賈長城

（1.北京市地質工程設計研究院，北京101500；2.北京一零一生態(tài)地質檢測有限公司，北京101500）

1 概述

土壤是經濟社會可持續(xù)發(fā)展的物質基礎，保護好土壤環(huán)境是推進生態(tài)文明建設和維護國家生態(tài)安全的重要內容。為落實《土壤污染防治行動計劃》，自然資源行業(yè)和環(huán)境保護行業(yè)從不同的視角開展了大量的土壤樣品測試。為了提高財政資金的使用效率，建立一個滿足各類土壤指標要求的試驗室非常重要。實驗室既要綜合考慮取樣、樣品處理方法與技術、測試方法選擇、儀器設備的選型與配套，又要考慮實驗室的水、電、氣供應方案、實驗室的職業(yè)健康防護與安全、實驗室的廢氣、廢水、固體廢棄物處理；同時為了更有效的利用實驗室的各類資產，合理配置儀器設備的數(shù)量和實驗室的空間布局非常重要。筆者結合北京市土地資源質量綜合地質評價的測試任務、城市副中心建設項目中的測試任務以及農業(yè)農村部門、園林綠化部門的測試任務工作，完成了相關土壤實驗室的建設。

2 土壤檢測實驗室建設標準要求

土壤檢測實驗室需要滿足《多目標區(qū)域地球化學調查規(guī)范（1∶250000）》（DZ/T 0258-2014）、《生態(tài)地球化學評價樣品分析技術要求》（DD2005-03）的測試標準需要；環(huán)境土壤類檢測實驗室需要滿足《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T 166-2004）、《場地環(huán)境調查技術導則》（HJ 25.1-2014）、《土壤環(huán)境質量標準》（GB15618-2018）等規(guī)范的需要。環(huán)境類檢測實驗室對實驗室產生的廢氣、廢水、固體廢棄物的處理以及實驗人員的職業(yè)健康防護用具的配置標準。實驗室竣工驗收須符合《檢驗檢測實驗室技術要求驗收規(guī)范》（GBT37140-2018）要求。

3 土壤檢測實驗室應具備的基本測試能力

3.1 無機元素類測試能力

為完成土壤地質背景調查，Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、F、Hg等54項是基本指標。54種指標的方法檢出限參照《多目標區(qū)域地球化學調查規(guī)范（1∶250000）》（DZ/T 0258-2014）標準要求執(zhí)行。

3.2 無機元素有效態(tài)類測試能力

有效銅、有效鋅、有效鐵、有效錳、堿解氮、銨態(tài)氮、速效鉀、緩效鉀、有效磷、有效硒等13項指標是農業(yè)、林業(yè)、區(qū)域地質調查中必測的指標。元素有效態(tài)檢測的方法檢出限要符合《生態(tài)地球化學評價樣品分析技術要求（試行）》（DD2005-03）規(guī)定。

3.3 有機測試能力

滿足氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、丙酮、氯仿等70項VOC類指標測試要求。滿足苯胺、苯酚類、亞硝基胺類、有機氯農藥類、多環(huán)芳類等76種以上SVOC類指標測試要求。滿足C6-C9、C10-C40石油烴等指標的測試需要。按照土壤詳查的技術要求VOC的法檢出限在0.2～3.2mg/kg之間；SVOC的法檢出限在0.02～2.1mg/kg之間；土壤中石油烴（C6-C9）的測定檢出限，當取樣量為5.0g時，方法檢出限為0.04mg/kg；土壤中石油烴（C10-C40）的測定檢出限，當取樣量為10.0g時，方法檢出限為6.0mg/kg。

4 測試指標方法流程與儀器配套要求

4.1 無機元素類測試指標的主要測試方法流程與配套儀器

從精密度、準確度、效率和成本綜合考慮，通常采用ICP-MS 測11種痕量元素，包括：Bi、Cd、Ce、La、Mo、Pb、Sc、Th、Tl、U、W。采用OES測8種元素，即：鈹（Be）、鈷（Co）、銅(Cu)、鋰（Li）、MgO、Na2O、Ni（鎳）、鋅（Zn）元素。參考標準為《區(qū)域地球化學樣品分析方法》（DZ/T0279-2016）。

