劉全升, 范夢(mèng)婷, 羅欣然

(1.河南水利與環(huán)境職業(yè)學(xué)院土木工程系, 鄭州 450008; 2.重慶城市職業(yè)學(xué)院工程系, 重慶 402160； 3.重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044)

0 引 言

6063鋁合金作為Al-Mg-Si系變形鋁合金的典型代表，因具有密度低、強(qiáng)度高、易于加工成形和耐腐蝕性能優(yōu)良等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用在建筑鋁門窗、幕墻框架、裝飾材料等方面[1-2]。但是，6063鋁合金具有較差的鑄造性能，通常需要采用模鍛、擠壓、加壓成形等方法來(lái)解決其在傳統(tǒng)鑄造工藝下存在的偏析嚴(yán)重、顯微組織粗大等問(wèn)題，并且后續(xù)還需進(jìn)行熱處理以提高其綜合性能，滿足工業(yè)化使用要求[3]。目前，有關(guān)模鍛和擠壓成形鋁合金的研究報(bào)道較多，而對(duì)成形方法相對(duì)簡(jiǎn)單、所獲鑄件性能與模鍛和擠壓成形鋁合金相當(dāng)?shù)募訅撼尚武X合金的研究報(bào)道較少[4-5]。加壓成形工藝是將熔化的金屬液澆注到模具中，利用沖頭施加的壓力使金屬液在加壓過(guò)程中結(jié)晶，并同時(shí)發(fā)生塑性變形的工藝。與模鍛和擠壓成形工藝相比，金屬液在靜壓力下結(jié)晶可消除氣孔、縮松等缺陷，且所得鑄件具有晶粒細(xì)小、成分均勻的特性[6-8]。6063鋁合金作為可熱處理強(qiáng)化鋁合金，需要采用固溶和時(shí)效熱處理來(lái)改善鑄態(tài)合金的組織和性能，而目前鮮見(jiàn)加壓成形6063鋁合金熱處理工藝的研究報(bào)道。因此，作者采用加壓成形工藝制備6063鋁合金并對(duì)合金進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，研究了固溶時(shí)間、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對(duì)該鋁合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，以期為高綜合性能6063鋁合金的開(kāi)發(fā)及其在綠色建筑中的推廣應(yīng)用提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料包括工業(yè)純鎂(純度99.96%)、工業(yè)純鋁(純度99.94%)以及Al-48%Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Al-26%Si、Al-5.8%Cr和Al-10%Mn中間合金。按照GB/T 3190—2016中6063鋁合金的化學(xué)成分進(jìn)行配料。在RJ2-25-12型井式電阻爐中加入純鋁和Al-26%Si、Al-10%Mn、Al-5.8%Cr中間合金，熔化后再加入純鎂，加熱溫度為775 ℃，待原料完全熔化后降溫至745 ℃，然后加入覆蓋劑(Na2SO4、Na2SiF6、NaCl、KCl混合物)保溫15 min后進(jìn)行精煉、扒渣和除氣處理，再升溫至760 ℃保溫3 min,澆鑄至預(yù)熱溫度為165 ℃的模具中，在YH61-500G型立式擠壓機(jī)上加壓成形尺寸為φ550 mm×860 mm的合金鑄件，壓力為155 MPa，保壓時(shí)間為18 s。在鑄件心部取樣，利用iCAP7000 Plus型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定化學(xué)成分，由表1可知，鑄件的化學(xué)成分符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 6063鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 6063 aluminum alloy (mass fraction) %

采用DSC-500C型差示掃描量熱分析儀進(jìn)行差熱(DSC)分析，結(jié)果如圖1所示。根據(jù)固溶溫度為過(guò)燒溫度(574.04 ℃)的0.90～0.95倍原則[9]，可確定6063鋁合金適宜的固溶溫度為535 ℃。將鑄件切頭、銑面后置于SRJX-4-13型箱式電阻爐中進(jìn)行固溶和時(shí)效熱處理，固溶溫度保持535 ℃不變，固溶時(shí)間為15～120 min，時(shí)效溫度為160～200 ℃，時(shí)效時(shí)間為1～24 h，固溶和時(shí)效處理后水冷至室溫。

圖1 6063鋁合金的DSC曲線Fig.1 DSC curve of 6063 aluminum alloy

分別在固溶和時(shí)效熱處理后的合金上截取金相試樣，經(jīng)磨制、拋光，采用Keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF)腐蝕后，在DM6000型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織；采用S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)及其附帶的Oxford x-max 50型能譜儀(EDS)對(duì)第二相的微觀形貌和成分進(jìn)行分析。采用線切割法在合金上截取厚度為1 mm左右的透射電鏡試樣，手工砂紙打磨至厚度為65 μm左右,置于TJ100-BE型電解雙噴儀上減薄，采用JEOL-2010型透射電鏡(TEM)觀察微觀結(jié)構(gòu)。采用HVS-1000型數(shù)顯硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試，載荷為1 N，保載時(shí)間為15 s，測(cè)5個(gè)點(diǎn)取平均值。按照GB/T 228—2010，在SMT-5000S型拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，板狀拉伸試樣尺寸為50 mm×10 mm×20 mm，拉伸速度為2 mm·min-1，測(cè)3個(gè)試樣取平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 固溶和時(shí)效處理對(duì)組織的影響

