前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1的規(guī)定起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由口腔清潔護理用品工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：北京幸福益生再生醫(yī)學(xué)科技有限公司、重慶登康口腔護理用品股份有限公司、廣州名俐日用化工有限公司、好來化工(中山)有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、中山市多美化工有限公司、廣州立白企業(yè)集團有限公司、上海美加凈日化有限公司、柳州兩面針股份有限公司、淮安縱橫科生物科技有限公司(淮陰分公司)、廣州冰泉化妝品科技有限公司、蘇州克勞麗化妝品有限公司、杭州納美智康科技有限公司、廣州市晶神化妝品有限公司、云南白藥集團健康產(chǎn)品有限公司、金三江(肇慶)硅材料股份有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡方、仇越秀、郭創(chuàng)洲、鄭海霞、王曉朋、宮敬禹、何炳梁、何琪瑩、陳萬金、毛建林、雷錫全、劉慶剛、施裔磊、黃華來、笪成柱、韓六九、周建青、俞鋒、梁永強、高鷹、林英光、劉文玉。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了口腔清潔護理用品用鈣磷硅類材料的術(shù)語和定義、分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏、牙粉、等口腔清潔護理用品用的具有生物活性的鈣磷硅類材料。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)示

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 19587 氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析-熔鑄玻璃片法

GB/T 30903 無機化工產(chǎn)品 雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

QB/T 2317 口腔清潔用護理用品 牙膏用天然碳酸鈣

QB/T 2346 口腔清潔護理用品 牙膏用二氧化硅

YY/T 0964 外科植入物 生物玻璃和玻璃陶瓷材料

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號 《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 鈣磷硅類材料 Calcium phosphorus silicon materials

由鈣、磷、硅等元素組成，具有生物活性、能夠促進牙齒再礦化的磷硅酸鹽基生物玻璃和硅酸鈣等材料。

3.2 生物活性 Bioactivity

指鈣磷硅類材料接觸體液時釋放離子，在材料表面形成碳酸羥基磷灰石層(礦化層)的特性；以礦化層形成時間為指標(biāo)，時間越短生物活性越強。

4 產(chǎn)品分類

4.1 型號

本標(biāo)準(zhǔn)包括以下兩種類型的鈣磷硅類材料：致密型、多孔型。

4.2 說明

4.2.1 致密型：指通過高溫熔融工藝合成的結(jié)構(gòu)致密、比表面積較小的鈣磷硅類材料。

4.2.2 多孔型：指通過溶膠凝膠法、沉淀法等工藝合成的具有疏松多孔結(jié)構(gòu)、比表面積較大的鈣磷硅類材料。

5 技術(shù)要求

5.1 感官、理化指標(biāo)

感官及理化性能應(yīng)符合表1的相關(guān)規(guī)定。

表1 感官、理化指標(biāo)

5.2 衛(wèi)生指標(biāo)

衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表2的相關(guān)規(guī)定。

表2 衛(wèi)生指標(biāo)

5.3 凈含量

包裝產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號相關(guān)規(guī)定。

6 試驗方法

6.1 外觀

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白色瓷板上用目視法判定外觀。

6.2 pH值

6.2.1 儀器

電子天平：精度0.01g。

酸度計：分度值不大于0.02pH單位，配有玻璃電極和參比電極。

磁力攪拌器：配有聚四氟乙烯或聚乙烯包裹的磁力攪拌轉(zhuǎn)子。

6.2.2 操作程序

稱取2.50g±0.01g試樣于100ml燒杯中，加47.50g±0.01g的蒸餾水，在磁力攪拌下于20℃用酸度計測量，待酸度計示值穩(wěn)定后讀數(shù)。

6.2.3 結(jié)果表示

平行測定值的絕對差值不大于0.1pH值單位，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

6.3 白度

按照《口腔清潔護理用品 牙膏用天然碳酸鈣(QB/T 2317)》中白度的檢測的方法進行檢測。

6.4 105℃揮發(fā)物含量

按照《口腔清潔護理用品 牙膏用二氧化硅(QB/T 2346)》中的方法進行檢測。

6.5 含量(以干劑計%)

按照《耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析-熔鑄玻璃片法(GB/T 21114)》對應(yīng)組成進行檢測。

6.6 篩下物

按照《口腔清潔護理用品 牙膏用二氧化硅(QB/T 2346)》中的方法進行檢測。

6.7 比表面積

按照《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積(GB/T 19587)》相關(guān)方法檢測。

6.8 礦化層形成時間

按照《外科植入物 生物玻璃和玻璃陶瓷材料(YY/T 0964)》附錄C規(guī)定的“體外羥基磷灰石的測試方法”或其他國內(nèi)認(rèn)可的試驗方法檢測。