參照《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法》（HJ 680-2013）的方法，采用原子熒光法測試土壤中的汞、鉍、砷、銻、硒。

采用《土壤和沉積物無機元素的測定（波長色散X射線熒光光譜法）》（HJ 780-2015）方法，一般測試土壤中二氧化硅（SiO2）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、氧化鈣（CaO）、氧化鉀（K2O）、溴（Br）、氯（Cl）、磷（P）、銣（Rb）、硫（S）等20個元素。

采用WPP2平面光柵攝譜儀測試土壤中的銀、硼、錫。測試總碳、總氮采用EA3000全自動C、N測定儀。測試總有機碳采用CS-3600系列立式管式爐碳硫分析儀。

4.2 有機類測試指標與配套儀器

有機類測試儀器主要采用GCMS、GC、LC，隨著測試要求的提高，液相色譜三重四級桿和氣象色譜三重四級桿儀器也普遍配置。前處理儀器主要采用固相萃取儀、加速溶劑萃取儀、抽真空濃縮儀、冷凍干燥機、超聲波萃取儀等。

5 實驗室的空間布局與功能設計

5.1 實驗室的交叉污染問題防控

實驗室在進行測試過程中要主動避開相互干擾的測試流程。最常見的如揮發(fā)性有機物的測試和半揮發(fā)性有機物的前處理在空間的距離上要有保障，避免半揮發(fā)性有機物前處理過程中采用的丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶劑影響VOC指標的測試。無機測試過程中，采用鹽酸消解樣品的前處理室要和XRF測試儀器保持安全距離，空氣中的氯離子會影響XRF對氯元素的測試精度。

要保證不受這些干擾影響，首先在通風系統(tǒng)上要采用分系統(tǒng)的方式，排風管道設置單向閥，防止逆流；其次，在空間距離上要保證2個有機指標的測試儀器和處理室的距離不能小于30m，并且有隔離門分開；XRF測試儀器單獨擺放，通風系統(tǒng)和其他實驗室分離。

5.2 實驗室的空間尺寸

根據(jù)研究人員的活動范圍及實驗設備和儀器布置要求，實驗室的開間一般采用3.0m、3.3m、3.6m三種開間模數(shù)，再以這三個開間模數(shù)為倍數(shù)來組合實驗室。實驗室的進深一般采用6.0～9.0m，凈高為2.5m左右；大型的儀器設備，凈高為3m左右。

5.3 實驗室要求適宜的溫度和濕度

室內的小氣候，包括氣溫、濕度和氣流速度等，對在實驗室工作的人員和儀器設備有影響。夏季的適宜溫度應是18℃～28℃，冬季為16℃～20℃，濕度最好在30%(冬季)～70%(夏季)之間。特別是ICP-MS對濕度要求要求嚴格，液相色譜實驗室對恒溫要求嚴格，設計時必須采取除濕與恒溫措施。

5.4 實驗室要求有效的排風系統(tǒng)

進行不同測試指標處理的排風柜和儀器測試室要有合理的空間距離，避免揮發(fā)性溶劑影響測試數(shù)據(jù)；使用有機溶劑的前處理室要和使用電爐進行前處理的通風柜應分別布置在不同的實驗區(qū)。實驗室換氣速度一般在10～20次/h之間。作為地質類的實驗室，由于多采用四酸消解體系，通風櫥工作口風速一般要加大一倍，即V=1.4m/s左右。通風管道選取耐腐蝕、絕緣、耐磨、易加工的PP材質。通風管道口徑的大小根據(jù)通風量計算，通風時管道內部風速一般取12m/s。

