（中南大學 a.機電工程學院；b.輕合金研究院，長沙 410083）

GH4169合金具有優(yōu)異的高溫力學性能、抗疲勞性能和耐腐蝕性能，是航空發(fā)動機關(guān)鍵熱端零部件的重要用材[1—2]。GH4169合金化程度較高，主要合金元素為Ni，Cr，F(xiàn)e，其他微量元素有Ti，Co，Nb，Mo等[3]。高度合金化導致GH4169合金析出相較為復雜，并顯著影響GH4169合金的性能[4—10]。通常，GH4169合金主要通過高溫變形工藝進行成形[11]，例如等溫鍛造[12]。

目前，動態(tài)再結(jié)晶是GH4169合金重要的細晶方式，國內(nèi)外學者開展了廣泛研究，例如動態(tài)再結(jié)晶形核機制[13—15]，動態(tài)再結(jié)晶與δ相的交互作用機理[16]以及動態(tài)再結(jié)晶晶粒的演變機制[17]等。已有的研究工作，大部分僅關(guān)注恒溫恒應(yīng)變速率工況下，GH4169合金的動態(tài)再結(jié)晶行為和晶粒組織的演變規(guī)律。在GH4169合金零部件的實際生產(chǎn)過程中，零部件各個部分的應(yīng)變速率并非恒定，存在著時變特征，因此，深入研究變應(yīng)變速率高溫成形過程動態(tài)再結(jié)晶演變規(guī)律，對實現(xiàn)GH4169合金零部件高品質(zhì)制備具有重要的意義。

文中研究GH4169合金變應(yīng)變速率高溫變形過程中動態(tài)再結(jié)晶的演變機理，分析變形參數(shù)對動態(tài)再結(jié)晶行為和晶粒特征的影響規(guī)律，并建立對應(yīng)的動態(tài)再結(jié)晶動力學模型。

1 實驗材料及方法

圖1 GH4169變應(yīng)變速率熱壓縮實驗方案Fig.1 Schematic diagrams of hot compressive tests with variable strain rate in GH4169 superalloy

研究材料為國產(chǎn)商用GH4169合金，其化學成分（質(zhì)量分數(shù)）：C為0.03%，Al為0.59%，Ti為1.00%，Mo為3.01%，Nb為5.23%，Cr為18.96%，Ni為52.82%，余量為Fe。熱壓縮實驗試樣尺寸為Φ8 mm×12 mm。GH4169合金變應(yīng)變速率熱壓縮實驗方案如圖1所示，其中，熱變形分為兩個階段（Stage I和Stage Ⅱ），Stage I與Stage Ⅱ的應(yīng)變速率不同，熱變形溫度為920～1010 ℃，Stage I的真應(yīng)變?nèi)≈禐?.22～0.51，樣品總的變形程度為70%。在熱壓縮之前，GH4169合金經(jīng)熱處理，其具體工藝為：1040 ℃/0.75 h+900 ℃/12 h，其微觀組織的金相如圖2所示。顯然，GH4169合金熱變形之前的初始微觀組織主要為等軸晶粒組織與δ相。熱變形過程中微觀組織采用金相和 EBSD觀察，金相腐蝕劑為 100 mL HCl+100 mL CH3CH2OH+5 g CuCl2。EBSD制樣采用雙噴電解離子減薄法制備，電解溶液為10% HClO4+90%CH3CH2OH；分析設(shè)備為FEI Helios Nanolab 600i型掃描電子顯微鏡，工作電壓為20 kV。通過Image-Pro Plus軟件，基于金相像素法，統(tǒng)計分析各個工況下試樣的平均晶粒尺寸。

圖2 GH4169合金熱變形之前微觀組織的金相Fig.2 Metallographic diagram of GH4169 superalloy before hot deformation