6.9 微生物的測定

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版)》 中微生物檢測方法相關(guān)要求進行。

6.10 有害物質(zhì)

6.10.1 鉛(Pb)含量

按照《無機化工產(chǎn)品 雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規(guī)定方法檢測或國內(nèi)認(rèn)可的其他試驗方法檢測，仲裁依據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》進行。

6.10.2 砷(As)含量

按照《無機化工產(chǎn)品 雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規(guī)定方法或國內(nèi)認(rèn)可的其他試驗方法檢測，仲裁依據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》進行。

6.10.3 汞(Hg)含量

按照《無機化工產(chǎn)品 雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規(guī)定方法或國內(nèi)認(rèn)可的其他試驗方法檢測，仲裁依據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》進行。

6.10.4 鎘(Cd)含量

按照《無機化工產(chǎn)品 雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)(GB/T 30903)》規(guī)定方法或國內(nèi)認(rèn)可的其他試驗方法檢測，仲裁依據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》進行。

6.11 凈含量

按照J(rèn)JF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》中規(guī)定的方法進行檢測。

7 檢驗規(guī)則

7.1 組批、抽樣和采樣

7.1.1 組批

同一批投料，同一批規(guī)格產(chǎn)出、同級別生產(chǎn)環(huán)境和條件下的產(chǎn)品組成為一個批次。

7.1.2 抽樣

凈含量檢驗按JJF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》中的規(guī)定確定抽樣數(shù)目，其他檢驗按GB/T 6678《化工產(chǎn)品采樣總則》中的相關(guān)規(guī)定確定抽樣數(shù)目。

7.1.3 采樣

微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料層的3/4處采取樣品。采出的樣品經(jīng)混勻、縮分等制樣步驟，按每份500g分裝于兩只清潔、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存3個月備查。樣品應(yīng)置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

7.2 出廠檢驗

7.2.1 出廠檢驗由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行，保證所有出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，對每批產(chǎn)品出具檢測報告并注明所采取的標(biāo)準(zhǔn)編號。

7.2.2 檢驗項目：感官指標(biāo)、理化指標(biāo)及菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌或由供需雙方協(xié)商確定。

7.3 型式檢驗

7.3.1 型式檢驗每年至少進行一次，有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：

a.新產(chǎn)品與老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

b.正常生產(chǎn)后，如原材料(含原材料供應(yīng)商改變)、生產(chǎn)工藝、配方有重大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；

c.產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；

d.入庫檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有明顯差異時；

e.國家質(zhì)量監(jiān)督管理機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。

7.3.2 型式檢驗項目為5.1～5.3規(guī)定的項目。

7.4 接收檢驗

顧客有權(quán)按照供需雙方所簽合同的有關(guān)條款及本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進行驗收。

7.5 判定規(guī)則

檢驗結(jié)果按《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定(GB/T 8170)》修約至規(guī)定位數(shù)，對照要求限定值確定檢驗的產(chǎn)品是否合格；檢驗結(jié)果如不符合要求，應(yīng)重新自兩倍的包裝中采樣復(fù)檢，復(fù)檢仍不符合要求時，則判定整批產(chǎn)品不合格。

7.6 仲裁

如交收雙方對產(chǎn)品檢驗結(jié)果發(fā)生異議時，雙方協(xié)商解決，必要時可共同選定仲裁機構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗仲裁。

8 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期

8.1 標(biāo)志

按照《包裝儲運圖示標(biāo)示(GB/T 191)》對應(yīng)要求進行。

8.2 包裝

應(yīng)用適宜的材質(zhì)包裝，保證包裝牢固、防水、無泄漏；適合長途運輸和貯存。

8.3 運輸

產(chǎn)品運輸過程中應(yīng)避免雨淋、擠壓、碰撞，應(yīng)有防雨防油污措施，嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味或可能產(chǎn)生不良影響的貨物混運。

8.4 貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)良好的倉庫中，堆放應(yīng)離地、離墻10cm以上，且應(yīng)防止陽光直射，應(yīng)有良好的防鼠防蟲措施，嚴(yán)禁與有毒有害物品混存、防止污染。

8.5 保質(zhì)期

在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的運輸和貯存條件下，在密閉的原始容器內(nèi)該產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個月。

GB/T 13531.1 化妝品通用檢驗方法 pH值的測定

GB 22115 牙膏用原料規(guī)范

GB 29337 口腔清潔護理用品通用標(biāo)簽

GB/T 35919 口腔清潔護理用品分類和術(shù)語

GB/T 37625 化妝品檢驗規(guī)則

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

QB/T 2945 口腔清潔護理液

QB/T 2966 功效型牙膏

WS/T 326 牙膏功效評價

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號 《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》

國家食品藥品監(jiān)督管理總局令[2015]第268號 《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版)》