,b,b

（中南大學(xué) a.機(jī)電工程學(xué)院；b.輕合金研究院，長(zhǎng)沙 410083）

GH4169合金作為最受歡迎的鎳基高溫合金，被廣泛用于制備能源及航空工業(yè)中的關(guān)鍵零部件[1—2]，這些關(guān)鍵零部件往往采用熱成形工藝來(lái)獲得特定的幾何特征[3—4]。在制備模鍛件過(guò)程中，由于關(guān)鍵零部件復(fù)雜的幾何特征及不可避免的摩擦、坯料形狀等因素的影響，導(dǎo)致在模鍛過(guò)程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)局部混晶或粗晶。二重集團(tuán)萬(wàn)航模鍛廠羅恒軍等[5]在研究GH4169合金制備的某九級(jí)渦輪盤(pán)模鍛過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，鍛件內(nèi)部最大應(yīng)變和最小應(yīng)變相差極大，最大等效應(yīng)變高達(dá)2.1，而小變形部位的等效應(yīng)變僅為0.35，通過(guò)改變坯料的高度增加最小應(yīng)變的效果不明顯。

通常，鎳基高溫合金鍛件的力學(xué)性能極大地取決于晶粒組織的均勻細(xì)化程度[6—8]。針對(duì)僅依靠模鍛變形難以實(shí)現(xiàn)GH4169合金鍛件組織均勻細(xì)化的難題，在科研工作者的不懈努力下，目前我國(guó)已經(jīng)成功開(kāi)發(fā)了3種GH4169合金的鍛造工藝[9]。按照工藝特點(diǎn)可以分為標(biāo)準(zhǔn)工藝、高強(qiáng)工藝和直接時(shí)效（DA）工藝。標(biāo)準(zhǔn)工藝的特點(diǎn)是高溫變形，晶粒組織比較粗大，一般晶粒度為 4—6級(jí)（平均晶粒尺寸為44.9～89.8 μm），具有一定強(qiáng)度水平；高強(qiáng)工藝是在標(biāo)準(zhǔn)工藝的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)的，其鍛造溫度比標(biāo)準(zhǔn)工藝低，晶粒組織較細(xì)且均勻，平均晶粒度達(dá)到8級(jí)（平均晶粒尺寸為22.5 μm）[10]，強(qiáng)度水平高于標(biāo)準(zhǔn)工藝；DA工藝是采用低溫大變形，鍛造前先在坯料中析出適量的δ相，然后在δ相溶解溫度附近進(jìn)行鍛造，利用δ相促進(jìn)再結(jié)晶形核與抑制晶粒長(zhǎng)大的特點(diǎn)，獲得平均晶粒度10級(jí)（平均晶粒尺寸為11.2 μm）或者更細(xì)的晶粒組織。DA工藝獲得的鍛件組織具有強(qiáng)度高、疲勞性能好以及持久蠕變性能較持久的特點(diǎn)?，F(xiàn)有GH4169合金的鍛造工藝均存在嚴(yán)重不足，如高強(qiáng)工藝雖然實(shí)施較為簡(jiǎn)便，但是難以得到晶粒度達(dá)到10級(jí)的鍛件；而DA工藝，雖然能獲得晶粒度達(dá)到10級(jí)的鍛件，但是其鍛造工藝參數(shù)窗口窄，鍛造過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)要求嚴(yán)格控制[11]，工藝控制不當(dāng)，易出現(xiàn)晶粒異常長(zhǎng)大的情況，并且由于渦輪盤(pán)模鍛所能達(dá)到的變形量有限且變形溫度較低，難以發(fā)生完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此，模鍛變形很難將較粗晶粒組織細(xì)化至10級(jí)。在實(shí)際生產(chǎn)中，應(yīng)用DA工藝生產(chǎn)高性能渦輪盤(pán)的關(guān)鍵是采用具有均勻細(xì)晶組織的鍛坯進(jìn)行模鍛[12]。通常要求鍛坯的晶粒度至少達(dá)到6—7級(jí)，且最好是8級(jí)以上[13]，這增加了鍛造工藝復(fù)雜度與成本，所以，目前高性能渦輪盤(pán)鍛件常采用的DA工藝也具有成本高、效率低等明顯不足，因此，僅通過(guò)熱模鍛成形加工工藝很難使坯料中的變形粗大晶粒均勻細(xì)化。進(jìn)行后續(xù)的熱處理退火，通過(guò)靜態(tài)再結(jié)晶或亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以細(xì)化鍛件中的混晶和粗晶是一種消除變形混晶的可行方案。Chen等[14]發(fā)現(xiàn)對(duì)于初始時(shí)效的鎳基高溫合金，通過(guò)在980 ℃保溫10 min的退火處理，變形組織的均勻性得到了顯著改善，但仍然存在一些粗大再結(jié)晶晶粒（晶粒尺寸為31.8 μm）。Chen等[15]通過(guò)元胞自動(dòng)機(jī)（CA）模擬方法，揭示了變形組織在靜態(tài)再結(jié)晶過(guò)程中粗大再結(jié)晶晶粒的產(chǎn)生機(jī)理。Chen等[16]通過(guò)設(shè)計(jì)雙級(jí)退火熱處理的工藝方法獲得了晶粒尺寸達(dá)到ASTM10級(jí)的細(xì)晶組織。由此可知，變形后進(jìn)行后續(xù)熱處理退火能一定程度上均勻細(xì)化變形混晶組織，因此，在目前研究的基礎(chǔ)上探明變形后熱處理中組織細(xì)化機(jī)理，對(duì)指導(dǎo)設(shè)計(jì)更為有效便捷的熱處理工藝有重要意義。

