張俊杰,傅天龍,傅天甫,林興榮,郭晨,饒耿慧,彭姍姍,方彩
福州茉莉花茶窨制次數(shù)與香氣成分的關(guān)聯(lián)分析
張俊杰1,傅天龍2,傅天甫2,林興榮2,郭晨2,饒耿慧2,彭姍姍1,方彩1
1. 鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南 鄭州 450002;2. 福建春倫集團(tuán)有限公司科研與技術(shù)創(chuàng)新中心,福建 福州 350018
以不同窨制次數(shù)的福州茉莉花茶為樣本,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測定各香氣成分的相對含量,結(jié)合茉莉花茶香氣指數(shù)(JTF index)和感官評價等指標(biāo),為全方位評審茉莉花茶質(zhì)量提供數(shù)據(jù)支持。結(jié)果表明,從一窨到五窨一提,香氣成分的相對含量與種類逐漸增加,最終分析得到了77種香氣成分。茉莉花茶的品質(zhì)從四窨到五窨有顯著提高,而五窨茉莉花茶質(zhì)量略低于五窨一提,但并無顯著性差異。因此,綜合成本和工藝繁簡考慮,選擇五窨茉莉花茶作為最佳窨制次數(shù)花茶。該研究為優(yōu)化茉莉花茶的加工提供了參考依據(jù)。
茉莉花茶;香氣成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法;窨制次數(shù);茉莉花茶香氣指數(shù)
茉莉花茶又稱茉莉香片,是將茶葉和茉莉鮮花進(jìn)行拼和、窨制,使茶葉吸收花香而成的。福州是茉莉花茶的起源地,其積淀了福州數(shù)十代人的智慧[1]。茉莉花茶也是我國的特種茶,是花茶中產(chǎn)量最多的品種,通過“茶引花香增益其味”的方法使茶香、花香融為一體,形成幽雅芬芳的香氣和醇厚鮮爽的滋味,博得國內(nèi)外消費者的喜愛。
目前,茉莉花茶是以綠茶茶坯為原料,通過茶花拌和、通花散熱、收堆續(xù)窨、起花分離、復(fù)火干燥(冷卻)、再窨或提花等工序加工而成。花茶的內(nèi)含成分在花與茶構(gòu)成的吐、吸交替的濕熱作用下發(fā)生復(fù)雜的變化,形成了其特有的品質(zhì)風(fēng)味[2]。香氣是決定茉莉花茶質(zhì)量的最主要因素[3]。茉莉花茶香氣主要來源于窨制過程茶坯吸附的鮮花香氣,主要包括醇類、酯類和萜烯類,其形成機(jī)制涉及鮮花釋香、茶坯吸香和保香[4]。
本研究中對香氣成分的提取采用同時蒸餾萃取(Simultaneous distillation extraction,SDE)法,該方法突出特點是將樣品的水蒸氣蒸餾和對餾分的溶劑萃取兩個步驟合二為一[5]。對茉莉花茶香氣成分的分析一般采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)技術(shù)。該技術(shù)具有分離效率高、鑒別能力強、易于定性等特點,因此,在茶葉香氣分析上的應(yīng)用較為廣泛[6]。迄今為止,茶葉中已分離鑒定的芳香物質(zhì)高達(dá)700多種[7],目前分離鑒定的茉莉花香氣成分有100多種,包括醇、酸、烴、酯等多類化合物[8]。
本研究以不同窨制次數(shù)的茉莉花茶為樣本,利用同蒸法與氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法對其揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行研究,探討花茶窨制次數(shù)與其香氣品質(zhì)的關(guān)聯(lián)性,旨在助力生產(chǎn)加工工藝提升,降低成本,同時為感官評審茉莉花茶品質(zhì)提供數(shù)據(jù)支持。
6種茉莉花茶樣品均由福建春倫集團(tuán)提供,選用同批次的綠茶作為茶坯,用茉莉鮮花對茶坯進(jìn)行不同次數(shù)的窨制,分別設(shè)置處理:一窨(A)、二窨(B)、三窨(C)、四窨(D)、五窨(E)和五窨一提(F),且每次窨制所用的鮮花與茶坯比例相同。所有的茶樣經(jīng)粉碎后用自封袋密封,于4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>
