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        含鋅銀錳礦浸出液除鋅工藝研究

        2021-01-27 03:10:48曾英成何溯結(jié)許農(nóng)琦方廣盛李世媛林江平
        中國錳業(yè) 2020年6期
        關(guān)鍵詞:效果

        曾英成,楊 勇,何溯結(jié),許農(nóng)琦,方廣盛,李世媛,林江平

        (中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司 大新錳礦分公司,廣西 崇左 532315)

        0 前 言

        硫酸錳溶液是生產(chǎn)硫酸錳、電解金屬錳和錳氧化物的重要中間物料。硫酸錳溶液主要通過錳礦浸出和除雜凈化的方法制備,凈化所得溶液中雜質(zhì)含量決定了后續(xù)錳系產(chǎn)品的純度。Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等離子在錳礦的浸出過程中會(huì)進(jìn)入硫酸錳溶液,溶液的凈化除雜過程往往需要采用不同的除雜工藝。近年來針對可有效去除錳溶液雜質(zhì)又不造成錳損失的除雜工藝開展了大量的研究工作[1]。

        對于硫酸錳溶液中重金屬離子的去除,一般采用硫化物沉淀法。制備高純硫酸錳,何銀暉等[2]提出分步沉淀法凈化溶液,有效去除K+、Na+、Ca2+、Mg2+后,采用BaS沉淀除重,適宜條件下Zn2+濃度可降至0.2 mg/L,Cu2+濃度降至1.4 mg/L左右,結(jié)晶產(chǎn)品滿足指標(biāo)要求。林清泉等[3]利用低品位碳酸錳礦和硫酸浸出反應(yīng),浸出液除鐵后用SDD除重金屬,Ni的去除達(dá)到95.3%,結(jié)晶所得硫酸錳產(chǎn)品達(dá)到98%以上純度。甘昌遠(yuǎn)等[4]通過幾種硫化劑的對比研究,發(fā)現(xiàn)用SDD作硫化劑,可有效去除硫酸錳溶液中的鈷、鎳等金屬離子,溶液中Mn的損失最小。伍碧等[5]采用硫化銨去除軟錳礦浸出液中的重金屬,結(jié)果表明采用絮凝沉淀方式的重金屬去除率可達(dá)到98.4%,錳損失率1.39%,但該方法會(huì)引入一定量的銨離子等雜質(zhì)離子。陳飛宇等[6]在高純硫酸錳溶液的制備過程中,對比研究了MnS、MnS礦、BaS去除硫酸錳溶液中重金屬的效果,發(fā)現(xiàn)用MnS可將溶液中的重金屬離子去除干凈,達(dá)到高純硫酸錳的指標(biāo)要求,同時(shí)沒有錳的損耗。劉洪剛等[7]研究發(fā)現(xiàn),硫酸錳浸出液在pH值小于2條件下,采用MnS可將浸出液中98%以上的鎳、鈷去除。田佳瑜等[8]通過對比研究,從有效性和硫酸錳溶液污染綜合考慮,硫化物沉淀工藝采用MnS較為適宜。

        在實(shí)際生產(chǎn)使用的過程中,制備硫酸錳合格液時(shí)采用硫化物除重的方法,酸性條件下存在釋放硫化氫的風(fēng)險(xiǎn),且會(huì)有一定量S2-殘留,影響產(chǎn)品質(zhì)量。利用錳粉置換法去除錳鹽溶液中的金屬離子,可有效規(guī)避生成硫化氫的風(fēng)險(xiǎn),又不引入新雜質(zhì),清潔高效,工業(yè)化推廣有實(shí)際意義[9]。李軍旗等[10]研究表明,采用金屬錳粉置換法去除氯化錳溶液中的重金屬,溶液中Pb的去除率可達(dá) 67.35%,同時(shí)不引入新的雜質(zhì)。硫酸錳溶液中的Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等金屬雜質(zhì)離子,采用錳粉置換法可以達(dá)到指標(biāo)要求,適宜條件下銅、鋅的脫除率達(dá)99%以上,鎳、鈷脫除率達(dá)93%以上[11]。許東東等報(bào)道,用錳粉置換法去除硫酸錳溶液中的重金屬離子是可行的,結(jié)果表明金屬錳粉投加量越大,除 Pb2+外重金屬雜質(zhì)離子去除率越高[12]。針對含鋅銀錳礦浸出后高Zn2+含量的硫酸錳溶液,本研究旨在找到適合的除鋅工藝方法,以制備出合格的工業(yè)級硫酸錳產(chǎn)品,為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)和參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料與試劑

        實(shí)驗(yàn)中所用主要原料為含鋅銀錳礦,綜合檢測數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 含鋅銀錳礦綜合樣檢測數(shù)據(jù) %