文中重點(diǎn)介紹了雙級(jí)熱處理細(xì)化GH4169合金鍛件混晶組織的工藝方法及設(shè)計(jì)原理，總結(jié)了目前雙級(jí)熱處理工藝均勻細(xì)化鍛造混晶組織的效果與機(jī)制。

1 GH4169合金初始組織

選用的合金為國(guó)產(chǎn)商用GH4169合金，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為52.82Ni-18.96Cr-5.23Nb-3.01Mo-1.00Ti-0.59Al-0.01Co-0.03C-(bal.)Fe。該合金的初始組織如圖1所示，可以發(fā)現(xiàn)，在初始組織中幾乎不存在第二相，此時(shí)組織主要由等軸粗大晶粒組成。

圖1 GH4169合金初始組織Fig.1 Initial microstructure of GH4169 alloy

2 鍛造混晶組織形成原因及特征

對(duì)于實(shí)驗(yàn)采用的GH4169合金模鍛樣品，其模鍛過(guò)程（變形工藝參數(shù)為T(mén)=950 ℃、ε=0.69應(yīng)變分布仿真與組織如圖2所示。從圖2a可以看到，在模鍛成形過(guò)程中，組織心部區(qū)域P1、組織邊緣區(qū)域P3、組織心部與邊緣區(qū)域交界處P2的應(yīng)變值均存在較大差異，組織各區(qū)域應(yīng)變分布不均勻。在心部高應(yīng)變區(qū)域P1，粗大變形晶界周?chē)a(chǎn)生細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶核，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶部分發(fā)生。在邊緣低應(yīng)變區(qū)域P3，幾乎不存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為尚未發(fā)生，如圖2b和c所示。同時(shí)，根據(jù)Chen等[17]研究，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生完全所需等效應(yīng)變等值線(xiàn)如圖3所示，可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)鍛件在1010 ℃以下變形時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生完全時(shí)所需的等效應(yīng)變量均較大，即便采用非常低的應(yīng)變速率（0.001 s-1），動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生完全時(shí)所需的等效應(yīng)變也高達(dá)1.7，因此模鍛過(guò)程中組織動(dòng)態(tài)再結(jié)晶難以發(fā)生完全，組織內(nèi)各區(qū)域差異性的不完全再結(jié)晶行為導(dǎo)致細(xì)小再結(jié)晶晶粒與變形粗大晶粒共存的變形混晶難以消除。