7800B/5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司),AE224電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),SC-15數(shù)顯智能超級恒溫水浴鍋(寧波新芝生物科技股份有限公司),SHSL調(diào)溫電熱套(上海樹立儀器儀表有限公司),同時蒸餾-萃取裝置(北京恒奧德科技有限公司),400Y粉碎機(jī)(浙江金華鉑歐五金廠)。
將茶樣用粉碎機(jī)打碎成同等程度的粉末狀[9],取10.0?g新鮮茉莉花茶茶粉加入燒杯中,并加入200?mL水常溫下浸泡30?min。
將恒溫水浴鍋水溫設(shè)置為60℃預(yù)熱。向燒瓶內(nèi)加入浸泡好的茶樣與20?gNaCl,混合均勻后,連接好同蒸裝置,用電熱套對燒瓶進(jìn)行加熱,使其保持微沸。準(zhǔn)確量取60?mL二氯甲烷于萃取瓶中,先封口備用。待水浴鍋水溫達(dá)到60℃,且燒瓶與同蒸管連接處有少量水蒸氣時,將萃取瓶接入同蒸裝置。當(dāng)水蒸氣冷凝成水第一次回流到燒瓶時開始計時,2.5?h后結(jié)束蒸餾。取下萃取瓶向內(nèi)加入1?mL乙酸苯乙酯,然后將萃取瓶接到冷凝裝置上,并以60℃繼續(xù)水浴加熱濃縮液體。當(dāng)液體余量約為1?mL時,停止?jié)饪s。用1?mL注射器吸取濃縮后的液體,通過濾膜(孔徑0.22?μm)將其注射到色譜瓶中,進(jìn)行GS-MS香氣成分的分析。每個茶樣進(jìn)行3組重復(fù)試驗。
色譜條件:氣相譜柱為HP-5MS毛細(xì)管柱(30?m×0.25?μm×0.25?mm)。載氣為高純氦氣(純度99.999%),柱流量1.0?mL·min-1,進(jìn)樣方式為手動無分流進(jìn)樣。
升溫程序:50℃保持5?min,以3?℃·min-1上升至210℃,保持5?min,再以15?℃·min-1上升至240℃,保持5?min。
質(zhì)譜條件:接口溫度230℃,離子源溫度250℃。電離方式為電子轟擊源(EI),電子能量70?eV,掃描質(zhì)量范圍35~450?amu[10]。
定性:將檢索得到的質(zhì)譜圖上各物質(zhì)使用NIST11.L譜庫進(jìn)行逐個檢索和人工解析,參照每種物質(zhì)的CAS編號以及他們的匹配度,再查閱文獻(xiàn),根據(jù)文獻(xiàn)中數(shù)據(jù)進(jìn)行最后的定性。
定量:本研究采用內(nèi)標(biāo)法,參考林杰[11]的方法,選用已知濃度的乙酸苯乙酯作為內(nèi)標(biāo)物,根據(jù)乙酸苯乙酯的濃度以及峰面積百分比計算出其他香氣成分的相對含量。
茉莉花茶香氣指數(shù)(JTF index),即-法尼烯+順-3-苯甲酸葉醇酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚總含量與芳樟醇含量的比值[12]。通過-法尼烯、順式-3-苯甲酸葉醇酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚和芳樟醇的相對面積百分比以及內(nèi)標(biāo)濃度分別計算出每種物質(zhì)各自的相對含量,由此計算出JTF指數(shù)。
本研究對茉莉花茶香氣成分定性定量分析后共得到77種香氣成分(表1)。其中含量較高的組分主要有17種,分別為芐醇、乙酸芐酯、氨茴酸甲酯、吲哚、順式-3-己烯醇苯甲酸酯、芳樟醇、乙酸苯乙酯、苯甲酸芐酯、香葉醇、-法尼烯、(6)-3,7,11-三甲基十二碳-1,6,10-三烯-3-醇、順式-9-二十三烯、棕櫚酸、-畢澄茄烯、水楊酸甲酯、(-)--畢澄茄烯和2-(4-甲基-3-環(huán)己烯基)-2-丙醇,這些香氣組分含量之和已占到總量的90%以上。由此可推斷,采用該定性定量方法已分析出茉莉花茶樣品中的絕大部分香氣成分。
表1 不同窨次茉莉花茶中香氣成分相對含量
注:-,未檢出
Note: -, not detected
續(xù)表1
