（云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司分析測試中心 云南 663701）

1.試驗部分

(1)主要試劑

①溴化鉀（400g/L）；

②甲基橙（5g/L）；

③硫酸+磷酸（1+1）混合溶液；

④硫酸聯(lián)胺（50g/L）：稱取5g硫酸聯(lián)胺溶于100mL3%的氨水中；

⑤溴酸鉀標(biāo)準溶液：稱取1.4861g純溴酸鉀（105℃的溫度烘烤2個小時）于2000mL的容量瓶中，以水定容，搖勻。此液滴定度T=0.001g/mL。

(2)試驗方法

稱取0.1000g式樣于300mL小口錐形瓶中，分別加入0.5g氟化銨，5mL硫酸聯(lián)胺溶液，20mL（1+1）硫磷混合酸溶液，高溫冒煙至瓶口處，取下冷至室溫，加入100mL水，加入4滴40%的溴化鉀溶液，2滴0.5%的甲基橙指示劑溶液，用溴酸鉀標(biāo)準溶液滴至粉紅色退去即為終點，隨同做空白試驗。

2.單元素的干擾試驗

（1）銅的干擾試驗：稱取20mg銅（99.99%）加入己知濃度砷標(biāo)準溶液中，加蓋表皿。以硝酸10mL溶解，低溫蒸干，加入3mL王水溶液，以少量水吹洗杯壁，低溫加熱溶解，冷卻，以水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，定容。結(jié)果見下表1：

表1

從上表中可以看出，銅元素的存在對砷的測定無干擾。（2）鉛的干擾試驗：稱取不同量鉛（99.99%）加入己知濃度砷標(biāo)準樣品溶液，加蓋表皿。以10mL稀硝酸溶液溶解，蒸至剩液體積近干冷卻，加入3mL王水溶液，以少量水吹洗杯壁，低溫加熱溶解，冷卻，以水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，定容。結(jié)果見下表2：

表2

從表中數(shù)據(jù)可以看出，大量鉛的存在對砷的測定無干擾。

（3）鋅的干擾試驗：稱取200mg鋅（99.99%）加入己知濃度砷標(biāo)準樣品溶液，加蓋表皿。以（1+1）鹽酸10mL溶解，蒸至試液體積至近干，加入3mL王水溶液，以少量水吹洗杯壁，低溫加熱溶解，冷卻，以水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，定容。結(jié)果見下表3：

表3

從表中數(shù)據(jù)可以看出，大量鋅的存在對砷的測定無干擾。

（4）銻的干擾試驗：稱取0.1g銻（99.99%）加入己知濃度砷標(biāo)準樣品溶液，加蓋表皿。以（1+1）鹽酸10mL溶解，蒸至試液體積至近干，加入3mL王水溶液，以少量水吹洗杯壁，低溫加熱溶解，冷卻，以水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，定容。結(jié)果見下表4：

表4

從表中數(shù)據(jù)可以看出，大量銻的存在對砷的測定有干擾。說明大量銻存在的情況下使測定結(jié)果偏高，不利于砷含量的測定。

針對上表檢測結(jié)果的影響，對公司有色金屬礦石中進行試驗研究比對。對公司的各礦石：原礦、鋅精礦、銅精礦、硫精礦、錫精礦、鐵精礦燈樣品進行銻含量的檢測分析。分析結(jié)果見下表5所示：

表5

從上表的數(shù)據(jù)分析中可以看出，我公司礦產(chǎn)區(qū)域內(nèi)所儲存的礦石中沒有銻元素的存在。

（5）共存元素的干擾測定：按試驗的分析方法進行試驗驗證，驗證結(jié)果如下表6所示：

表6

由上表共存元素干擾試驗可以看出，回收較好，回收率為92.86%～101.05%之間。通過以上干擾實驗可知。其它共存離子按技術(shù)標(biāo)準要求最大量加入對測定砷的含量不產(chǎn)生影響。

3.加標(biāo)回收試驗

按照試驗分析方法進行樣品加標(biāo)試驗，結(jié)果見下表7所示：

表7

從上表的加標(biāo)回收試驗中可以看出，溴酸鉀滴定法測定試驗樣品的加標(biāo)回收率均在98%～102%之間。

4.結(jié)束語

溴酸鉀滴定法測定礦石中的砷含量，具有操作方法快速、精密度好、準確度高、使用試劑成本低、工作效率高等優(yōu)點。已應(yīng)用于公司礦石中砷含量的分析測試工作之中。

注意，從試驗中得出，在滴定時應(yīng)保持試液溫度在40～60℃，滴定至終點時標(biāo)準溶液應(yīng)逐滴加入，否則易造成結(jié)果偏高。加入的溴化鉀、甲基橙溶液，剩余的量不能返回到原試劑瓶中，以免造成試劑污染使結(jié)果出現(xiàn)偏差。