張亞楠 劉海波 任浩楠 鐘雅美 李強(qiáng)國

（1 西安航空學(xué)院材料工程學(xué)院，西安 710077）

（2 四川大學(xué)破壞力學(xué)與工程防災(zāi)減災(zāi)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610065）

（3 四川大學(xué)力學(xué)科學(xué)與工程系，成都 610065）

0 引言

Beta 型鈦合金由于具有較高的屈服強(qiáng)度、韌性和耐腐蝕性在航天航空領(lǐng)域被廣泛關(guān)注［1-5］。Ti-1Al-8V-5Fe（Ti-185）合金作為一種典型的Beta型鈦合金，具有優(yōu)良的抗拉強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度、塑性和低密度等優(yōu)越的綜合力學(xué)性能，已被應(yīng)用于航空緊固件和汽車彈簧等有高強(qiáng)度需求的領(lǐng)域［6-7］。但用傳統(tǒng)的鑄造技術(shù)生產(chǎn)的Ti-185 合金易產(chǎn)生Fe 富集，嚴(yán)重影響了鈦合金質(zhì)量和性能［8-9］，限制了其商業(yè)應(yīng)用和推廣。

使用粉末冶金法可有效消除鑄錠中的偏析問題，選用低成本的混合元素法可使合金組織均勻性良好，減少制備成本［10-11］。研究表明，用低成本的氫化鈦代替鈦粉制備鈦合金，更容易獲得低氧、高致密度的合金［12-14］。同時(shí)，選用價(jià)格低廉的FeV80粉（260元/kg）代替昂貴的V 粉（3 000 元/kg）制備Ti-185 合金，更大大減少了原料的制備成本，為低成本Ti-185合金的發(fā)展和應(yīng)用提供了支持［8，10］。在粉末冶金混合元素法中，粉末充填性和粉末混料的均勻程度影響生坯質(zhì)量，從而直接影響到最終產(chǎn)品質(zhì)量。其中，混合組元的顆粒大小和形狀對提高充填性和改善粉末混料的均勻程度是很重要的因素［15］。本文以低成本的氫化鈦粉和不同粒徑的元素粉體為原料，用混合元素法制備Ti-185 合金，研究壓制工藝對不同粒徑元素粉制備的Ti-185 合金組織性能的影響，擬為粉末冶金制備低成本高強(qiáng)度Ti-185 合金的發(fā)展和應(yīng)用奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

外購純度為99.9%的Al 粉、FeV80粉和Fe 粉，將其篩分為實(shí)驗(yàn)所需不同粒徑的元素粉，分別與TiH2粉在混料器內(nèi)進(jìn)行混料，制備成不同粒徑的Ti-1Al-8V-5Fe合金粉，如表1所示。

表1 不同粒徑元素粉制備的Ti-185合金粉Tab.1 Ti-185 sample powders prepared by different particle sizes of element powders

采取單向軸壓的方式分別研究壓制壓力（200、400、600、800、1 000 MPa）、保壓時(shí)間（20、40、60、80、100、120 s）、壓制速度（1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s）等參數(shù)對不同粒徑合金元素粉制備的Ti-185 生坯密度的影響，得到壓制的最佳工藝參數(shù)。隨后將生坯放入真空熱壓爐中（ZT-40-20Y），以5 ℃/min 的速率升溫，等溫?zé)Y(jié)1 350 ℃，保溫2 h，隨爐冷卻得到Ti-185合金。

1.2 測試方法

生坯密度ρgreen=質(zhì)量/體積，生坯相對密度ρrelative=ρgreen/ρtheroretical，其中Ti-185 合金的理論密度ρtheroretical=4.65 g/m3［6］。選用阿基米德排水法測量合金的燒結(jié)密 度（ρsintered），燒結(jié)坯的相對密度為ρrelative=ρsintered/ρtheroretical。將燒結(jié)坯進(jìn)行拋光、腐蝕后，用光學(xué)顯微鏡（OM，OLYMPUS，BH-2）進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)分析。燒結(jié)后合金的硬度和壓縮性能分別用洛氏硬度儀（HRS-150）和萬能試驗(yàn)機(jī)（DDL100）（5 mm/min）進(jìn)行測試。燒結(jié)坯中氧、氮含量用氮/氧分析儀（TCH600，LECO）進(jìn)行分析測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓制工藝對生坯密度的影響

圖1為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對密度與壓制壓力的關(guān)系曲線。

圖1 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓力下的生坯相對密度Fig.1 The relative green density of Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different pressures