2 結(jié)果與分析

2.1 變應(yīng)變速率工藝下GH4169合金熱變形行為

典型的GH4169合金單道次變應(yīng)變速率熱變形工藝示意圖見圖3a。變應(yīng)變速率熱變形過程主要分為兩個階段（Stage I和Ⅱ），其中，第一階段熱變形與第二階段熱變形都為恒溫恒應(yīng)變速率熱變形過程。相應(yīng)地，在單道次變應(yīng)變速率條件下，典型的GH4169合金高溫變形規(guī)律見圖3b，可以發(fā)現(xiàn)，當GH4169合金在第一階段變形結(jié)束時（εI=0.36），應(yīng)變速率由較低值（0.1 s-1）突變?yōu)檩^高值（1 s-1）時，真應(yīng)力顯著增加。這是因為在GH4169合金熱變形過程中，存在著加工硬化、動態(tài)回復以及動態(tài)再結(jié)晶等冶金學機制，導致微觀組織演變極為復雜；當?shù)谝浑A段（Stage I）真應(yīng)變和應(yīng)變速率一定時，在第二階段熱變形過程，較大的應(yīng)變速率導致高密度位錯在晶界、δ相等區(qū)域塞積形成位錯胞/網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，抑制位錯遷移和亞結(jié)構(gòu)長大，并抑制動態(tài)再結(jié)晶的形核/長大，導致真應(yīng)力增加。當應(yīng)變速率由較高值（0.1 s-1）突變?yōu)檩^低值（0.001 s-1）即Case B時，真應(yīng)力顯著減小。在第一階段熱變形過程中，高應(yīng)變速率促進亞晶和動態(tài)再結(jié)晶大量形核；在第二階段熱變形過程中，較低的應(yīng)變速率有利于亞晶的旋轉(zhuǎn)與長大，并促進動態(tài)再結(jié)晶形核/長大，動態(tài)軟化行為增強，真應(yīng)力降低。

圖3 GH4169合金變應(yīng)變速率工藝及高溫流變特性Fig.3 Variable strain rate process and high temperature rheology characteristics of GH4169 superalloy

2.2 變應(yīng)變速率工藝參數(shù)對動態(tài)再結(jié)晶行為及晶粒組織的影響規(guī)律

恒溫變應(yīng)變速率高溫變形過程中，工藝參數(shù)對GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶的影響規(guī)律見圖4。由圖4a—b可見，隨著εI由0.22增加到0.36，經(jīng)第二階段變形完成后，GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶程度降低，動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)由94.7%減少到91.2%。第一階段真應(yīng)變一定時，隨著第一階段或第二階段應(yīng)變速率的升高，動態(tài)再結(jié)晶程度呈現(xiàn)減小的趨勢，即當?shù)谝浑A段應(yīng)變速率由0.1 s-1降低為0.01 s-1時，動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)由 91.2%增加到 99%；當?shù)谝浑A段應(yīng)變速率由0.1 s-1增加到1 s-1時，動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)由91.2%減小到70.9%，如圖4b—d所示。一般地，在GH4169合金高溫變形過程中，動態(tài)再結(jié)晶晶粒組織的演變顯著受到位錯、亞晶以及δ相的影響；當?shù)谝浑A段（Stage I）真應(yīng)變和應(yīng)變速率一定時，在第二階段熱變形過程，隨著應(yīng)變速率的減小，強化了亞晶的形核/旋轉(zhuǎn)與δ相的動態(tài)溶解，促進了動態(tài)再結(jié)晶的形核與長大，動態(tài)再結(jié)晶程度增大。

圖4 變應(yīng)變速率工藝下，GH4169合金高溫變形過程的顯微組織（ε總=1.2，T=980 ℃）Fig.4 Microstructures of GH4169 superalloy during hot deformation at variable strain rate (Here,the temperature and total strain are 980 ℃and 1.2,respectively)

變應(yīng)變速率高溫變形過程中，GH4169合金微觀組織演變規(guī)律的EBSD圖見圖5?；贑hannel 5軟件統(tǒng)計分析可知，當εI由0.22增加到0.36時，平均晶粒尺寸由15.8 μm減小到12.8 μm。這是因為當應(yīng)變速率由較高值（0.1 s-1）突變?yōu)檩^低值（0.001 s-1）時，當總應(yīng)變量一定時（ε總=1.2），增加第一階段真應(yīng)變，第二階段真應(yīng)變相對減??；較大的第一道次真應(yīng)變，顯著增大了第一階段熱變形過程中動態(tài)再結(jié)晶的形核率，導致細小的動態(tài)再結(jié)晶晶核數(shù)量增多；而第二階段真應(yīng)變的減小，抑制了第一階段形成的動態(tài)再結(jié)晶晶核的長大，并進一步減弱了第二階段動態(tài)再結(jié)晶的形核與長大。當?shù)谝浑A段應(yīng)變速率由0.1 s-1減小為0.01 s-1時（見圖5a—c），平均晶粒尺寸由12.8 μm減小到16.3 μm。這是因為在恒定的總應(yīng)變條件下，高的第一階段/第二階段應(yīng)變速率將減少熱變形過程中亞晶的長大/旋轉(zhuǎn)的孕育時間，抑制了動態(tài)再結(jié)晶晶粒長大。

