干操作，烘干溫度設定為60°C，這樣就得到不同研磨時間的硅酸鎂復合材料，用T 表示研磨時間，分別標記為：MSM-T2、MSM-T6、MSM-T8、MSMT12、MSM-T24。

1.2.2 制備不同球磨器料比的硅酸鎂材料 稱取15.38～76.38g 的Mg（NO3）2·6H2O 和1.05～85.26g 的Na2SiO3·9H2O，置入500mL 的氧化鋯球磨容器中，其中ZrO2的質(zhì)量為160～210g，大中小型號的研磨球的質(zhì)量比設置為3∶5∶2。調(diào)節(jié)研磨機的轉速為250r·min-1，時間控制在6h，充分反應后，進行分離的操作，分離物料和ZrO2，并將分離后的產(chǎn)物在烘干箱中進行長達12h 的烘干操作，烘干溫度設定為60℃，這樣就得到不同球磨器料比的硅酸鎂復合材料，用V 表示物料體積與研磨器容量比，分別標記為：MSM-V5、MSM-V10、MSM-V20。

1.2.3 制備不同物料比的硅酸鎂材料 稱取32.05g的Mg（NO3）2·6H2O 和28.4～62.2g 的Na2SiO3·9H2O，置入500mL 的氧化鋯球磨容器中，其中ZrO2的質(zhì)量為120～185g，大中小型號的研磨球的質(zhì)量比設置為3∶5∶2。調(diào)節(jié)研磨機的轉速為250r·min-1，時間控制在6h，充分反應后，進行分離的操作，分離物料和ZrO2，并將分離后的產(chǎn)物在烘干箱中進行長達12h 的烘干操作，烘干溫度設定為60°C，這樣就得到不同物料比的硅酸鎂復合材料，用M 表示硅和鎂的物料比，分別標記為：MSM-M0.8、MSM-M1、MSM-M1.25、MSMM1.75。

1.3 多孔硅酸鎂材料的表征

1.3.1 表面官能團表征 多孔硅酸鎂材料的表面官能團的表征采用傅里葉紅外光譜儀。其測量范圍是400～4000cm-1，分辨率為2cm-1。在進行測試之前，我們需要對材料進行加工，即用KBr 材料和實驗樣品按照100∶1 的質(zhì)量比進行充分混合，然后壓制成片狀。

1.3.2 吸附性能表征 復合材料的吸附性能用吸附亞甲基藍溶液作為指標。將吸附亞甲基藍后的溶液先進行過濾，并稀釋，隨后利用UV-2600 的紫外線分光光度計對溶液進行吸光度的測試，主要吸收波長為664nm，根據(jù)溶液濃度的大小及吸光度之間的線性關系計算實際吸附亞甲基藍溶液的實際濃度。

2 結果與討論

2.1 研磨時間對復合材料的影響

圖1 為樣品FT-IR 圖及亞甲基藍吸附量的曲線圖。

圖1 研磨時間對樣品的影響結果曲線圖Fig.1 Effect curve of grinding time on the sample

由圖1a 中可以觀察到，硅氧鍵和鎂氧鍵分別在1030 和460cm-1處出現(xiàn)了吸收峰，表明選用的研磨方法制備的復合材料具有較高的純度。樣品在不同研磨時間的條件下，由圖1b 可以觀察到，曲線隨著時間的推移呈現(xiàn)遞增的趨勢，但增長速率不斷變緩。當吸附時間在120min 時，達到了一個最高值的狀態(tài)，因此，研磨時間的確定，對實驗結果有一定的影響，通過本實驗的數(shù)據(jù)觀察，研磨時間以6h 為最佳。

2.2 球磨器料比例對復合材料的影響

本實驗通過由不同物料質(zhì)量制備硅酸鎂的復合材料中，得到的復合材料的FT-IR 曲線圖，見圖2a。

由圖2a 可以觀察到，硅氧鍵以及鎂氧鍵分別在1030 和460cm-1處有吸收峰的出現(xiàn)，表明研磨制備的硅酸鎂復合材料具有較高的純度。

圖2b 為不同的物料加入到不同的樣本中制備成不同的硅酸鎂復合材料，其對亞甲基藍的吸附量曲線圖。

由圖2b 可以觀察到，其曲線呈現(xiàn)遞增的趨勢，但增長率呈現(xiàn)下降的趨勢，在120min 時，達到最大的吸附量。選擇合適的球磨器料對硅酸鎂的研制有很大的影響。根據(jù)本實驗結果，選取球磨器料比為10，即物料體積占研磨器體積的十分之一為最佳值。

圖2 球磨器料比對樣品的影響結果曲線圖Fig.2 Curve of the effect of the material ratio of the ball mill on the sample

2.3 不同物料比對復合材料的影響

本實驗研究在不同物料比分別為1.75∶1、1.25∶1、1∶1、0.8∶1 的情況下，對制備的材料性能影響的研究，圖3a 為不同的物料比值的情況下，制備的材料的FT-IR 譜圖。圖3b 是對亞甲基藍的吸附量的測試曲線圖。

圖3 不同物料比對樣品的影響結果曲線圖Fig.3 Curves of the effect of different material ratios on samples

由圖3a 可以看出，硅氧鍵以及鎂氧鍵分別在1030 以及460cm-1處出現(xiàn)了吸收峰，表明制備的復合材料的純度較高，并且不同配比物料的情況下不會生成新的化學產(chǎn)物以及改變產(chǎn)物的化學式。

由圖3b 可知，曲線呈現(xiàn)上升的趨勢，但是增長速率逐漸變緩，在時間為120min 時，吸附量達到了最高值，因此，在制備復合材料時，Na2SiO3·9H2O 和Mg（NO3）2·6H2O 的物料比在1.25∶1 的情況下，會制備出高吸附性的復合材料。

3 結論

本論文采用Mg（NO3）2·6H2O 和Na2SiO3·9H2O分別作為鎂和鈉的來源，利用球磨法制備多孔的硅酸鎂吸附復合材料，并采用單一變量的方法，分別制備了不同球磨時長、不同球磨器料比以及不同的物料比的條件下的復合材料，并研究了其對亞甲基藍的吸附性，研究表明，物料比在1.25∶1、球磨時長6h以及物料容積占球磨器總容積的十分之一的條件下，制備的硅酸鎂材料的性能最佳，其對亞甲基藍的吸附量最大，此研究為今后的研究奠定了堅實的基礎。