由圖1可知，Ti-185生坯的相對密度隨著壓制壓力的增高而增大，當(dāng)壓力超過800 MPa，生坯相對密度基本趨于穩(wěn)定。4#和5#樣品的生坯相對密度較小，分別為74.7%和73.6%，1#、2#和3#樣品的生坯相對密度較高，分別達(dá)到了76.6%、77.8%和78.0%。由于1#、2#和3#樣品合金元素粉的粒徑尺寸與TiH2粉尺寸相差較小，小顆?？商畛涞酱箢w粒的間隙，得到較高的松裝密度，壓制時(shí)壓坯密度增高，彈性后效減少，更易獲得高密度的生坯。與2#和3#樣品相比，1#樣品由于其合金元素粉末粒徑太小，比表面積較大，粉末流動性差，容易發(fā)生團(tuán)聚，且壓制過程中容易產(chǎn)生“搭橋效應(yīng)”，其壓縮性差，彈性后效較大，因此其生坯相對密度低于2#和3#樣品。而4#和5#元素粉粒徑太大，且FeV80與Fe 粉硬度較高，壓制過程較難斷裂破碎，不易與脆性TiH2粉較均勻的充分填充混合，松裝密度較小，壓制后生坯密度較低。

圖2為壓制壓力800 MPa 時(shí)，不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對密度與保壓時(shí)間的關(guān)系曲線。由圖2可知，保壓時(shí)間小于80 s 時(shí)，Ti-185 生坯密度隨著壓制時(shí)間的增高而遞增。當(dāng)保壓時(shí)間超過80 s時(shí)，生坯相對密度趨于穩(wěn)定，分別為76%（1#）、77.25%（2#）、77.6%（3#）、74.2%（4#）、72.6%（5#）。圖3為壓制壓力800 MPa、保壓時(shí)間為80 s時(shí)，不同粒徑元素粉制備的Ti-185 生坯相對密度與壓制速率的關(guān)系曲線。由圖3可知，當(dāng)壓制速率為1 mm/s 時(shí)，樣品的生坯密度最高，Ti-185 生坯相對密度隨著壓制速率的增大而降低。

圖2 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同保壓時(shí)間下的生坯相對密度Fig.2 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders under different holding time

由于單向壓制過程為沿著軸向施加壓力，在壓制過程中，粉末顆粒間彼此摩擦、相互楔住，且粉末與模壁易產(chǎn)生摩擦，造成壓力損失，壓坯在各部分出現(xiàn)密度不均勻現(xiàn)象。較慢的壓制速率和合理的保壓時(shí)間，可使壓力充分傳遞，有利于壓坯中各部分的密度分布；也可使粉末體孔隙中的空氣有充足的時(shí)間從縫隙中溢出，降低孔隙率，同時(shí)，也給粉末的機(jī)械嚙合和變形提供充分的時(shí)間，有利于應(yīng)變弛豫的進(jìn)行，保證壓坯致密度［12］。因此，較低的壓制速度和合理的保壓時(shí)間，有利于壓坯質(zhì)量的提高。

圖3 不同粒徑合金粉制備的Ti-185在不同壓制速率下的生坯相對密度Fig.3 The relative green density of TiH2-185 samples prepared by different particle sizes of element powders in different pressing rates

2.2 粒徑對燒結(jié)坯致密度的影響

圖4為1#、2#、3#樣品燒結(jié)后的光學(xué)顯微組織。由于燒結(jié)完成后隨爐冷卻，冷速較慢，燒結(jié)坯的組織都由α-Ti 及β-Ti 兩相組成［11］，α-Ti 主要分布在β-Ti的晶內(nèi)或晶界處，呈針狀。

圖4 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的光學(xué)顯微組織Fig.4 Optical microstructure of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

此外，組織中殘留的孔洞呈球形分布，說明合金在1 350 ℃，保溫2 h燒結(jié)工藝下已燒結(jié)完全。1#樣品的燒結(jié)組織晶粒更加細(xì)小，孔隙率較低，孔洞分布均勻，其燒結(jié)相對密度為98.6%，而2#和3#燒結(jié)坯的組織晶粒較大，孔隙率較高，其燒結(jié)相對密度分別為98.16%和97.82%。通常，在Ti-185 生坯中，顆粒之間以鈦-鈦結(jié)合為主，加熱時(shí)鈦-鈦結(jié)合粉體會發(fā)生固相燒結(jié)，通過鈦的自擴(kuò)散完成大部分致密化過程，而鈦的自擴(kuò)散行為嚴(yán)重受到其他元素的影響。合金元素粉末越細(xì)小，更有利于實(shí)現(xiàn)元素的短程擴(kuò)散，提高合金的燒結(jié)致密度，因此粒徑更細(xì)小的1#樣品獲得了質(zhì)量更好的燒結(jié)坯。

