劉存玉

摘 ?要 ?真空技術(shù)在化學(xué)、制藥行業(yè)應(yīng)用廣泛，介紹了真空蒸餾的過程、設(shè)備及應(yīng)用。

關(guān)鍵詞 ?真空 ?蒸餾 ?技術(shù) ?裝備

一、引言

在化工、制藥等行業(yè)，真空技術(shù)得到廣泛應(yīng)用，常見的有真空蒸餾、真空蒸發(fā)、真空脫氣、真空過濾以及真空冷凍干燥等。這些應(yīng)用是利用了真空能使操作壓力降低從而降低物質(zhì)沸點這一特性，或者是利用它作為過濾動力、或脫氣過程的輔助推動力等特性。

通常用實際壓力和大氣壓的差額或絕對壓力來定義真空條件。在絕對壓力為1atm-1mmHg范圍內(nèi)，一般用其與大氣壓的差來衡量真空度。盡管絕對真空（即絕壓為零）在現(xiàn)實中是做不到的，但可方便的把絕對真空作為真空測量的參考點。

對大部分涉及真空的過程，其操作壓力（絕壓，下同）通常為10～250mmHg，但對半導(dǎo)體加工行業(yè)，一般要求低至1mmHg以下，甚至要達到10-3mmHg水平。通常將絕壓為760-1mmHg的操作稱為粗真空操作，絕壓為1-10-3mmHg的操作稱為中真空操作，絕壓為10-3-10-7mmHg的操作稱為中真空操作，絕壓為10-7mmHg的操作稱為超低真空操作。

下面主要對真空蒸餾、蒸發(fā)過程及其裝備做一簡要介紹。

二、 真空蒸餾技術(shù)

化工生產(chǎn)中，當(dāng)涉及到高沸點或熱敏性化合物的分離或提純，往往使用減壓蒸餾，這就離不開真空操作。因為壓力降低不但使蒸餾溫度明顯降低，還可以提高兩種沸點接近的物料的相對揮發(fā)度，明顯改善其共沸現(xiàn)象，有利于這些混合物的分離。

蒸餾操作的壓力按照不同要求，既可略低于常壓，也可達到像分子蒸餾這樣的極端狀況（小于0.001mmHg）;既可采用間歇操作形式，也可采用半間歇或連續(xù)操作形式。

真空蒸餾常用的是塔設(shè)備。真空蒸餾塔結(jié)構(gòu)與常壓蒸餾塔相似，但針對真空操作條件進行了優(yōu)化。例如，對粗真空蒸餾操作（常壓～5mmHg），既可以使用塔盤，也可以使用堆積填料或結(jié)構(gòu)填料，其典型壓力降為：3-5mmHg/塔盤，或1-3mmHg/理論板，而高效結(jié)構(gòu)填料的壓降甚至可低至0.1mmHg/理論板。

與常壓蒸餾塔相比，真空蒸餾塔由于塔徑較大且蒸汽密度低，在塔內(nèi)獲得良好液體分布的難度較高。為此，可采用帶有定時器的噴咀增加對填料的有效濕潤;或者先把部分蒸汽預(yù)冷下來再導(dǎo)向填料，而不是依靠冷凝回流液來濕潤填料。

對間歇真空蒸餾系統(tǒng)，設(shè)計時必須重視攪拌動密封的選擇問題。另外，蒸汽物流中不凝性氣體或難凝性蒸氣的存在，影響冷凝器的冷凝效果。如果難凝性蒸氣數(shù)量較大，常利用一臺二級冷凝器（或尾氣冷凝器）去除初級冷凝器所去不掉的可凝性蒸氣。

對中真空蒸餾，采用間歇式操作可達到最佳分離效率。設(shè)計適當(dāng)?shù)闹姓婵臻g歇蒸餾設(shè)備，具有混合性能優(yōu)異、壓降低、產(chǎn)能大的優(yōu)勢。系統(tǒng)操作壓力可低至0.01mmHg，蒸餾速率可高達1000kg/h。限制中真空蒸餾釜產(chǎn)能的因素是液體表面與冷凝器之間的截面積。

用真空間歇蒸餾設(shè)備處理既含有高揮發(fā)度物質(zhì)，又含有低揮發(fā)度物質(zhì)的進料有很多優(yōu)勢。要去除揮發(fā)性組分（如進料混合物中的水或溶劑），只需在中等真空和較低溫度操作，就能將揮發(fā)度較高的組分分離出來。這同時還有利于揮發(fā)性餾出物的冷凝和提高回收效率，便于重新利用或排放。對不容許餾出物被進料污染的場合，中真空蒸餾是一個非常好的選擇。

盡管由于存在較大壓降使得中真空蒸餾塔通常不使用填料，但為適應(yīng)超低壓降而定制設(shè)計的填料還是可以使用的。這類專門設(shè)計的填料能改善中真空條件下汽-液之間的交互作用。

