吳緒金 馬歡 汪紅 周娟 安莉 崔敏 涂洪濤

摘 要：為了研究甜椒中螺蟲(chóng)乙酯主要代謝物的轉(zhuǎn)化情況、施藥措施與殘留量的相關(guān)性，以及殘留量膳食攝入評(píng)估，利用建立的螺蟲(chóng)乙酯及其4個(gè)主要代謝物的高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法，對(duì)施用過(guò)螺蟲(chóng)乙酯的甜椒樣品進(jìn)行檢測(cè)分析及膳食攝入評(píng)估。結(jié)果表明，甜椒中螺蟲(chóng)乙酯及其4個(gè)主要代謝物的平均回收率為89%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～4.0%，最低檢測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.01 mg·kg-1。甜椒中螺蟲(chóng)乙酯風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估定義殘留量（w，后同）為0.05～0.91 mg·kg-1，監(jiān)測(cè)定義殘留量為0.02～0.79 mg·kg-1。甜椒中螺蟲(chóng)乙酯主要代謝物為酮基-羥基、烯醇-葡萄糖苷、烯醇。螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在甜椒中的殘留量與施藥次數(shù)和施藥劑量呈正相關(guān)，與采收間隔期呈負(fù)相關(guān)。螺蟲(chóng)乙酯普通人群的國(guó)家估計(jì)每日攝入量是0.207 mg，占日允許攝入量的6.56%左右。按試驗(yàn)的施藥劑量、施藥次數(shù)和采收間隔期進(jìn)行施藥，認(rèn)為對(duì)一般人群健康不會(huì)產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。

關(guān)鍵詞：甜椒;螺蟲(chóng)乙酯;主要代謝產(chǎn)物;膳食攝入評(píng)估

中圖分類號(hào)：S641.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-2871（2021）01-042-07

Evaluation of dietary intake of major metabolites and residues of spirotetramat in sweet pepper

WU Xujin1， MA Huan1， WANG Hong1， ZHOU Juan1， AN Li1， CUI Min2， TU Hongtao3

（1. Institute of Quality Standard and Testing Technology for Agro-products， Henan Academy of Agricultural Sciences， Zhengzhou 450002， Henan， China; 2. Henan Agricultural Products Quality and Safety Testing Center， Zhengzhou 450002， Henan， China; 3. Zhengzhou Fruit Research Institute， CAAS， Zhengzhou 450009， Henan， China）

Abstract： In order to study the transformation of the main metabolites of spirotetramat in sweet pepper， analyze the correlation between application measures and residues， and evaluate the dietary intake of residues.? A method for determination of spirotetramat and its four main metabolites based on liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry （LC-MS/MS） was developed， samples of pepper treated with spirotetramat were analyzed and dietary intake was assessed. The results showed that average recoveries of spirotetramat and its metabolites in pepper were range from 89% to 107%， with a relative standard deviation （RSD） of 1.2% to 4.0%， the limits of quantification （LOQ） were 0.01 mg·kg-1 for spirotetramat and its metabolites in pepper. Residue for dietary intake and enforcement in pepper of spirotetramat were 0.05-0.91 mg·kg-1 and 0.02-0.79 mg·kg-1， respectively. The main metabolites in pepper were ketohydroxy， enol glucoside， and enol. The residues of spirotetramat and its metabolites in pepper were positively correlated with the number of sprayed times and dosages， while negatively correlated with the days after spraying. The international estimated daily intake （IEDI） of spirotetramat is 0.207 mg， and the ADI% is calculated according to formula and found to be 6.56%， the potential health risk induced by spirodiclofen is not significant based on supervised residue trial data.