2.3 粒徑對燒結(jié)坯組織性能的影響

圖5和表2為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度測試結(jié)果。其中，以1#細(xì)粉為原料所制備的Ti-185 燒結(jié)坯的屈服強(qiáng)度和硬度較高，且隨著合金元素粉粒徑的增大，合金燒結(jié)坯的硬度和屈服強(qiáng)度呈遞減趨勢。1#樣品由于燒結(jié)后組織晶粒細(xì)小，晶界面積較大，在硬度測試和壓縮測試過程中，晶界對晶內(nèi)位錯(cuò)的阻礙也較大，抵抗局部變形的能力就越強(qiáng)，因此1#樣品的硬度和強(qiáng)度較高。除此之外，對燒結(jié)樣品來說，孔隙率也是影響硬度和強(qiáng)度的主要因素，一般認(rèn)為孔洞是應(yīng)力集中的主要部位，也是裂紋源產(chǎn)生的主要位置，1#樣品的孔隙率較低（圖4），對基體的割裂程度較低，保證了基體的連續(xù)性，裂紋起裂的傾向性較低，進(jìn)一步保證了樣品的硬度和強(qiáng)度。

圖5 不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的洛氏硬度和屈服強(qiáng)度Fig.5 Rockwell hardness and compressive yield strength of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

表2 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的洛氏硬度Tab.2 Rockwell hardness of sintered Ti-185 samples prepared by different particle sizes of element powders

圖6為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的燒結(jié)相對密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系。進(jìn)一步說明燒結(jié)密度和性能之間呈線性關(guān)系，其力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。

表3為不同粒徑元素粉制備的Ti-185 燒結(jié)坯的氧和氮含量測試結(jié)果。由表結(jié)果可知，燒結(jié)后的Ti-185 合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.556%，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.02%，且各試樣之間差異微弱，未明顯影響其最終性能，可忽略不計(jì)。

研究表明［11］，采用傳統(tǒng)熔煉法制備的Ti-185 合金組織晶粒尺寸較大，屈服強(qiáng)度為1 110 MPa，HRC為（37.7±0.3），氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.126%。選用低成本氫化鈦粉為原料，粉末冶金法制備的Ti-185 組織晶粒更細(xì)小，屈服強(qiáng)度達(dá)到了1 300 MPa 以上，HRC 達(dá)到了38 以上，但氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，為0.55%左右，這主要與原料粉體較大的比表面積有關(guān)。一般認(rèn)為合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會影響合金的塑性表現(xiàn)，但在一定程度上卻有利于合金屈服強(qiáng)度的提高。因此，與其他方法相比，采用粉末冶金法，以較小粒徑的低成本氫化鈦粉為原料制備的Ti-185合金可獲得較理想的力學(xué)性能。

圖6 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的燒結(jié)相對密度與洛氏硬度及屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系Fig.6 The relationship among the relative sintered density and the yield strength and hardness of Ti-185 alloys prepared by different particle sizes of element powders

表3 不同粒徑元素粉制備的Ti-185燒結(jié)坯的氧和氮含量Tab.3 The oxygen and nitrogen content of sintered Ti-185 alloys produced by different particle sizes of element powders %（w）

3 結(jié)論

（1）壓制過程中，合金元素粉體粒徑遠(yuǎn)大于母粉的合金，其壓制出的生坯密度較低。合理的粒徑搭配和壓制工藝有利于壓坯密度的提高，其最佳壓制工藝為壓制壓力800 MPa、壓制速率1.0 mm/s、保壓時(shí)間80 s。

（2）Ti-185 合金的組織性能與壓制過程中的粒徑搭配和燒結(jié)過程中的元素?cái)U(kuò)散密切相關(guān)，并以元素?cái)U(kuò)散占主導(dǎo)，粉末粒徑越小，越有利于合金的燒結(jié)致密化過程，合金致密度越高。

（3）合金元素粉粒徑越小，燒結(jié)坯組織晶粒越細(xì)小，合金獲得力學(xué)性能就越高。力學(xué)性能均隨著燒結(jié)密度的增加而增高。