圖5 變應(yīng)變速率工藝下高溫變形過程中，GH4169合金顯微組織的EBSD圖（取向微觀圖見筆者前期發(fā)表論文[17]）Fig.5 EBSD maps of GH4169 superalloy during hot deformation at variable strain rate (see papers published by the Author for orientation micrograph)

2.3 變應(yīng)變速率工況下時效態(tài)GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶動力學模型

一般地，恒應(yīng)變速率熱變形過程中材料的動態(tài)再結(jié)晶動力學可表示為[16]：

式中：Xdrx為動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)；n為材料常數(shù)。

式（1）難以預測材料在變應(yīng)變速率條件下的動態(tài)再結(jié)晶行為，因此，由式（1）對真應(yīng)變的偏導為：

當真應(yīng)變一定時，變應(yīng)變速率熱變形條件下，動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)為：

由圖3a發(fā)現(xiàn)，變應(yīng)變速率熱變形過程主要包含兩個階段（Stage I和Stage Ⅱ），每個熱變形階段變形溫度和應(yīng)變速率都分別為恒定值，因此，dT/dε以及對vdrx的影響可忽略不計?；趯嶒灁?shù)據(jù)，GH4169合金變應(yīng)變速率條件下的動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)為：

圖6為變應(yīng)變速率工藝下GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶動力學模型預測值和實驗值對比。顯然，實驗統(tǒng)計值和預測值之間的平均絕對誤差（EAARE）和相關(guān)系數(shù)（R）分別為5.12%和0.988，這表明該模型可以準確地預測GH4169合金在變應(yīng)變速率工藝下的動態(tài)再結(jié)晶動力學行為。

圖6 變應(yīng)變速率熱變形工藝下，GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)預測值和實驗值對比Fig.6 Comparison of DRX fraction predicted values and measured results of GH4169 superalloy during hot deformation at variable strain rate

2.4 變應(yīng)變速率工況下GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸預測模型

一般地，恒應(yīng)變速率熱變形過程中材料的動態(tài)再結(jié)晶晶粒特征可表示為：

式中：Xdrex為動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)。

式（5）所示的為經(jīng)典動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型，不能預測材料在變應(yīng)變速率條件下的晶粒尺寸，因此，將式（5）對真應(yīng)變進行偏導為：

當真應(yīng)變一定時，變應(yīng)變速率熱變形工藝下，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸為：

變應(yīng)變速率熱變形過程主要包含兩個階段（Stage I和Stage Ⅱ），且第I和Ⅱ階段熱變形過程中，變形溫度和應(yīng)變速率都分別為恒定值，因此，以及對vdrex的影響可忽略不計，GH4169合金變應(yīng)變速率條件下的動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸隨真應(yīng)變的變化率為：

圖7 變應(yīng)變速率條件下，GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸預測值和實驗值對比Fig.7 Comparison of DRX grain size predicted values and measured results of GH4169 superalloy during hot deformation at variable strain rates

變應(yīng)變速率條件下，GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型預測值和實驗值對比見圖7。顯然，實驗統(tǒng)計值和預測值之間的平均絕對誤差（EAARE）和相關(guān)系數(shù)（R）分別為5.79%和0.992，這表明該模型可以準確地預測GH4169合金在變應(yīng)變速率工藝下的動態(tài)再結(jié)晶晶粒的演變規(guī)律。

3 結(jié)論

1）隨著第一階段真應(yīng)變的增加或者第一階段/第二階段的應(yīng)變速率的提高，GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶程度降低。

2）高的第一階段或第二階段的應(yīng)變速率，或者較大的第一階段真應(yīng)變，導致GH4169合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯細化，晶界取向差角相對減小。

3）建立了變應(yīng)變速率工藝下，GH4169動態(tài)再結(jié)晶動力學預測模型。動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)實驗統(tǒng)計值和預測值之間的平均絕對誤差（EAARE）和相關(guān)系數(shù)（R）分別為5.12%和0.988。

4）構(gòu)建了變應(yīng)變速率工藝下，GH4169動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸預測模型。動態(tài)再結(jié)晶分數(shù)實驗統(tǒng)計值和預測值之間的平均絕對誤差（EAARE）和相關(guān)系數(shù)（R）分別為5.79%和0.992。