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        NaLuF4 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光學(xué)與溫敏性質(zhì)研究

        2021-01-20 08:44:02佟嘉欣
        關(guān)鍵詞:溫敏納米材料稀土

        佟嘉欣 鄒 鵬*

        (長(zhǎng)春理工大學(xué) 理學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春130022)

        1 概述

        近幾年來(lái),利用納米材料對(duì)癌細(xì)胞進(jìn)行光熱治療備受關(guān)注。在適當(dāng)?shù)臏囟认?,殺滅癌?xì)胞的同時(shí)保證健康組織不受損傷是目前的研究重點(diǎn)。因此,對(duì)病灶組織持續(xù)的提供溫度和局部位置的監(jiān)測(cè)是至關(guān)重要的。隨著納米科學(xué)和納米技術(shù)迅速發(fā)展,稀土發(fā)光納米溫度計(jì)被廣泛研究。

        由于稀土離子Lu3+的4f 層為全充滿狀態(tài),化學(xué)穩(wěn)定性高。且以較低聲子能量的氟化物作為基質(zhì),能有效減少非輻射損失并增大輻射發(fā)射,促進(jìn)連續(xù)光子的吸收和能量轉(zhuǎn)移。所以,NaLuF4作為基質(zhì)進(jìn)行稀土離子摻雜,形成的發(fā)光納米材料是稀土發(fā)光材料和納米溫度計(jì)的良好選擇[1-2]。通過(guò)監(jiān)測(cè)發(fā)光材料的熒光強(qiáng)度比(FIR)等與溫度的依賴關(guān)系,進(jìn)行溫度測(cè)量,為了提高溫敏觀察效果,可以增強(qiáng)材料的發(fā)光。目前,有很多增強(qiáng)稀土發(fā)光納米材料熒光強(qiáng)度的方法。如表面等離子體耦合、染料敏化增強(qiáng)、核殼包覆、離子摻雜。其中,離子摻雜改變了基質(zhì)晶體場(chǎng)的對(duì)稱性[3],4f 組態(tài)內(nèi)能級(jí)間的躍遷禁戒狀態(tài)被解除,從本質(zhì)上提高4f-4f 躍遷幾率,增強(qiáng)稀土摻雜納米材料的熒光強(qiáng)度。

        所以,合成了NaLuF4:Yb3+,Ho3+上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料。并對(duì)形貌、結(jié)構(gòu)、發(fā)光性質(zhì)、溫敏性質(zhì)進(jìn)行分析。通過(guò)堿金屬離子Ca2+摻雜,提高了材料的發(fā)光強(qiáng)度,然后進(jìn)行了溫敏性質(zhì)研究。這種具有良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能和溫敏性質(zhì)的納米材料,有望在熒光成像和溫度測(cè)量中發(fā)揮更大的應(yīng)用價(jià)值。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 試劑

        硝酸镥(Lu(NO3)3·6H2O,99.98%)、硝酸鐿(Yb(NO3)3·5H2O,99.99%)、硝酸鈥(Ho(NO3)3·5H2O,99.9%)、硝酸鈣(Ca(NO3)2·4H2O,99.9%)、氟化銨(NH4F)、氯化鈉(NaCl)均購(gòu)自aladdin 公司,純度為分析純。使用的水試劑為超純水(Ultrapure water)、無(wú)水乙醇為北京化工廠生產(chǎn),純度為分析純。

        2.2 NaLuF4:Yb3+,Ho3+ 納米材料的合成

        采用溶劑熱法制備NaLuF4:Yb3+,Ho3+。初始反應(yīng)物為L(zhǎng)u(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Ho(NO3)3·5H2O,Lu3+/Yb3+/Ho3+的 物質(zhì)的量比為78/20/2,稀土物質(zhì)的量總和為1 mmol。首先將初始反應(yīng)物分散在5 ml 水和20 ml 乙醇溶液里,然后加入2 mmol NaCl 和6 mmol NH4F,攪拌形成均一溶液。最后放入101A-IE電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在180℃下加熱反應(yīng)17 h。Ca2+離子摻雜NaLuF4:Yb3+,Ho3+納米材料的制備方法同上,Lu3+與Ca2+的物質(zhì)的量總和保持為0.78 mmol,其他用量不變。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 結(jié)構(gòu)表征

