趙少瓊，高萬峰，周成龍，陳曉微

(1.中國兵器工業(yè)新技術(shù)推廣研究所，北京 100089；2. 63850部隊(duì)，吉林 白城 137001)

隨著電子科學(xué)技術(shù)的飛速進(jìn)步，MnZn鐵氧體作為一種重要的基礎(chǔ)磁性材料，已成為電力電子及通信行業(yè)磁性元器件的研究重點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各電子行業(yè)與元器件中，如：濾波器、通信、能源、音像設(shè)備、傳感器、差共模扼流線圈、變壓器和磁偏轉(zhuǎn)裝置等[1-5]。同時(shí)隨著計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)、高清晰度電視、通信等電子信息產(chǎn)業(yè)向小型化、智能化、片式化、高智能化及高頻化方向的快速發(fā)展[6-8]，對高密度化、輕量化、低損耗、小型化的高性能電子元器件的需求量大幅度增長，從而減小其體積、重量和提升材料的性能提出了更高的要求，也使MnZn鐵氧體材料的制備工藝日益完善，發(fā)展成為種類繁多、應(yīng)用廣泛的功能材料，促使其向更低的功率損耗和更高的頻率方向發(fā)展[9-10]。

此外隨著人們對電磁干擾影響的日益重視，MnZn鐵氧體等抗EMI材料在兵器、航空、航天等軍工單位和科研院所等領(lǐng)域也有著廣闊的市場前景。本文從MnZn鐵氧體材料特性及應(yīng)用、在濾波器磁芯中的飽和研究分析以及制備工藝方面進(jìn)行綜合介紹。

1 MnZn鐵氧體材料的特性及應(yīng)用

MnZn鐵氧體是一種以氧化鐵為主要成分的非金屬磁性材料，大多適宜于3 MHz以下的頻率工作，具有容易磁化又容易退磁、磁導(dǎo)率較高、飽和磁通密度較高、損耗低等特性。根據(jù)其材料性能又可分為MnZn功率材料、MnZn高磁導(dǎo)率材料和MnZn高穩(wěn)定性材料3類。

1.1 MnZn功率鐵氧體材料特性及應(yīng)用

MnZn功率鐵氧體又稱低損耗鐵氧體，具有低功率損耗(Pcv)、較高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)、高磁導(dǎo)率(μi)、高電阻率(ρ)、在直流偏磁場下具有低損耗并能穩(wěn)定傳輸高頻功率信號等特性[11]，被廣泛應(yīng)用到各種元器件中，如開關(guān)電源及功率變壓器、扼流線圈、發(fā)射機(jī)間耦合變壓器、脈沖寬帶變壓器、跟蹤接收機(jī)高功率變壓器、磁偏轉(zhuǎn)裝置等。利用MnZn功率鐵氧體高飽和磁化強(qiáng)度、高電阻率和低損耗等特性制成的變壓器磁芯，已經(jīng)成為計(jì)算機(jī)、通信、彩電、錄像機(jī)、辦公自動(dòng)化及其他電子設(shè)備中一種不可缺少的組件。

1.2 MnZn高磁導(dǎo)率鐵氧體材料特性及應(yīng)用

錳鋅高磁導(dǎo)率鐵氧體的主要特性是磁導(dǎo)率特別高，通常把μi≥5 000的材料稱為高磁導(dǎo)率材料，一般要求μi≥12 000[12]。MnZn高磁導(dǎo)率鐵氧體具有高初始磁導(dǎo)率、低損耗因數(shù)、在寬頻或?qū)挏叵戮哂休^高的磁導(dǎo)率、硬度高、低總諧波失真(THD)、磁導(dǎo)率減落系數(shù)及應(yīng)力敏感性小等特性，在制作感力元件方面也是其他材料所不能及的。高磁導(dǎo)率鐵氧體主要用于EMI濾波器、測控儀器、電子電路寬帶變壓器、微型低頻變壓器、抗電磁干擾噪聲濾波器、通信網(wǎng)絡(luò)、脈沖變壓器等領(lǐng)域。

1.3 MnZn高穩(wěn)定性鐵氧體材料特性及應(yīng)用

MnZn高穩(wěn)定性鐵氧體，在寬溫內(nèi)具有溫度系數(shù)小、損耗低、可靠性高、溫度穩(wěn)定性好等特性。主要用于傳遞信號的通信變壓器、LC濾波器等。

2 MnZn鐵氧體材料飽和性試驗(yàn)

當(dāng)磁性材料在交變磁場中被反復(fù)磁化，吸收電磁場的能量，將其轉(zhuǎn)化為熱量，這就導(dǎo)致了磁損耗[13]。磁損耗是磁性材料在交變磁場中產(chǎn)生熱量的主要原因，常見的磁損耗有渦流損耗、磁滯損耗和剩余損耗。同時(shí)磁損耗的存在會導(dǎo)致磁性材料的性能下降，嚴(yán)重時(shí)會發(fā)生失效的情況，從而給設(shè)備的正常工作帶來巨大影響。