Key words： Pepper; Spirotetramat; Main metabolites; Risk assessment for dietary residue intake

螺蟲(chóng)乙酯化學(xué)名稱為4-（乙氧基羰基氧基）-8-甲氧基-3-（2，5-二甲苯基）-1-氮雜螺[4，5]癸-3-烯-2-酮，英文通用名為spirotetramat，分子式為C21H27NO5。螺蟲(chóng)乙酯為脂質(zhì)生物合成抑制劑，抑制乙酰輔酶A羧化酶。主要通過(guò)攝入，但也可通過(guò)接觸藥劑干擾昆蟲(chóng)的脂肪生物合成，導(dǎo)致卵和幼蟲(chóng)死亡，可降低成蟲(chóng)的繁殖能力。滲透進(jìn)葉片后，螺蟲(chóng)乙酯被脫脂化，可在木質(zhì)部和韌皮部雙向傳導(dǎo)。可用于防治棉花和大豆等大田作物、蔬菜和果樹(shù)上的粉虱、蚜蟲(chóng)、介殼蟲(chóng)類、木虱和選定的薊馬品系等刺吸式口器害蟲(chóng)[1]。

國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)關(guān)于螺蟲(chóng)乙酯的研究主要包括檢測(cè)方法研究、殘留和消解試驗(yàn)及膳食攝入評(píng)估研究、加工或烹飪方式對(duì)殘留量的影響研究。已報(bào)道的檢測(cè)方法主要有螺蟲(chóng)乙酯及其4種代謝物在甜椒、莧菜、番茄、獼猴桃、柑橘、番茄和土壤、紫茄子和土壤、柑橘和土壤、梨和土壤、蔬菜和水果、動(dòng)物源食品[2-14]中的QuEChERS前處理-超高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法。張燕等[15]報(bào)道了QuEChERS前處理-超高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)大米、茶葉、番茄、核桃、柑橘、葡萄中螺蟲(chóng)乙酯、烯醇-葡萄糖苷、酮基-羥基和烯醇?xì)埩袅?。Mohapatra等[16-17]、Mathew等[18]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯在葡萄和土壤、杧果和土壤、辣椒中液相色譜二極管陣列檢測(cè)器法;Pandiselvi等[19]、Kumar等[20]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其烯醇代謝物在棉籽、棉絨、棉籽油和土壤中的液相色譜紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)法;Singh等[21]、Pandiselvi等[22]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其烯醇代謝物在多種蔬菜和土壤、4種熱帶土壤中的液相色譜法。Wu等[23]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯在茶葉、木耳、芹菜、韭蔥、柑橘、大豆和核桃中采用固相萃取和QuEChERS相結(jié)合前處理-液相色譜紫外檢測(cè)器法。殘留和消解試驗(yàn)及膳食攝入評(píng)估研究主要有以下試驗(yàn)。劉炎[8]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其4種代謝物在番茄上的最終殘留量和消解規(guī)律試驗(yàn)及慢性和急性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估;Zhang等[10]報(bào)道了柑橘和土壤中的最終殘留量和消解規(guī)律試驗(yàn)及膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。Chen等[3，28]報(bào)道了菠菜葉、莖、根和土壤中的消解規(guī)律試驗(yàn);Pandiselvi等[19]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其烯醇代謝物在棉花植株中的消解規(guī)律試驗(yàn);Mathew等[18]、Vinothkumar等[24]、田宏哲等[25]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯在青辣椒、辣椒、大豆和土壤中的消解規(guī)律試驗(yàn)。Pandiselvi等[22]和Mastan等[26]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在熱帶土壤沙壤土、壤土、砂質(zhì)黏土、黏質(zhì)沙土中的消解規(guī)律試驗(yàn)。Shukla等[9]和Bhardwaj等[27]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其烯醇代謝物在紫茄子中的半衰期是1.71 d和1.09～1.36 d。丁丹等[6]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其4種代謝物在柑橘中的半衰期為1.74～5.83 d;葉玉鳳[7]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯在柑橘和土壤中半衰期分別為8.9～14.7 d和1.1～5.0 d。劉炎[8]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在番茄上的貯藏穩(wěn)定性試驗(yàn)。Chen等[3，28]報(bào)道了菠菜葉、莖、根和土壤中螺蟲(chóng)乙酯代謝物的轉(zhuǎn)化情況，莧菜不同部位中螺蟲(chóng)乙酯代謝物的轉(zhuǎn)化情況;螺蟲(chóng)乙酯在柑橘中主要代謝生成烯醇、酮基-羥基和烯醇-葡萄糖苷，在土壤中則主要生成酮基-羥基和烯醇-葡萄糖苷[7]。Han等[29]報(bào)道了螺蟲(chóng)乙酯及其烯醇代謝物在蘋(píng)果及蘋(píng)果加工成蘋(píng)果醋的過(guò)程中，洗滌、去皮取芯、榨汁、初次過(guò)濾、酶解、第2次過(guò)濾、殺菌、發(fā)酵的每個(gè)步驟中殘留量的變化。Liu等[30]報(bào)道了清洗、去皮和煮沸等家庭常用加工方式對(duì)柑橘中螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物殘留降解的影響，發(fā)現(xiàn)螺蟲(chóng)乙酯、烯醇、烯醇-葡萄糖苷和酮基-羥基的加工因子分別為<0.041、<0.125、<0.294和0.313。國(guó)內(nèi)外關(guān)于甜椒中螺蟲(chóng)乙酯的主要代謝轉(zhuǎn)化、施藥措施與最終殘留量的相關(guān)性、殘留安全性評(píng)價(jià)及殘留膳食攝入評(píng)估未見(jiàn)報(bào)道。筆者建立了超高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)甜椒中螺蟲(chóng)乙酯及其4個(gè)代謝物的殘留檢測(cè)方法;通過(guò)建立的檢測(cè)方法對(duì)甜椒中的螺蟲(chóng)乙酯主要代謝轉(zhuǎn)化進(jìn)行了研究，確定了主要轉(zhuǎn)化的代謝物;對(duì)螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物進(jìn)行了檢測(cè)，并對(duì)其殘留量進(jìn)行了膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，同時(shí)對(duì)不同施藥劑量、施藥次數(shù)和采樣間隔與螺蟲(chóng)乙酯殘留量相關(guān)性進(jìn)行了研究，以期為評(píng)價(jià)螺蟲(chóng)乙酯在甜椒上的殘留安全提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