        首先對(duì)NaLuF4:Yb3+,Ho3+的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,如圖1 所示。從上到下依次為NaLuF4:Yb3+,Ho3+納米材料及其標(biāo)準(zhǔn)卡片衍射峰,整體上與六方晶相NaLuF4-JCPDS27-0726 標(biāo)準(zhǔn)卡片相同。在17.477°、30.378°、31.294°、44.073°、54.336°位置的衍射峰對(duì)應(yīng)(100)、(110)、(101)、(201)、(211)晶面,合成的樣品是六方晶系,具有很好的結(jié)晶性。XRD 的衍射峰向小角度方向發(fā)生輕微偏移,因?yàn)镠o3+、Yb3+的半徑大于Lu3+,少量的Ho3+、Yb3+替代Lu3+,導(dǎo)致宿主晶格膨脹[4]。此外,存在39°的雜峰,可能在反應(yīng)中生成負(fù)產(chǎn)物NaF。

        圖1 NaLuF4: Yb3+, Ho3+ 納米粒子的衍射圖樣及NaLuF4:Yb3+, Ho3+ 標(biāo)準(zhǔn)圖卡(JCPDS 卡片號(hào);27-0726)

        3.2 形貌表征

        利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)NaLuF4:Yb3+,Ho3+納米材料形貌進(jìn)行表征,如圖2 所示??梢钥吹剑琋aLuF4:Yb3+,Ho3+納米材料雖有部分團(tuán)聚,但是基本呈球形。利用Image J 軟件對(duì)該區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)粒徑,計(jì)算得到NaLuF4:Yb3+,Ho3+納米材料的平均尺寸約為49.806nm。

        圖2 NaLuF4:Yb3+,Ho3+的透射電子顯微鏡照片

        3.3 發(fā)光與溫敏性質(zhì)研究

        由于堿金屬離子Ca2+與Lu3+所帶電荷不同,摻雜使得NaLuF4晶格中產(chǎn)生氟離子空位。且Ca2+離子半徑與Lu3+不同,導(dǎo)致晶體場(chǎng)對(duì)稱性發(fā)生改變,電子在4f-4f 軌道躍遷禁阻被打破,進(jìn)而增強(qiáng)熒光[5]。圖3a 為Ca2+摻雜NaLuF4發(fā)光光譜,可以看出Ca2+摻雜后的NaLuF4熒光有了明顯增強(qiáng),與理論分析相符。

        圖3 a) Ca2+摻雜NaLuF4:Yb3+, Ho3+ 發(fā)光光譜b) 303K-333K,Ca2+摻雜NaLuF4:Yb3+, Ho3+ 變溫光譜圖

        然 后 對(duì)NaLuF4:Yb3+,Ho3+,Ca2+溫 敏 性 質(zhì) 進(jìn) 行 研 究。在303K-333K 溫度范圍進(jìn)行了變溫?zé)晒夤庾V測(cè)試(每5℃采集一次光譜),如圖3b 所示。圖4a 為NaLuF4:Yb3+,Ho3+,Ca2+溫度依賴性FIR 擬合曲線。FIR 為綠光(5F4/5S2→5I8)與紅光(5F5→5I8)的熒光強(qiáng)度比。隨著溫度的升高,熒光強(qiáng)度比逐漸降低,根據(jù)擬合結(jié)果呈指數(shù)相關(guān),具有較好的溫敏性質(zhì)。然后分析了Ca2+摻雜的aLuF4:Yb3+,Ho3+的溫度測(cè)量性能,擬合計(jì)算了靈敏度,如圖4b。隨著溫度的升高,Ca2+摻雜的樣品的相對(duì)靈敏度呈下降趨勢(shì)。在303K 時(shí)具有最大靈敏度,為0.080%K-1。

        圖4 a) 303K-333K,Ca2+摻雜NaLuF4:Yb3+, Ho3+ 溫度依賴關(guān)系熒光強(qiáng)度比.I541/I646 擬合曲線b) 對(duì)應(yīng)靈敏度擬合曲線

        4 結(jié)論

        利用溶劑熱法成功制備了NaLuF4: Yb3+, Ho3+。結(jié)果表明,NaLuF4: Yb3+, Ho3+呈球狀并具有六方相結(jié)構(gòu),堿金屬離子Ca2+摻雜可以提高原來(lái)納米材料的發(fā)光強(qiáng)度,增強(qiáng)近6.3 倍。摻雜Ca2+后,在303K-333K 變溫下樣品熒光強(qiáng)度比FIR 測(cè)溫?cái)M合呈現(xiàn)指數(shù)曲線,具有較好的溫敏性質(zhì)。在303K 時(shí)具有最大的測(cè)溫靈敏度0.080%K-1。因此,NaLuF4: Yb3+, Ho3+, Ca2+納米材料具有良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能,有望應(yīng)用于癌細(xì)胞成像和光熱納米溫度計(jì)。

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