編號Code香氣成分Aroma components窨制次數(shù) Scenting times ABCDEF 28甲基庚烯酮0.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.010.02±0.000.02±0.00 29亞麻酸0.02±0.02-0.01±0.01--0.01±0.00 30順式-9-二十三烯0.02±0.010.03±0.000.05±0.010.03±0.010.07±0.020.06±0.02 311,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11,13,13,15,15-十六烷八甲基硅氧烷0.02±0.01-0.03±0.030.10±0.130.01±0.010.02±0.02 32異戊醛-0.01±0.010.01±0.010.01±0.010.01±0.000.01±0.01 33戊醛-0.01±0.00-0.01±0.000.01±0.000.01±0.00 34(±)-反-1,2-環(huán)戊二醇------ 35對二甲苯------ 36苯甲醛0.01±0.010.02±0.010.02±0.010.02±0.01-0.03±0.02 37甲基庚烯酮0.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.01-0.02±0.00 383,4-二甲基環(huán)己醇------ 39杜松烯;畢澄茄烯;-0.01±0.00-0.01±0.000.02±0.01- 40α-蒎烯----0.01±0.000.01±0.00 41(-)-g-畢澄茄烯0.13±0.090.03±0.010.03±0.000.03±0.010.04±0.010.06±0.01 42β-畢澄茄烯-0.07±0.010.08±0.000.05±0.040.07±0.050.11±0.01 43(-)-庫貝醇0.01±0.000.02±0.000.02±0.000.01±0.000.02±0.000.02±0.01 44順-3-己烯醇-0.09±0.01-0.09±0.010.08±0.01- 45烯丙基芐基醚-0.03±0.010.03±0.01-0.02±0.02- 463,7-二甲基-6-辛烯-3-醇-0.02±0.000.03±0.000.02±0.00-0.07±0.02 473,4-二甲基環(huán)己醇-----0.03±0.00 482,2,6-三甲基-6-乙烯基四氫-2H-呋喃-3-醇0.02±0.000.02±0.000.02±0.000.02±0.000.03±0.01- 492,3-二氫-2,2,6-三甲基苯甲醛-----0.01±0.01 502,3-二氫苯并呋喃-0.01±0.010.02±0.01-0.01±0.000.02±0.00 512-(甲氨基)苯甲酸甲酯0.01±0.000.01±0.00-0.01±0.010.02±0.000.02±0.00 52β-紫羅蘭酮--0.01±0.010.01±0.010.01±0.010.02±0.02 531,2,4A,5,6,8A-六氫-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘-0.01±0.01--0.02±0.020.04±0.00 54苯甲酸己酯0.01±0.000.02±0.00-0.02±0.000.03±0.000.01±0.01 55桉油烯醇-0.01±0.00--0.02±0.000.1±0.02 56(1S,4S,4aR,8aR)-1,2,3,4,4,7,8,8 a-八氫-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-1-萘酚0.03±0.000.04±0.030.07±0.010.02±0.020.09±0.010.02±0.00 57香榧醇0.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.010.01±0.010.01±0.00 58(Z)-2-羥基-苯甲酸-3-己烯酯--0.01±0.00-0.01±0.000.02±0.01 59柳酸芐酯-0.01±0.000.01±0.01-0.02±0.000.02±0.01 603,7,11,15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇0.01±0.010.02±0.000.02±0.010.01±0.010.05±0.030.01±0.01 61乙酸香葉酯-----0.01±0.01 62二氫獼猴桃內(nèi)酯0.02±0.02-0.02±0.010.01±0.01-0.01±0.01 63十四甲基環(huán)七硅氧烷---0.02±0.020.03±0.04- 64十二甲基環(huán)六硅氧烷--0.01±0.000.03±0.030.03±0.04- 