被試物為22.4%螺蟲(chóng)乙酯懸浮劑，從拜耳作物科學(xué)（中國(guó)）有限公司購(gòu)買。供試作物品種：河南‘豫甜大甜椒，由河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院園藝研究所提供;江蘇‘美國(guó)厚皮甜椒王，由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所提供;湖南‘湘甜4號(hào)，由湖南文譜檢測(cè)技術(shù)研究有限公司提供;四川‘瑞克斯旺37-191，由四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心提供;山西‘巴三牛椒，由山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所提供;廣西‘盛宴甜椒，由廣西大學(xué)提供。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

田間試驗(yàn)時(shí)間為2018年6—11月，地點(diǎn)分別為河南省新鄉(xiāng)市平原新區(qū)王村、江蘇省南京市溧水區(qū)白馬鎮(zhèn)、湖南省長(zhǎng)沙縣黃花鎮(zhèn)崩坎村、四川省西昌市裕隆回族鄉(xiāng)牛吉巷、山西省晉中市榆次區(qū)東陽(yáng)鎮(zhèn)東陽(yáng)村和廣西壯族自治區(qū)百色市田東縣林逢鎮(zhèn)。施藥劑量均按有效成分（g a.i.·hm-2）進(jìn)行計(jì)算。試驗(yàn)小區(qū)面積為50 m2，甜椒株距為35～40 cm，行距為50 cm。甜椒中螺蟲(chóng)乙酯最終殘留量試驗(yàn)按劑量108 g a.i.·hm-2和162 g a.i.·hm-2分別施藥2次和3次。具體施藥時(shí)間如下，河南為2018年8月2—22日，江蘇為2018年10月21日至11月10日，湖南為2018年9月9—29日，四川為2018年11月13日至12月3日，山西為2018年6月3日至7月20日，廣西為2018年11月29日至12月19日，施藥間隔10 d，對(duì)水混勻后，植株噴霧，最后1次施藥后3 d、5 d和7 d隨機(jī)采樣，在試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)甜椒植株不同方向及上、中、下不同部位采集生長(zhǎng)正常、無(wú)病害、成熟的甜椒2 kg以上。在清水對(duì)照小區(qū)內(nèi)采集甜椒的對(duì)照樣品。田間采集的甜椒樣本去柄，切塊后加干冰粉碎，-20 ℃保存待測(cè)。樣品檢測(cè)單位為河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 試劑與儀器 試劑：甲酸（色譜純，CNW Technologies）、乙腈（色譜純，默克股份兩合公司）、氯化鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、甲醇（色譜純，默克股份兩合公司）、PSA吸附劑（天津博納艾杰爾科技有限公司）、GCB吸附劑（天津博納艾杰爾科技有限公司）、螺蟲(chóng)乙酯標(biāo)準(zhǔn)品（99.0%，德國(guó)Dr. Ehrenstorfer）、烯醇-葡萄糖苷標(biāo)準(zhǔn)品（94.8%，德國(guó)Dr. Ehrenstorfer）、酮基-羥基標(biāo)準(zhǔn)品（94%，德國(guó)Dr. Ehrenstorfer）、烯醇標(biāo)準(zhǔn)品（99.1%，德國(guó)Dr. Ehrenstorfer）、單-羥基標(biāo)準(zhǔn)品（99.7%，德國(guó)Dr. Ehrenstorfer）。