中真空間歇蒸餾可用來處理熱敏性化合物如2-羥乙基甲基丙烯酸酯、三氯硅烷和香草醛提取物等。

三、真空蒸餾設(shè)備

1、降膜蒸發(fā)器

降膜蒸發(fā)器中的蒸餾操作是一個連續(xù)過程。料液自加熱室上管箱加入，經(jīng)液體分布及成膜裝置均勻分配到各換熱管內(nèi)，在重力和真空誘導(dǎo)及氣流作用下，成均勻膜狀自上而下流動。流動過程中，被殼程加熱介質(zhì)加熱汽化，產(chǎn)生的蒸氣與液相共同進入蒸發(fā)器的分離室，氣液經(jīng)充分分離，蒸氣進入冷凝器冷凝（單效操作）或進入下一效蒸發(fā)器作為加熱介質(zhì)，從而實現(xiàn)多效操作，液相則由分離室排出。液膜質(zhì)量主要取決于進料粘度、密度和流率。降膜蒸發(fā)器特別適合于粘度很低進料中的揮發(fā)性組分與非揮發(fā)性組分的分離。缺點是分離效率很低，其分離效率通常比中真空間歇蒸餾低幾個數(shù)量級。

2、刮膜蒸發(fā)器

刮膜蒸發(fā)器是為了克服降膜蒸發(fā)器設(shè)計上的局限性而開發(fā)的。通過旋轉(zhuǎn)刮膜器強制成膜，并高速流動，真空壓降小（真空度可達5mmHg）、操作溫度低、受熱時間短（約10～50秒）、蒸發(fā)強度高、操作彈性大，適宜于處理熱敏性和要求平穩(wěn)蒸發(fā)的、高粘度的及隨濃度提高粘度急劇增加的物料，其蒸發(fā)過程也能保持相對平穩(wěn)。

類似于降膜蒸發(fā)器，刮膜蒸發(fā)器的進料也是從頂部向下在受熱器壁上流動的，但其液膜被旋轉(zhuǎn)刮動裝置進行機械鋪展。蒸汽經(jīng)刮板向上逆流進入一外設(shè)冷凝器。這種設(shè)計由于比降膜蒸發(fā)器有更好的汽-液交互作用，因此使分離效率得以提高，并具有較高的處理容量。

3、 短程蒸發(fā)器

短程蒸發(fā)器包括短程降膜蒸發(fā)器、離心分子蒸餾器和短程刮膜蒸發(fā)器三種形式。

之所以稱之為短程蒸發(fā)器，是因為其蒸發(fā)器表面和冷凝器表面之間的距離被設(shè)計得盡可能短，故可達到最高的蒸餾速率。

（1）短程降膜蒸發(fā)器

這是三種形式的短程蒸發(fā)器中結(jié)構(gòu)最簡單的，特別適合于處理低粘度物料。真空條件下，進料從頂部引入并沿受熱表面流動。冷凝器（或冷凝表面）與蒸發(fā)表面之間的距離設(shè)計的應(yīng)盡可能近。由于不存在運動部件，所以不存在不會出現(xiàn)動密封問題。

（2）離心分子蒸餾器

分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術(shù)，其原理不同于傳統(tǒng)蒸餾，傳統(tǒng)蒸餾是依靠沸點差進行分離，而分子蒸餾是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離，只要存在溫度差就可以達到分離目的。分子蒸餾需要在高真空下操作，其真空度一般為0.001～0.5mmHg，蒸汽速度取決于分子溫度。

在離心分子蒸餾器中，物料從蒸發(fā)器頂部被送入一個受熱的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子中心，然后均勻向邊緣擴展。從加熱面上逸出的輕分子，經(jīng)過短的路線幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過泵被抽入或借助重力進入一個大的收集器內(nèi)。轉(zhuǎn)子的速度（即停留時間）、溫度和壓力可控。多數(shù)系統(tǒng)還有一個集成進料脫氣室。

離心分子蒸餾器的優(yōu)點是能夠處理具有輕微粘度的物料，停留時間、溫度和壓力易于控制，使用歷史悠久，適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。缺點是分離效率不高，結(jié)構(gòu)復(fù)雜、制造及操作難度大，正逐漸被更先進的蒸餾裝置所取代。

（3）短程刮膜蒸發(fā)器

與上述兩種短程系統(tǒng)相比，短程刮膜蒸發(fā)器開發(fā)歷史最短。短程刮膜蒸發(fā)器采用機械攪拌-刮膜模式，并與內(nèi)置冷凝器相結(jié)合。如果進料處理量中等及以上，且對分離效率要求不高或物料粘度很高，推薦使用這類蒸發(fā)器。缺點主要是分離效率差，存在蒸餾產(chǎn)品被進料直接污染的可能性。

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