65十甲基環(huán)五硅氧烷--0.01±0.010.01±0.020.02±0.020.04±0.03 66反式-3-己烯醋酸酯--0.02±0.020.04±0.030.02±0.02- 672,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)-0.03±0.00-0.01±0.01-0.04±0.00 68反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氫化-2-呋喃甲醇--0.02±0.020.03±0.000.04±0.000.03±0.00 69(E)-2-己烯苯甲酸-0.01±0.000.01±0.000.01±0.010.02±0.010.02±0.01 70α-綠葉烯-0.01±0.000.01±0.00-0.02±0.010.01±0.00 716,10,14-三甲基-2-十五烷酮0.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.000.01±0.01 72鄰苯二甲酸丁辛酯-0.01±0.00-0.01±0.01-0.01±0.01 73氧化石竹烯---0.01±0.000.01±0.010.01±0.01 74三氟乙酸環(huán)己醇酯-0.01±0.000.01±0.00-0.01±0.00- 75肉桂醇---0.01±0.010.01±0.01- 76香葉基香葉醇-0.01±0.01---0.02±0.02 771-O-亞油酰基-2-O,3-O-雙(三甲基硅烷基)丙三醇0.02±0.03-0.01±0.01---
經(jīng)計算,一窨、二窨、三窨、四窨、五窨和五窨一提茶樣中分別保留了44、56、56、57、60種和61種香氣成分。如圖1所示,香氣成分種類數(shù)隨著窨制次數(shù)的增加而增加,一窨到二窨增加種類數(shù)最多。二窨以后,茉莉花茶香氣成分種類數(shù)增幅較?。划?dāng)窨制次數(shù)達(dá)到五窨一提時,香氣成分種類達(dá)到最多,為61種。
另外,通過相應(yīng)公式計算出香氣成分對應(yīng)的相對含量,得出一窨到五窨一提茉莉花茶香氣成分相對含量分別為9.91%、11.88%、13.01%、13.29%、18.99%和20.28%(圖1)。其中,從四窨到五窨相對含量提升幅度最大。由此可見,茉莉花茶香氣成分的種類數(shù)和相對含量均隨著窨制次數(shù)的增加而增加。
將已得到的香氣成分進(jìn)行分類處理,按其類別分為醇類、酸類、酚類、酯類、烴類、雜環(huán)類、醛類和酮類[13]。茉莉花茶獨特的香味主要是由香氣成分中酯類和醇類兩大類物質(zhì)賦予。如圖2所示,在不同窨次的茶樣中,酯類、醇類相對含量較其他類別較高,雜環(huán)類和烴類相對含量處于中等,并且,這4種類別的相對含量均隨窨制次數(shù)的增加而升高,四窨到五窨相對含量提升幅度較大;酸類、酚類、醛類和酮類在不同窨制次數(shù)茉莉花茶中的含量較低且變化不明顯。
圖1 各窨次茉莉花茶香氣成分種類數(shù)與相對含量
圖2 不同窨制次數(shù)各類香氣成分相對含量
由表2可見,芐醇、芳樟醇為醇類的典型香氣成分,其中芐醇相對含量無顯著性差異;“五窨一提的芳樟醇相對含量與前四窨差異顯著,與五窨無顯著性差異;吲哚為雜環(huán)類典型香氣成分,其相對含量由一窨到四窨均無顯著性差異,四窨和五窨差異顯著,五窨、五窨一提無顯著性差異;乙酸芐酯、氨茴酸甲酯為各窨次茉莉花茶酯類典型香氣成分,其相對含量從一窨到四窨逐漸增加但無顯著性差異,四窨和五窨差異顯著,五窨與五窨一提無顯著性差異。
如表3所示,在所有檢測到的香氣成分中,有34種成分在6種不同茶樣中均可檢測到。根據(jù)計算出的各香氣成分相對含量,將該34種香氣成分劃分為3組:大量成分(>5%)、微量成分(5%~0.2%)和痕量成分(<0.2%)[11]。本研究經(jīng)過統(tǒng)計學(xué)分析所得到的共同大量成分共6種;微量成分共10種;痕量成分共18種。這些香氣成分必定存在于茉莉花和茉莉花窨制的茶葉中,本研究中將其稱為“共同香氣成分”。
在6種茶樣中,得出6種共同大量香氣成分分別為順式-3-苯甲酸葉醇酯、芳樟醇、乙酸芐酯、氨茴酸甲酯、芐醇和吲哚。由表4可知,順式-3-苯甲酸葉醇酯、芳樟醇含量從一窨到五窨并無顯著性差異,五窨一提與前四窨差異顯著;吲哚、氨茴酸甲酯含量由一窨到四窨均無顯著性差異,四窨和五窨差異顯著,五窨、五窨一提無顯著性差異;芐醇一窨到五窨一提無顯著性差異,乙酸芐酯含量從一窨到四窨無顯著性差異,四窨到五窨差異顯著,五窨到五窨一提無顯著性差異。