        金屬錳粉為自制。制備過程:采用Mn含量99.8%電解金屬錳合格錳片,磨粉后過0.150 mm(100目)篩,密封袋封裝,備用。

        主要試劑:硫酸、雙氧水、SDD、乙硫氮、硫化鈉、硫化銨,主要試劑均為工業(yè)級。

        1.2 實(shí)驗(yàn)過程

        1.2.1 含鋅銀錳礦浸出制備硫酸錳溶液

        試驗(yàn)過程采用清水制液工藝,按液固比3∶1投加含鋅銀錳礦粉,加入硫酸后置于50℃水浴鍋攪拌反應(yīng)2 h,加入一定量的冶金錳粉除鐵,除鐵后加入一氧化錳粉進(jìn)行中和至pH=5左右,過濾,制備得到含Zn2+硫酸錳溶液,各元素含量采用ICP-ARCOS進(jìn)行檢測。

        1.2.2 硫酸錳溶液中金屬錳粉置換除鋅

        含Zn2+硫酸錳溶液采用金屬錳粉除鋅,試驗(yàn)過程每次取1 L硫酸錳溶液置于燒杯中,恒定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速攪拌,在一定的初始反應(yīng)條件下加入金屬錳粉進(jìn)行置換反應(yīng)除鋅。試驗(yàn)研究了不同金屬錳粉用量、不同反應(yīng)初始pH、以及不同反應(yīng)溫度的除Zn效果,各元素含量采用ICP-ARCOS進(jìn)行檢測。

        1.2.3 硫酸錳溶液的硫化除鋅

        除鋅反應(yīng)主要采用硫化沉淀法,試驗(yàn)過程每次取1 L硫酸錳溶液置于燒杯中,恒定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速攪拌,在一定的初始反應(yīng)條件下加入不同的硫化劑進(jìn)行硫化沉淀除鋅。硫化劑分別采用SDD、乙硫氮、硫化鈉、硫化銨,硫化反應(yīng)的時(shí)間為60 min,反應(yīng)溫度為30℃,綜合分析除鋅效果。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

        2.1 含鋅銀錳礦的浸出結(jié)果

        本實(shí)驗(yàn)采用含銀硫錳礦制備硫酸錳溶液是通過清水,按照浸出、除鐵、中和、過濾等生產(chǎn)工藝進(jìn)行制液,浸出液結(jié)果如表2所示。

        表2 含鋅銀錳礦浸出液檢測結(jié)果 mg/L

        由表2可知:采用清水制液,浸出液中Mn濃度為80~85 g/L,達(dá)到浸出液錳含量要求;1號浸出液中Zn2+含量達(dá)到2.089 g/L,屬于高鋅含量的硫酸錳溶液,需要除Zn2+才符合制備出合格的工業(yè)級硫酸錳產(chǎn)品溶液要求。

        2.2 不同反應(yīng)溫度的除Zn2+效果

        初始溶液的pH值為4.0,采用一定量的金屬錳粉進(jìn)行置換除Zn2+,置換反應(yīng)時(shí)間為60 min,不同反應(yīng)溫度下除Zn2+的效果如圖1所示。

        圖1 不同反應(yīng)溫度對溶液中鋅的去除效果影響

        由圖1可知:溶液的溫度為30℃時(shí),溶液中的Zn2+去除率為80.23%,隨著溫度增加,除鋅效果基本不變,試驗(yàn)表明除鋅反應(yīng)在常溫即可。

        2.3 不同金屬錳粉用量的除Zn2+效果

        反應(yīng)溫度為30℃,初始溶液的pH值為4.0,置換反應(yīng)時(shí)間為60 min,采用不同理論用量的金屬錳粉進(jìn)行置換除Zn2+,除Zn2+效果如圖2所示。

        圖2 不同金屬錳粉用量對溶液中鋅的去除效果影響

        由圖2可知:金屬粉除鋅效果較好,用量增加到5倍理論量時(shí),可將Zn2+基本去除完全。當(dāng)金屬錳用量為理論量2倍時(shí),溶液中的Zn2+去除率達(dá)97.14%,滿足硫酸錳指標(biāo)要求。

        2.4 不同初始pH值的除Zn2+效果

        反應(yīng)溫度為30℃,采用2倍理論用量的金屬錳粉進(jìn)行置換除Zn2+,置換反應(yīng)時(shí)間為60 min,不同初始pH值的除Zn2+效果如圖3所示。

        圖3 不同溶液初始pH值對溶液中鋅的去除效果影響

        由圖3可知:金屬錳粉置換Zn2+,隨著溶液初始pH值除鋅效果先上升,在溶液的pH值為4.0,溶液中的Zn2+的去除率到達(dá)97.62%,為最佳反應(yīng)初始pH值,隨著pH值繼續(xù)上升,溶液中Zn2+的去除率反而呈現(xiàn)下降的趨勢,金屬錳粉除鋅工藝初始pH值控制在4.0左右為宜。