針對不同MnZn鐵氧體磁性材料進(jìn)行μi-F、μi-T、B-H曲線、居里溫度(Tc)等性能研究如下。

2.1 10K、12K材質(zhì)性能研究試驗(yàn)

1)在不同頻率下對材質(zhì)為10K、12K的錳鋅鐵氧體進(jìn)行單匝電感量及磁導(dǎo)率測試，結(jié)果見表1和表2。

表1 10K材質(zhì)與頻率關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

(續(xù)表)

表2 12K材質(zhì)與頻率關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

由表1和表2試驗(yàn)結(jié)果可知：a.在低頻段隨著頻率的升高，磁導(dǎo)率μi和單匝電感量變化不大，當(dāng)頻率升高到一定值時(shí)開始快速下降，從而導(dǎo)致磁性材料性能降低甚至失效；b.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量在測試頻段內(nèi)成正相關(guān)，磁導(dǎo)率變大則單匝電感量變大，磁導(dǎo)率變小則單匝電感量變??；c.10K材質(zhì)在50～100 kHz磁性能最好，12K材質(zhì)在50 kHz以下磁性能最好；d.在50 kHz以下，12K材質(zhì)性能優(yōu)于10K材質(zhì)，在50 kHz以上，12K材質(zhì)性能劣于10K材質(zhì)。

2)在不同溫度下對材質(zhì)為10K、12K的錳鋅鐵氧體進(jìn)行單匝電感量及磁導(dǎo)率測試，結(jié)果見表3和表4。

表3 10K材質(zhì)與溫度關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

(續(xù)表)

表4 12K材質(zhì)與溫度關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

由表3和表4試驗(yàn)結(jié)果可知：a.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量隨著溫度的升高而變大，當(dāng)溫度升高到居里溫度Tc(130 ℃)附近時(shí)開始急速下降，由鐵磁狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾艩顟B(tài)，從而導(dǎo)致磁性材料失效；b.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量在測試溫度內(nèi)成正相關(guān)，磁導(dǎo)率變大則單匝電感量變大，磁導(dǎo)率變小則單匝電感量變小；c.10K材質(zhì)和12K材質(zhì)均在110～120 ℃磁性能最好；d.在50 ℃以下，12K材質(zhì)性能優(yōu)于10K材質(zhì)。

3)對材質(zhì)為10K、12K的錳鋅鐵氧體進(jìn)行B-H磁滯回線測試，結(jié)果如圖1所示。

a) 10K

b) 12K圖1 10 K和12 K材質(zhì)B-H測試曲線

由圖1試驗(yàn)結(jié)果可知：10K材質(zhì)飽和磁化強(qiáng)度Bs為409，飽和磁化場Hs為600；12K材質(zhì)飽和磁化強(qiáng)度Bs為386，飽和磁化場Hs為800。

2.2 PC40材質(zhì)性能研究試驗(yàn)

1)在不同溫度下對PC40材質(zhì)的功率鐵氧體進(jìn)行單匝電感量及磁導(dǎo)率測試，結(jié)果見表5。

表5 PC40材質(zhì)與溫度關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

由表5試驗(yàn)結(jié)果可知：a.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量隨著溫度的升高而變大，當(dāng)溫度升高到居里溫度Tc(210～220 ℃)附近時(shí)開始急速下降，由鐵磁狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾艩顟B(tài)，從而導(dǎo)致磁性材料失效；b.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量在測試溫度內(nèi)成正相關(guān)，磁導(dǎo)率變大則單匝電感量變大，磁導(dǎo)率變小則單匝電感量變小；c.PC40材質(zhì)在75～210 ℃磁性能最佳。

2)在不同磁場強(qiáng)度和溫度下對PC40材質(zhì)的功率鐵氧體進(jìn)行磁感應(yīng)強(qiáng)度測試，結(jié)果如圖2所示。

圖2 PC40材質(zhì)B-H測試曲線

由圖2試驗(yàn)結(jié)果可知：a.溫度一定時(shí)，當(dāng)磁場強(qiáng)度小于200 A/m時(shí)，隨著磁場強(qiáng)度的變大磁感應(yīng)強(qiáng)度變大，當(dāng)磁場強(qiáng)度大于200 A/m時(shí)，磁感應(yīng)強(qiáng)度幾乎不變，達(dá)到飽和；b.當(dāng)磁場強(qiáng)度大于100 A/m且在同一強(qiáng)度時(shí)，溫度越高磁感應(yīng)強(qiáng)度越小，性能越差。