儀器：高效液相色譜儀（LC-30AD）：日本島津儀器公司;質(zhì)譜儀（LCMS-8050）：日本島津儀器公司;電子天平（SQP系列）：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司;電子天平（BS 2202 S）：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司;Milli-Q Synthesis 超純水系統(tǒng)：Millipore公司;超聲波清洗儀（KQ-5200）：昆山市超聲儀器有限公司;多管渦旋振蕩器（TARGIN? VX-Ⅲ）：北京踏錦科技有限公司;臺(tái)式低速離心機(jī)（L-550）：湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司;食品切碎攪拌機(jī)（R10 V. V.）：法國(guó)Robot Coupe公司。

1.3.2 提取及凈化 準(zhǔn)確稱取10.00 g樣品（精確至0.01 g）于100 mL離心管中，加20 mL乙腈，2.5 g氯化鈉，放置多管渦旋振蕩器中渦旋10 min，4 000 r·min-1離心5 min，移取2 mL上清液至含有0.05 g PSA和0.02 g GCB的2 mL離心管中，渦旋1 min，4 000 r·min-1離心5 min，經(jīng)0.22 ?m針孔濾膜過(guò)濾于進(jìn)樣小瓶中，待LC/MS/MS分析。

1.3.3 儀器條件 液相色譜柱：Shim-pack GISS（2.1 mm×50 mm，1.9 ?m）;柱溫：40 ℃;電離方式：ESI+;CID氣：270 kpa;霧化氣流量：3.0 L·min-1;加熱氣流量：10 L·min-1;接口溫度：300 ℃;DL溫度：250 ℃;加熱塊溫度：400 ℃。流動(dòng)相梯度洗脫條件見(jiàn)表1，MRM模式下螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物的監(jiān)測(cè)離子和碰撞電壓見(jiàn)表2。

1.4 長(zhǎng)期膳食攝入評(píng)估

依據(jù)衛(wèi)生部2002年發(fā)布的《中國(guó)不同人群消費(fèi)膳食分組食譜》中的膳食結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，結(jié)合螺蟲(chóng)乙酯殘留化學(xué)評(píng)估推薦的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值和已制定的螺蟲(chóng)乙酯最大殘留限量（MRLs），計(jì)算螺蟲(chóng)乙酯的國(guó)家估算每日攝入量（NEDI），計(jì)算公式參考張志恒等[31]。

1.5 數(shù)據(jù)分析

使用Microsoft Excel 2010進(jìn)行數(shù)據(jù)整理和分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測(cè)方法