        2.5 不同反應(yīng)時(shí)間的除Zn2+效果

        反應(yīng)溫度為30℃,溶液的初始pH值為4.0,采用2倍理論用量的金屬錳粉進(jìn)行置換除Zn2+,不同置換反應(yīng)時(shí)間的Zn2+效果如圖4所示。

        圖4 不同置換反應(yīng)時(shí)間對溶液中鋅的去除效果影響

        由圖4可知:置換反應(yīng)時(shí)間為60 min,溶液中的Zn2+去除率達(dá)98.07%,反應(yīng)時(shí)間為75 min,溶液中的Zn2+去除率達(dá)98.69%,溶液中的Zn2+含量為15 mg/L,符合制備工業(yè)級硫酸的溶液要求。

        2.6 不同硫化物的除Zn效果對比

        采用硫化工藝進(jìn)行除鋅試驗(yàn),不同硫化物的除Zn效果如表3所示。

        表3 不同硫化物的除鋅效果對比

        由表3的數(shù)據(jù)可知:Zn原溶液的Zn2+為1 257.67 mg/L,通過加入過量的乙硫氮、硫化鈉、SDD、硫化銨除鋅后,可滿足硫酸錳溶液中的Zn2+含量要求,但是硫化物的用量非常大,引入的鈉和銨根離子過多,不符合工業(yè)級硫酸錳的生產(chǎn)要求。

        3 除鋅后結(jié)晶產(chǎn)品的對比

        按硫酸錳生產(chǎn)結(jié)晶工藝進(jìn)行結(jié)晶,分別取未除鋅溶液、乙硫氮除鋅溶液和錳粉除鋅溶液進(jìn)行結(jié)晶,溶液Mn2+濃度達(dá)到240 g/L后,過濾,烘干,得到不同除鋅工藝的結(jié)晶產(chǎn)品,分析結(jié)果如表4所示。

        表4 不同除鋅工藝的結(jié)晶產(chǎn)品分析檢測結(jié)果

        1號為未除鋅的溶液結(jié)晶后的硫酸錳產(chǎn)品結(jié)果,鋅的含量為1 708.05×10-6,含量較高。2號為用硫化鈉除鋅后硫酸錳產(chǎn)品,鋅的含量為13.46×10-6,鋅的含量比較低,鈉的含量為1 920.85×10-6,含量較高。3號為用乙硫氮除鋅后硫酸錳產(chǎn)品,鋅的含量為67.95×10-6,達(dá)到普通級硫酸錳要求,鈉的含量為1 034.92×10-6,含量較高。4號為錳粉除鋅后的硫酸錳產(chǎn)品,鋅的含量為16.67×10-6,鋅的含量比較低,達(dá)到工業(yè)硫酸錳的生產(chǎn)要求。采用金屬錳粉除Zn2+后,溶液中沒有引入新的雜質(zhì)離子,結(jié)晶后的硫酸錳產(chǎn)品品質(zhì)好,金屬錳粉可做為高Zn硫酸錳溶液的首選除鋅劑。

        4 結(jié) 論

        1)采用金屬錳粉置換除鋅工藝,反應(yīng)溫度為30℃,溶液的初始pH值為4.0,金屬錳用量為理論量2.0倍,置換反應(yīng)時(shí)間為60 min,溶液中的Zn2+去除率達(dá)98.07%,反應(yīng)時(shí)間為75 min,溶液中的Zn2+去除率達(dá)98.69%,溶液中的Zn2+含量為15 mg/L,符合制備工業(yè)級硫酸的溶液要求。

        2)溶液的Zn2+為1 257.67 mg/L,通過加入過量的乙硫氮、硫化鈉、SDD、硫化銨除鋅后,可滿足硫酸錳溶液中的Zn2+含量要求,但是硫化物的用量非常大,引入的鈉和銨根離子過多,不符合工業(yè)級硫酸錳的工藝指標(biāo)要求。

        3)結(jié)晶產(chǎn)品分析表明:使用未除鋅的溶液結(jié)晶時(shí),產(chǎn)品的鋅含量高,可達(dá)1 708.05×10-6,產(chǎn)品質(zhì)量不符合要求;使用金屬錳粉置換除鋅溶液結(jié)晶后的硫酸錳產(chǎn)品,鋅的含量在50×10-6以下,符合工業(yè)級硫酸錳產(chǎn)品的要求;采用金屬錳粉除Zn2+后,溶液中沒有引入新的雜質(zhì)離子,結(jié)晶后的硫酸錳產(chǎn)品品質(zhì)好,金屬錳粉可作為高Zn2+硫酸錳溶液的首選除鋅劑。

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