2.1.1 固溶處理的影響

由圖2可以看出：在535 ℃固溶15 min后，鋁合金的平均晶粒尺寸約為58 μm，晶界處存在黑色粗大骨骼狀未溶初生相，而晶內(nèi)存在顆粒狀未溶初生相，此時(shí)固溶不充分；隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸增加，初生相逐漸回溶至基體，初生相含量趨于穩(wěn)定。可知，固溶時(shí)間過(guò)短會(huì)造成鋁合金中的部分初生相來(lái)不及回溶，固溶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)又會(huì)造成晶粒長(zhǎng)大[10]，因此要實(shí)現(xiàn)6063鋁合金中部分初生相充分回溶且保持足夠細(xì)小晶粒的適宜固溶時(shí)間為60 min。

由圖3、圖4結(jié)合文獻(xiàn)[11]可知：6063鋁合金中的初生相主要為Mg2Si相、α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相；當(dāng)固溶時(shí)間延長(zhǎng)至60 min及以上時(shí)，合金中只存在α-Al8Fe2Si和β-Al5FeSi相，Mg2Si相已基本回溶至基體中；α-Al8Fe2Si和β-Al5FeSi相的含量與形貌未隨固溶時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生變化，這主要是由于這2種相的熔點(diǎn)高于固溶溫度所致。

圖2 在535 ℃固溶不同時(shí)間后6063鋁合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for different times

圖3 固溶態(tài)6063鋁合金中初生相的形貌與EDS譜Fig.3 Morphology (a, c, e) and EDS spectra (b, d, f) of primary phases in 6063 aluminum alloy in solution state: (b) position B; (d) position C and (f) position D

圖4 在535 ℃固溶不同時(shí)間后6063鋁合金中初生相的微觀形貌Fig.4 Micromorphology of primary phases in 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for different times

圖5 在535 ℃固溶60 min并在不同溫度下時(shí)效不同時(shí)間后6063鋁合金的顯微組織Fig.5 Microstructures of 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for 60 min and aging at different temperatures for different times

2.1.2 時(shí)效處理的影響

在535 ℃×60 min固溶處理基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。由圖5可知，當(dāng)時(shí)效溫度由160 ℃升高到180 ℃時(shí)，6063鋁合金的晶粒尺寸差異不大，但是晶內(nèi)和晶界處次生第二相數(shù)量增加；當(dāng)時(shí)效溫度達(dá)到200 ℃時(shí)，第二相數(shù)量繼續(xù)增加，晶粒尺寸也增大。經(jīng)過(guò)535 ℃×60 min固溶處理后，6063鋁合金已經(jīng)形成過(guò)飽和固溶體，再進(jìn)行160～200 ℃時(shí)效處理后，基體中會(huì)彌散析出第二相，對(duì)合金起到強(qiáng)化作用。但是如果時(shí)效溫度過(guò)低(160℃)，則第二相析出不充分[12]，而時(shí)效溫度過(guò)高(200 ℃)又會(huì)造成晶粒粗化，從而不利于合金的時(shí)效強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化[13]。因此，適宜的時(shí)效溫度為180 ℃，此時(shí)6063鋁合金中析出強(qiáng)化相較多且尺寸較細(xì)小，同時(shí)晶粒也未發(fā)生明顯粗化。在180 ℃，時(shí)效時(shí)間由1 h延長(zhǎng)至3 h后，從過(guò)飽和固溶體中析出的次生第二相數(shù)量較少，晶內(nèi)較為潔凈；當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至5 h時(shí)，過(guò)飽和固溶體中開(kāi)始析出較多彌散分布的第二相，且隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，彌散分布的第二相數(shù)量增加，并且在時(shí)效時(shí)間達(dá)到12 h及以上時(shí)，第二相發(fā)生明顯粗化。

由圖6可知，在時(shí)效溫度160～180 ℃、時(shí)效時(shí)間7 h以及時(shí)效溫度180 ℃、時(shí)效時(shí)間1～24 h條件下，6063鋁合金中初生α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相的含量和形貌并未發(fā)生顯著變化，這也與此時(shí)的時(shí)效溫度比這2種相的熔點(diǎn)低有關(guān)[14]。

圖6 在535 ℃固溶60 min并在不同溫度下時(shí)效不同時(shí)間后6063鋁合金初生相的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of primary phases in 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for 60 min and aging at different temperatures for different times

2.2 固溶和時(shí)效處理對(duì)力學(xué)性能的影響

由表2可以看出，當(dāng)固溶時(shí)間從15 min延長(zhǎng)至120 min并在180 ℃時(shí)效7 h時(shí)，6063鋁合金的強(qiáng)度和硬度都呈先升高后降低的趨勢(shì)，斷后伸長(zhǎng)率則先減小后增大，在固溶時(shí)間為60 min時(shí)，強(qiáng)度和硬度達(dá)到最大值，此時(shí)斷后伸長(zhǎng)率為10.8%。由此可見(jiàn)，固溶時(shí)間過(guò)短或者過(guò)長(zhǎng)都不利于6063鋁合金強(qiáng)度和硬度的提升，這主要是因?yàn)檩^短固溶時(shí)間下初生相不能充分回溶至基體而造成時(shí)效強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化效果較差[15]，而過(guò)長(zhǎng)的固溶時(shí)間又會(huì)造成晶粒粗大而影響細(xì)晶強(qiáng)化效果。可知，適宜的固溶時(shí)間為60 min，此時(shí)6063鋁合金具有較高的強(qiáng)度和硬度，塑性適中。