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將螺蟲(chóng)乙酯、烯醇-葡萄糖苷、酮基-羥基、烯醇、單-羥基標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈溶解定容制成1 000 mg·L-1的混合母液，用甜椒空白基質(zhì)溶液逐級(jí)稀釋為0.005、0.010、0.020、0.050、0.100 mg·L-1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.3.3條件下進(jìn)行檢測(cè)，橫坐標(biāo)為質(zhì)量濃度（mg·L-1），縱坐標(biāo)為峰面積（A），標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表3。

2.1.2 添加回收率 將不同濃度的螺蟲(chóng)乙酯、烯醇-葡萄糖苷、酮基-羥基、烯醇、單-羥基標(biāo)液分別加入甜椒空白對(duì)照樣品中，混合均勻，靜置2 h，按1.3.2進(jìn)行樣品的提取和凈化。由表4可以看出，當(dāng)添加水平（w）是0.01、0.10和2.00 mg·kg-1時(shí)，螺蟲(chóng)乙酯的平均回收率為91%～99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～3.2%;烯醇-葡萄糖苷的平均回收率為89%～96%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～3.2%;酮基-羥基的平均回收率為98%～103%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～2.9%;烯醇的平均回收率為99%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～4.0%;單-羥基的平均回收率為92%～99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～3.0%。農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》規(guī)定添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.00 mg·kg-1時(shí)，回收率應(yīng)在70%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤10%;添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.010 mg·kg-1而小于等于0.100 mg·kg-1時(shí)，回收率應(yīng)在70%～120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%;添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.001 mg·kg-1而小于等于0.010 mg·kg-1時(shí)，回收率應(yīng)在60%～120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤30%，添加回收率結(jié)果符合上述要求。該方法螺蟲(chóng)乙酯及其4個(gè)代謝物的最低檢測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.010 mg·kg-1;最小檢出量螺蟲(chóng)乙酯和烯醇均為5×10-13 g，烯醇-葡萄糖苷和單-羥基均為2×10-12 g，酮基-羥基為1×10-12 g。

2.2 甜椒中螺蟲(chóng)乙酯最終殘留量

2018年河南省、江蘇省、湖南省、四川省、山西省、廣西壯族自治區(qū)6地不同施藥劑量、施藥次數(shù)和采收間隔期螺蟲(chóng)乙酯、烯醇-葡萄糖苷、酮基-羥基、烯醇、單-羥基、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估定義（螺蟲(chóng)乙酯+烯醇葡萄糖苷×0.806+酮基羥基×1.177+烯醇×1.239+單羥基×1.231）、監(jiān)測(cè)定義（螺蟲(chóng)乙酯+烯醇×1.239）殘留量檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。

2.3 不同施藥措施與最終殘留量相關(guān)性

2018年6地不同施藥劑量、施藥次數(shù)和采收間隔期與螺蟲(chóng)乙酯風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估定義和監(jiān)測(cè)定義最終殘留量相關(guān)性分析結(jié)果見(jiàn)表6。從表6可以看出，當(dāng)施藥次數(shù)和施藥劑量相同時(shí)，甜椒中螺蟲(chóng)乙酯風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估定義殘留量和監(jiān)測(cè)定義殘留量均隨著采收間隔期的增加在減少，說(shuō)明采收間隔期與最終殘留量存在負(fù)相關(guān)。可能是因?yàn)殡S著采收時(shí)間的延長(zhǎng)，螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在消解;同時(shí)甜椒沒(méi)有停止生長(zhǎng)，其生長(zhǎng)的稀釋作用進(jìn)一步降低螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物最終殘留量。當(dāng)采收間隔期和施藥次數(shù)相同時(shí)，螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物的殘留量隨著施藥劑量的增加而增加，表明螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在甜椒中的殘留量和施藥劑量呈正相關(guān)。當(dāng)施藥劑量和采收間隔期相同時(shí)，螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物的殘留量隨著施藥次數(shù)的增加而增加，表明螺蟲(chóng)乙酯及其代謝物在甜椒中的殘留量和施藥次數(shù)呈正相關(guān)。