圖2 模鍛過(guò)程應(yīng)變分布仿真圖及組織Fig.2 Simulation map of strain distribution and corresponding microstructure during forging

圖3 GH4169合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（再結(jié)晶程度95%）所需等效應(yīng)變的等值線(xiàn)[19]Fig.3 Contour plot of equivalent strain for complete dynamic recrystallization (recrystallization degree 95%)of GH4169 superalloy

3 雙級(jí)熱處理工藝細(xì)化鍛造混晶組織的設(shè)計(jì)原理

對(duì)于GH4169鎳基高溫合金，δ相對(duì)再結(jié)晶過(guò)程中的微觀組織演變起著重要作用[18-19]。如圖4a所示，δ相會(huì)阻礙位錯(cuò)的熱運(yùn)動(dòng)，造成δ相周?chē)奈诲e(cuò)大量堆積，形成位錯(cuò)胞，并最終使這些位錯(cuò)胞轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶核（稱(chēng)為粒子激發(fā)形核作用[20]）。另外，如圖4b和c所示，δ相與基體之間的界面為非共格界面[21]，因此δ相的存在也將抑制晶界遷移行為（稱(chēng)為釘扎作用）。據(jù)Chen等[14,22-23]報(bào)道，當(dāng)變形后組織內(nèi)δ相含量相對(duì)較低或幾乎沒(méi)有時(shí)，在單級(jí)高溫再結(jié)晶退火處理的階段，變形組織內(nèi)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒由于缺乏δ相的釘扎作用而快速長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致退火10 min內(nèi)尺寸達(dá)ASTM 7級(jí)（晶粒尺寸為31.8 μm）的粗大晶粒產(chǎn)生，如圖5所示，因此，需要析出足夠含量的δ相來(lái)促進(jìn)再結(jié)晶形核，并抑制再結(jié)晶晶粒過(guò)快長(zhǎng)大。在900 ℃（δ相析出峰值溫度[24]）的δ相時(shí)效處理過(guò)程中，由于溫度較低，再結(jié)晶很難在δ相處形核，晶界為主要形核位置，因而，單級(jí)的低溫再結(jié)晶熱處理也難以利用δ相對(duì)再結(jié)晶形核的促進(jìn)作用來(lái)實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化，而只能應(yīng)用δ相對(duì)晶粒長(zhǎng)大的抑制作用。上述結(jié)果表明，要獲得足夠數(shù)量的δ相來(lái)促進(jìn)晶粒細(xì)化，應(yīng)采用低溫時(shí)效析出δ相+高溫再結(jié)晶退火處理的雙級(jí)退火工藝。

圖4 δ 相對(duì)再結(jié)晶行為的影響Fig.4 Effects of δ phase on recrystallization

圖5 不同初始狀態(tài)變形組織高溫再結(jié)晶退火后組織Fig.5 Grain microstructures of deformed microstructures of different initial states after high temperature recrystallization annealing treatment

4 雙級(jí)熱處理工藝均勻細(xì)化鍛造混晶組織的效果與機(jī)制

4.1 恒溫與連續(xù)降溫再結(jié)晶退火后組織均勻細(xì)化效果對(duì)比

不同雙級(jí)熱處理工藝對(duì)固溶態(tài)及時(shí)效態(tài)組織的細(xì)化效果對(duì)比如圖6所示，可以看到經(jīng)過(guò)雙級(jí)退火熱處理后，固溶態(tài)及時(shí)效態(tài)的變形混晶組織均得到了較好的細(xì)化，達(dá)到了DA工藝的水平。分別對(duì)比圖6a—d可以發(fā)現(xiàn)，相比于固溶態(tài)的變形組織，初始狀態(tài)為時(shí)效態(tài)的變形組織經(jīng)過(guò)相同的雙級(jí)退火方式處理后獲得的退火組織均勻細(xì)化程度更高。這是由于時(shí)效態(tài)相比固溶態(tài)在變形前析出了一定量的δ相，這些δ相在變形過(guò)程中將為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供大量的形核位點(diǎn)，促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。大量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核行為的發(fā)生將使獲得的變形組織較為細(xì)小，更有利于后續(xù)的細(xì)化。此外，分別對(duì)比圖6a—d還可以注意到，相比較恒溫再結(jié)晶退火處理后的退火組織，雙級(jí)退火中第二階段為連續(xù)降溫再結(jié)晶退火處理后的組織更加均勻且細(xì)小，尤其是初始態(tài)為時(shí)效態(tài)的退火組織。經(jīng)測(cè)定其平均晶粒尺寸為5.82 μm，達(dá)到了ASTM 13級(jí)。這歸因于連續(xù)降溫處理能很好地協(xié)同熱能與再結(jié)晶行為的關(guān)系。