經(jīng)535 ℃×60 min固溶處理后，6063鋁合金的強(qiáng)度和硬度隨著時(shí)效溫度的升高和時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而先升高后降低，斷后伸長(zhǎng)率則先減小后增大；在時(shí)效溫度180 ℃、時(shí)效時(shí)間7 h時(shí)，6063鋁合金的強(qiáng)度和硬度達(dá)到最大值，即合金處于峰值時(shí)效態(tài)，此時(shí)斷后伸長(zhǎng)率為10.8%。時(shí)效溫度為160 ℃時(shí)，合金中第二相數(shù)量較少，析出強(qiáng)化效果較弱，而時(shí)效溫度為200 ℃時(shí)，合金中晶粒發(fā)生粗化，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度和硬度降低。綜上可知，6063鋁合金適宜的固溶和時(shí)效熱處理制度為535 ℃×60 min+180 ℃×7 h，此時(shí)6063鋁合金具有最佳的綜合性能。

表2 不同固溶和時(shí)效態(tài)6063鋁合金的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of 6063 aluminum alloy in different solution and aging states

圖7 峰值時(shí)效態(tài)6063鋁合金中初生相的TEM形貌及不同位置的選區(qū)電子衍射花樣Fig.7 TEM morphology (a, c) of primary phases in 6063 aluminum alloy in peak aging state and selected area electron diffraction patterns of different positions (b, d-e): (a) long strip primary phase; (b) position E; (c) granular primary phase; (d) position F and (e) position G

2.3 峰值時(shí)效態(tài)合金的TEM形貌

由圖7可以看出，峰值時(shí)效態(tài)合金晶界處可見(jiàn)未回溶的長(zhǎng)條狀(位置E)和顆粒狀(位置F)初生相。結(jié)合表3可知，位置E，F(xiàn)處的初生相分別為單斜晶系β-Al5FeSi相[16]和六方晶系α-Al8Fe2Si相[17]，位置G處為晶內(nèi)α-Al和與其保持特定取向關(guān)系的次生Mg2Si相。在固溶溫度535 ℃時(shí)，固溶時(shí)間、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對(duì)6063鋁合金中AlFeSi相的含量與形貌影響較小，而對(duì)Mg2Si相的影響較大；時(shí)效處理后晶內(nèi)彌散析出的次生Mg2Si相可對(duì)6063鋁合金起到彌散強(qiáng)化作用[18]。固溶處理過(guò)程中，當(dāng)固溶時(shí)間達(dá)到60 min及以上時(shí)，合金中Mg2Si相都已基本回溶至基體而形成過(guò)飽和固溶體，在隨后的時(shí)效熱處理過(guò)程中，α-Al過(guò)飽和固溶體中依次形成非平衡Mg2Si相(針狀β″相、桿狀β′相)和平衡Mg2Si相(片狀β相)[7]，且在時(shí)效時(shí)間為7 h時(shí)，析出的Mg2Si相最細(xì)小，且彌散分布，強(qiáng)化效果最好，此時(shí)合金具有最高的強(qiáng)度和硬度。

表3 峰值時(shí)效態(tài)6063鋁合金不同位置(如圖7所示)的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

3 結(jié) 論

(1) 固溶溫度為535 ℃時(shí)，隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，6063鋁合金的晶粒尺寸增加，而晶界和晶內(nèi)Mg2Si初生相逐漸消失并回溶至基體中，而α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相未發(fā)生回溶。固溶處理后，當(dāng)時(shí)效溫度由160 ℃升高到180 ℃時(shí)，合金晶粒尺寸差異不大，但是晶內(nèi)和晶界處第二相Mg2Si數(shù)量增加；當(dāng)時(shí)效溫度達(dá)到200 ℃時(shí)，Mg2Si相數(shù)量繼續(xù)增加，晶粒尺寸也增大；隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，彌散分布的Mg2Si相數(shù)量增加，但時(shí)效時(shí)間達(dá)到12 h及以上時(shí)，Mg2Si相發(fā)生明顯粗化。

(2) 隨著固溶時(shí)間、時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，或時(shí)效溫度的升高，合金的強(qiáng)度和硬度都呈先升高后降低的趨勢(shì)，斷后伸長(zhǎng)率則先減小后增大；6063鋁合金適宜的固溶和時(shí)效處理制度為535 ℃×60 min+180 ℃×7 h，此時(shí)6063鋁合金中析出的Mg2Si相最細(xì)小，且彌散分布，強(qiáng)化效果最好，合金具有最高的強(qiáng)度與硬度以及合適的斷后伸長(zhǎng)率。