5.5 實驗室廢氣、廢水、固體廢棄物處理

對于含HCl、HF、SO2的廢氣采用酸堿中和塔濕法處理，采用5%氫氧化鈉水溶液作為吸收劑，鹽酸霧吸收效率在95%左右，硫酸霧吸收效率在75%左右，達標排放標準。

有機廢氣采用活性炭干式吸收法處理，活性炭吸附塔吸附過濾風速為0.3～0.5m/s，處理風量在5000～40000m3/h。

實驗室的有機廢水、固體廢棄物需要采用集中收集，定期送環(huán)保系統(tǒng)集中統(tǒng)一處理。

實驗室無機廢水采用專用廢水排放集中管路收集到無機廢水處理池，采用自動控制酸堿平衡系統(tǒng)添加檸檬酸、火堿、羧甲基纖維素鈉（絮凝劑），以保證排出廢水符合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》（GB18918-2002）。

5.6 實驗室供電系統(tǒng)

實驗室用電量容量的設計應以現(xiàn)有實驗室用電量的2倍進行估算。對于大型儀器，例如ICPMS-7900質譜儀，主機須要單獨接地，接地電阻小于4Ω，地零電壓須小于1V，配置UPS電源，避免與其它大功率設備共用，功率不小于10kVA。XRF光譜儀須要配置功率為15kVA磁飽和穩(wěn)壓電源，穩(wěn)壓要求為220V-10%～+6%，接地電阻小于3Ω，單獨接地。

6 土壤檢測實驗室的實際建設案例

筆者按照上述實驗室建設要素籌建土壤檢測實驗室，確立了無機類測試以地質測試方法為主，有機類測試采用環(huán)保系統(tǒng)測試方法為主的測試實驗體系。實驗室總面積為1900m2。配置單臺套的無機測試儀器，多臺套的有機測試儀器。圖1前處理室的典型布置圖，可以滿足有機、無機前處理室的批量生產需要。圖2儀器測試室的典型布置圖，可以有效地保障測試人員在健康方面的需求，同時避免交叉污染，布局緊湊，適合于連續(xù)測試樣品環(huán)境條件。

圖1 前處理室典型布局

根據(jù)儀器的總功率，選擇入戶主電纜120mm3；高精密儀器配置30kVA專用UPS電源3臺；2座10800m3/h處理能力的酸堿中和塔；2座13000m3/h處理能力的碳吸附塔；日處理量5t的污水處理系統(tǒng)。有機前處理配置了4間獨立分開的樣品前處理間，分別配置了6組全鋼通風廚+獨立清洗廚和4組全鋼通風廚，可以獨立完成2類樣品的前處理工作。無機前處理室配置了12組PP通風廚+獨立清洗廚，可以獨立完成4類樣品的前處理工作。上述儀器配置形成了有機樣品每月1800件測試能力；無機樣品每月4500件測試能力。

圖2 儀器室典型布局

7 結論

本文針對規(guī)?；寥罊z測實驗室的基本要求，探討了土壤實驗室應該具備的測試能力，根據(jù)這些指標配備的儀器設備種類、型號、數(shù)量；為了保證這些儀器設備正常測試，探討了如何進行儀器的空間布局。建成的實驗室基本滿足了土壤有機與無機測試指標的測試需求，符合《檢驗檢測實驗室技術要求驗收規(guī)范》（GB/T 37140-2018）要求。

（1）通過土壤檢測實驗室的設計、建設，包括CMA的認證過程，提供了一套適宜的地質和環(huán)保類實驗室的常規(guī)測試指標體系，通過測試流程優(yōu)化選擇，選擇了適合于大規(guī)模、快速測試樣品的前處理儀器、測試儀器配置組合。

（2）土壤檢測實驗室的儀器設備投資基本在1800萬元左右，基本建設投資在600萬元左右。在大型精密儀器的選擇方面優(yōu)先選擇技術上最成熟的儀器，在前處理儀器的選擇上適應大批量流水作業(yè)的成熟設備。

（3）為更好地保證測試人員的身體健康問題，在排風系統(tǒng)與廢氣處理系統(tǒng)上優(yōu)先選擇變頻控制系統(tǒng)，并且按照模塊化的方式分區(qū)進行排風設計，以解決實驗室的不定時使用問題。在自動控制上采用風機與水泵聯(lián)動，并在風機的控制中添加變頻器進行調節(jié)，以在保證處理廢氣的同時，更好地平衡室內的風量風壓，同時使整套廢氣凈化裝置成本較低。