2.4 長(zhǎng)期膳食攝入評(píng)估

我國(guó)城鄉(xiāng)居民的干豆類及其制品、深色蔬菜、淺色蔬菜和水果的每日食物攝入量分別為0.016 kg、0.091 5 kg、0.183 7 kg和0.045 7 kg。本實(shí)驗(yàn)室在干豆類及其制品（豌豆）、淺色蔬菜（黃秋葵）和水果（山楂）上已有規(guī)范的殘留試驗(yàn)報(bào)告，殘留中值分別為0.050 mg·kg-1、0.140 mg·kg-1、3.700 mg·kg-1，見(jiàn)表7。本試驗(yàn)中深色蔬菜（甜椒）中螺蟲(chóng)乙酯殘留中值為0.12 mg·kg-1，我國(guó)規(guī)定螺蟲(chóng)乙酯的ADI值為0.050 mg·kg-1 bw，我國(guó)居民的平均體重為63 kg，螺蟲(chóng)乙酯普通人群的長(zhǎng)期膳食攝入評(píng)估結(jié)果見(jiàn)表8。

3 討論與結(jié)論

本試驗(yàn)前處理方法有機(jī)提取溶劑為市場(chǎng)上易購(gòu)買的乙腈，且用量較少，有利于節(jié)省試驗(yàn)成本，減少試劑對(duì)環(huán)境的污染。前處理方法提取10 min，離心5 min，渦旋1 min，再次離心5 min，用時(shí)較短，有利于提高試驗(yàn)效率，節(jié)省試驗(yàn)時(shí)間。本試驗(yàn)檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果的精密度、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

螺蟲(chóng)乙酯在不同基質(zhì)中可能轉(zhuǎn)化成不同的代謝物，螺蟲(chóng)乙酯在菠菜葉中主要代謝生成酮基-羥基、烯醇-葡萄糖苷、烯醇;菠菜莖中主要代謝生成烯醇-葡萄糖苷和烯醇;菠菜根中主要代謝生成烯醇;種植菠菜的土壤中主要代謝生成酮基-羥基和單-羥基[3]。螺蟲(chóng)乙酯在柑橘全果中主要代謝生成烯醇、酮基-羥基和烯醇-葡萄糖苷，種植柑橘的土壤中則主要代謝生成酮基-羥基和烯醇-葡萄糖苷[7]。本試驗(yàn)結(jié)果是螺蟲(chóng)乙酯在甜椒中主要代謝生成酮基-羥基、烯醇-葡萄糖苷、烯醇，與菠菜葉中和柑橘全果中轉(zhuǎn)化代謝一致，螺蟲(chóng)乙酯在這3類果蔬中農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)和樣品抽檢時(shí)建議重點(diǎn)考慮上述3種代謝物。引起螺蟲(chóng)乙酯在甜椒、菠菜葉和柑橘全果中的轉(zhuǎn)化代謝物一致，而在土壤中的轉(zhuǎn)化代謝物不一致的原因有待進(jìn)一步研究。

我國(guó)和國(guó)際食品法典委員會(huì)均未制定甜椒中螺蟲(chóng)乙酯的最大殘留限量[32]，無(wú)法通過(guò)檢測(cè)結(jié)果直接判定按本試驗(yàn)的施藥方法施藥后的甜椒殘留是否合格，因此需要對(duì)按照本試驗(yàn)的施藥次數(shù)、施藥劑量和采收間隔期使用后的甜椒進(jìn)行膳食攝入評(píng)估。根據(jù)1.4中公式進(jìn)行計(jì)算，螺蟲(chóng)乙酯普通人群的國(guó)家估計(jì)每日攝入量是0.207 mg，占日允許攝入量的6.56%左右，認(rèn)為螺蟲(chóng)乙酯在甜椒中的殘留對(duì)一般人群健康的影響是在一個(gè)可接受的風(fēng)險(xiǎn)水平。

本試驗(yàn)采用了食品中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估指南中長(zhǎng)期膳食攝入評(píng)估的方法對(duì)螺蟲(chóng)乙酯進(jìn)行了評(píng)估，按本試驗(yàn)的施藥劑量、施藥次數(shù)和采收間隔期進(jìn)行施藥，認(rèn)為對(duì)一般人群健康不會(huì)產(chǎn)生不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。

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