表2 各種類典型香氣成分相對含量
注:表中數(shù)值為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差;同行字母不同,表示不同處理間差達(dá)到顯著水平(<0.05)
Note: The values in the table are mean ± SD. Different letters in the same line letters indicate significant difference (<0.05)
表3 不同窨制次數(shù)茉莉花茶共同香氣成分
不同窨次茶樣中大量成分的相對含量和JTF指數(shù)比較見表5。從一窨到三窨過程中,茶樣的JTF指數(shù)呈上升趨勢,從三窨到四窨時,JTF指數(shù)驟降,四窨到五窨JTF指數(shù)驟升,五窨一提JTF指數(shù)比五窨時略高;一窨到四窨無顯著性差異;四窨與五窨、五窨一提差異性顯著,五窨與五窨一提無顯著性差異。
表4 共同大量香氣成分相對含量
注:表中數(shù)值為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差;同行字母不同,表示不同處理間差達(dá)到顯著水平(<0.05)
Note: The values in the table are mean ± SD. Different letters in the same line letters indicate significant difference (<0.05)
表5 樣品大量成分的相對含量和JTF指數(shù)
注:同列小寫字母不同表示差異顯著(<0.05);1=相對含量(-法尼烯+順式-3-苯甲酸葉醇酯+鄰氨基苯甲酸甲酯+吲哚);2=相對含量(芳樟醇),JTF=1/2
Note: Different letters in the same lowercase indicate significant difference (<0.05).1=Relative contents (-farneene+-3-benzoate leaf alcohol ester+methyl anthranilate+indoles).2=Relative contents (linalool). JTF=1/2
本研究選用不同窨制次數(shù)的福州茉莉花茶為樣品,通過同時蒸餾萃取法提取了茶葉樣品中的香氣成分,并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對香氣成分進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,從茉莉花茶樣品中共檢測到77種香氣成分組分,各樣品香氣成分種類數(shù)及其相對含量均隨著窨制次數(shù)的增加而增加。其中,酯類、醇類、烴類、雜環(huán)類等香氣成分隨窨制次數(shù)的增加而增加,且酯類、醇類在不同窨制次數(shù)茉莉花茶中含量均是最高。茉莉花有濃郁芬芳的香氣,這種香氣來源于花瓣中的揮發(fā)性有機(jī)物,主要是酯類、醇類化合物,說明茉莉花中的香氣成分隨著窨制次數(shù)增加均有效地轉(zhuǎn)移到了茉莉花茶中。
本研究茉莉花茶中主要的香氣成分為芳樟醇、乙酸芐酯、順式-3-苯甲酸葉醇酯、芐醇、吲哚和氨茴酸甲酯。Edris等[14]曾報道了這6種成分是茉莉花中的主要香氣成分,表明了茉莉花和茉莉花茶的主要揮發(fā)性成分基本一致,同時反映了茉莉花茶的香氣特征主要是在窨制過程中形成。陸寧等[15]研究表明茉莉花茶的主要香氣成分為順-3-己烯醇、芳樟醇、乙酸芐酯、水楊酸甲酯和苯甲醇;葉乃興等[16]研究表明茉莉花茶的主要香氣成分是鄰氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇、順-3-己烯酯、乙酸芐酯、苯甲酸;Lin等[17]研究表明芳樟醇、苯甲醇、乙酸芐酯、氨茴酸甲酯、吲哚、順式-3-己烯醇苯甲酸酯和-法尼烯是茉莉花茶的香氣主要成分。與本研究結(jié)果有所不同,可能是由于研究過程中采用了不同的材料和方法所導(dǎo)致。