2.3 DRM95材質(zhì)性能研究試驗(yàn)

1)在不同頻率下對材質(zhì)為DRM95的錳鋅鐵氧體進(jìn)行單匝電感量及磁導(dǎo)率測試，結(jié)果見表6。

表6 DRM95材質(zhì)與頻率關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

由表6試驗(yàn)結(jié)果可知：a.在低頻段隨著頻率的升高，磁導(dǎo)率μi和單匝電感量變化不大，當(dāng)頻率升高到一定值時(shí)開始快速下降，從而導(dǎo)致磁性材料性能降低甚至失效；b.磁導(dǎo)率μi和單匝電感量在測試頻段內(nèi)成正相關(guān)，磁導(dǎo)率變大則單匝電感量變大，磁導(dǎo)率變小則單匝電感量變?。籧.DRM95材質(zhì)在約為900 kHz時(shí)磁性能最好。

2)在不同溫度下對材質(zhì)為DRM95的錳鋅鐵氧體進(jìn)行單匝電感量及磁導(dǎo)率測試，結(jié)果見表7。

表7 DRM95材質(zhì)與溫度關(guān)系性能研究試驗(yàn)結(jié)果

由表7試驗(yàn)結(jié)果可知：a.磁導(dǎo)率μi隨著溫度的升高而逐漸變大，當(dāng)溫度升高到居里溫度Tc(220 ℃)后開始急速下降，由鐵磁狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾艩顟B(tài)，繼續(xù)升高到約240 ℃最終導(dǎo)致磁性材料失效；b.DRM95材質(zhì)在100～220 ℃磁性能最好。

3 MnZn鐵氧體材料制備方法及優(yōu)化研究

通過上述飽和性試驗(yàn)及查閱相關(guān)文獻(xiàn)可知，當(dāng)前MnZn鐵氧體的研究重點(diǎn)及影響材料抗飽和性的主要因素是材料制備方法、生產(chǎn)設(shè)備和制備工藝[14]。

3.1 材料制備方法

MnZn鐵氧體常用的制備方法主要有干法和濕法2種。干法(氧化物法)即將氧化物(氧化鐵、氧化錳等)通過一定比例，經(jīng)過球磨或砂磨、預(yù)燒、成型和高溫?zé)Y(jié)等工藝，制備成MnZn鐵氧體材料的方法。這種方法配方準(zhǔn)確，工藝簡單。工藝流程主要如圖3所示。

圖3 錳鋅鐵氧體干法制備工藝流程

濕法是指從各類金屬鹽的水溶液著手，通過無機(jī)溶液反應(yīng)來生成鐵氧體粉料的方法，合成的MnZn鐵氧體粉體燒結(jié)活性高，成分均勻。其常見的工藝包括化學(xué)共沉淀法、水熱合成法、溶膠-沉淀法、超臨界法、自蔓延高溫合成法和微乳液法等。

3.2 制備方法優(yōu)化研究

在制備過程中，溫度過高會使鋅氧化物蒸發(fā)，從而導(dǎo)致MnZn鐵氧體磁導(dǎo)率下降；燒結(jié)溫度過低，則固相反應(yīng)不完全，性能達(dá)不到要求。對此國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了多次嘗試與研究進(jìn)行制備方法的優(yōu)化：Kogias等[15]采用冷凍干燥取代噴霧干燥，使MnZn鐵氧體在高頻下的功率損耗降低了25%。在濕法優(yōu)化上Topfer等[16]采用三元醇法也合成了同樣具有超順磁性的納米晶MnZn鐵氧體，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為79 A·m2/kg。Kumar等[17]分別用自蔓延燃燒法和蒸發(fā)法制備了MnZn鐵氧體粉末，并對比了這2種方法制備的樣品在性能上的差異，但由于局限性這2種方法還難以應(yīng)用于企業(yè)大批量生產(chǎn)中。

4 結(jié)語

通過上述研究分析可知，MnZn鐵氧體材料磁性能優(yōu)異，生產(chǎn)工藝簡單，成本低廉，隨著科技的不斷進(jìn)步、新產(chǎn)品的出現(xiàn)以及高新技術(shù)的發(fā)展，在產(chǎn)品中的比重將會越來越大，作用也將更重要。同時(shí)，市場對MnZn鐵氧體材料性能也提出了更高的要求和標(biāo)準(zhǔn)，如向高頻率、高磁導(dǎo)率、低損耗方向發(fā)展；必須有很高的居里溫度，以保證其能在高溫條件下性能良好。此外，其制備方法和添加劑種類的研究與完善將是其今后重點(diǎn)的發(fā)展方向。