4.2 連續(xù)降溫再結(jié)晶退火熱處理過(guò)程中晶粒均勻細(xì)化機(jī)制

圖6 不同雙級(jí)熱處理工藝對(duì)固溶態(tài)及時(shí)效態(tài)組織的細(xì)化效果對(duì)比Fig.6 Refining effects of different two-stage heat treatment processes on solid solution and aging states

恒溫再結(jié)晶退火處理時(shí)，溫度過(guò)高或過(guò)低都難以獲得理想的均勻細(xì)化組織。若保溫溫度較高，再結(jié)晶行為迅速發(fā)生完全并快速長(zhǎng)大成粗晶，若保溫溫度較低，再結(jié)晶形核與長(zhǎng)大均發(fā)生緩慢，然而，連續(xù)降溫可以劃分為初始高溫階段和后續(xù)較低溫階段。在初始高溫階段，靜態(tài)再結(jié)晶形核行為被高熱能及高殘余變形能顯著促進(jìn)而大量發(fā)生，并且此時(shí)組織中δ相含量較高，變形過(guò)程及時(shí)效過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)小再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大行為也被有效抑制，并不會(huì)快速長(zhǎng)大。隨著溫度的降低及殘余變形能被大量消耗而降低，在后續(xù)較低溫階段，雖然組織中再結(jié)晶形核行為難以發(fā)生，但是組織中已獲得足夠數(shù)量的再結(jié)晶晶核，并且δ相的溶解速率與再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大速率也在較低的熱能及變形能影響下顯著降低，因此，組織中再結(jié)晶晶粒的過(guò)快長(zhǎng)大在高含量δ相和低能量的作用下被明顯抑制，這將使最終組織均勻且細(xì)小。

5 結(jié)論

雙級(jí)退火熱處理工藝能夠有效均勻細(xì)化鍛造混晶組織，使鍛件組織整體均勻，是獲得高品質(zhì)鎳基高溫合金鍛件的可行技術(shù)，主要結(jié)論如下。

1）相比傳統(tǒng)DA工藝將鍛造組織細(xì)化至平均晶粒尺寸約11.2 μm的效果，提出的鍛造后雙級(jí)退火熱處理充分利用δ相及變形儲(chǔ)能對(duì)靜態(tài)再結(jié)晶行為的作用，可以有效細(xì)化晶粒至平均晶粒尺寸10 μm以下。

2）相比固溶態(tài)的鍛造混晶組織，時(shí)效態(tài)的鍛造混晶組織更容易在雙級(jí)退火熱處理中均勻細(xì)化。對(duì)于固溶態(tài)的鍛造混晶組織，目前開(kāi)發(fā)的退火工藝可將其晶粒均勻細(xì)化至8 μm左右，而對(duì)于時(shí)效態(tài)的鍛造混晶組織，熱處理后可均勻細(xì)化至6 μm左右。

3）相對(duì)于“時(shí)效+恒溫再結(jié)晶退火”工藝，“時(shí)效+降溫再結(jié)晶退火”工藝對(duì)鍛造混晶組織細(xì)化效果更好，其原因主要為降溫再結(jié)晶退火中初始階段高溫有利于促進(jìn)再結(jié)晶形核，而后續(xù)階段低溫有利于降低晶粒長(zhǎng)大速度。