林杰[11]研究表明JTF指數(shù)可以作為茉莉花茶窨制好壞的簡易判別指標(biāo),但在本研究中,JTF 指數(shù)得出的最好窨制次數(shù)雖跟之前結(jié)果一致,但四窨時與前面研究有所出入,與本研究結(jié)果不一致之處,則可能是由不同的香氣提取方法和樣本制備方法帶來。這暗示著JTF指數(shù)能否作為茉莉花茶質(zhì)量評定指標(biāo)還需進(jìn)一步驗證。
無論從總的香氣成分相對含量還是具體到酯類、醇類、雜環(huán)類等大類香氣成分的相對含量,同時參考順式-3-苯甲酸葉醇酯、芳樟醇、吲哚和氨茴酸甲酯等特定香氣成分的相對含量以及JTF指數(shù),發(fā)現(xiàn)這些指標(biāo)均在四窨到五窨有顯著性提高。這一點對現(xiàn)實中茉莉花茶的窨制工藝有極大的指導(dǎo)意義,對于提升茉莉花茶品質(zhì)有顯著影響。四窨到五窨茉莉花茶的品質(zhì)提升顯著,五窨到五窨一提茉莉花茶品質(zhì)提升不明顯,結(jié)合生產(chǎn)成本等因素綜合考慮,五窨為本研究中最佳的窨制次數(shù)。
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Correlation Analysis of Scenting Times and Aroma Components of Fuzhou Jasmine Tea
ZHANG Junjie1, FU Tianlong2, FU Tianfu2, LIN Xingrong2, GUO Chen2, RAO Genghui2, PENG Shanshan1, FANG Cai1
1. School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China; 2. Research and Innovation Center, Fujian Chunlun Group Co., LTD., Fuzhou 350018, China
In this study, Fuzhou jasmine tea with different scenting times was taken to determine relative contents of aroma components by gas chromatography mass spectrometry. Based on jasmine tea flavor (JTF) index, the quality of jasmine tea was evaluated completely. The results show that the relative contents and types of aroma components improved gradually with the increasing of scenting times from one to five and one jacquard, and 77 aroma components were detected finally. The quality of five-scenting jasmine tea was significantly better than four-scenting jasmine tea. Although, the quality of five-scenting jasmine tea was less than that of jasmine tea scented for five times and one jacquard, there was no significant difference. Therefore, five scenting jasmine tea was the best comprehensively. This study provided a reference for aerosol optimizing and processing of jasmine tea.
jasmine tea, aroma components, GC-MS, scenting times, JTF index
S571.1
A
1000-369X(2021)01-113-09
2020-01-23
2020-07-31
福建春倫集團(tuán)與鄭州輕工業(yè)大學(xué)合作項目(SPY20180139)
張俊杰,男,副教授,主要從事微生物資源挖掘、分子生態(tài)學(xué)及其應(yīng)用,kirka640@163.com
(責(zé)任編輯:趙鋒)