沂水縣計量測試檢定所 山東 臨沂 276400

1 引言

在進行化學(xué)分析實驗時，玻璃量器的使用十分常見，而且一些物理和生物實驗，也存在對玻璃量器的應(yīng)用。就目前來說，玻璃量器包括容量瓶、移液管、量筒、燒杯等，都是各類實驗常用到的器具。而在實驗過程中，玻璃量器的量值是否準確，對于實驗結(jié)果的準確性和過程的穩(wěn)定進行有直接影響，所以需要進行量值比對。

2 比對的技術(shù)方案與傳遞標準

本次比對由計量測試檢定所的分析室作為主導(dǎo)實驗室(下述以A為代指)，承擔(dān)具體的組織和指導(dǎo)工作。參與對比的實驗室(即參比實驗室，下述以B為代指)有部分企業(yè)的檢驗室、化驗室、質(zhì)檢科等。

對于此次試驗中需要用到的傳遞標準，由A單位負責(zé)提供，選擇25mL，的單標線吸量管2支，擇其一作為傳遞標準(編號為01)，另一只當作備用(02)。由A單位的主要技術(shù)人員對此開展穩(wěn)定性試驗。

3 穩(wěn)定性評價

在進行比對試驗之前，需要進行穩(wěn)定性評價。考慮到本次比對選擇的器具是玻璃量器，性質(zhì)比較穩(wěn)定，所以傳遞過程以及耗費時間對于最終的量值不會有明顯影響。但考慮這些因素的影響可能波及到結(jié)果的準確性，為了做好規(guī)避，需要進行實驗，證明量值比對期間得到的任何離群結(jié)果都不是由于樣品的穩(wěn)定性導(dǎo)致的，所以需要對樣品進行實驗前和傳遞后的穩(wěn)定性評價。

在本次研究中，分別在試驗樣品傳遞前、后進行試驗，方法選擇的是“衡量法”，《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196-2006中對此有詳細論述。在實施時，每個樣品測定一次，同時測量6次，取平均值當做最終的結(jié)果。對于穩(wěn)定性的評估標準為：傳遞前+后出現(xiàn)的最大差值＜最大允許誤差的一半，達成此標準的話，我們認為穩(wěn)定性合格。

4 比對的數(shù)據(jù)和結(jié)果

對于A單位和B單位的標準器情況，實用的標準器是天子天平，屬于同級別標準，具有相同的支持項目范圍和等級。

對于具體的項目和所選方法，本次研究要求A單位依據(jù)平時工作的檢定程序進行，標準依據(jù)與上文中的JJG196-2006一致，選擇的方法是“衡量法”，

檢定項目是單標線吸量管的容量值。

對于參考值，這項內(nèi)容由A單位的主要技術(shù)負責(zé)人確定，在比對前，對傳遞標準進行穩(wěn)定性試驗之后，根據(jù)結(jié)果確定實際的參考值。

對于上述參數(shù)的測量不確定度，這項內(nèi)容同樣由A單位的主要技術(shù)負責(zé)人確定，但同時需要經(jīng)過相關(guān)專家進行確認之后才能生效。

5 結(jié)果評價方法

5.1 評價方法 對于實際操作獲得的比對數(shù)據(jù)，需要進行結(jié)果評價，評價方法選擇國際標準都認同的En比法。計算公式如下所述：

式中：

x-B單位的測量數(shù)據(jù)；

X-A單位提供的參考值；

Ulab-B單位測量數(shù)據(jù)的擴展不確定度(k=2)；

Uref-A單位參考值的擴展不確定度(k=2)；

5.2 評價標準 進行評價的標準為：∣En∣≤1時，說明B單位的數(shù)據(jù)與參考值之間的差值在合理范圍內(nèi)，可接受這個結(jié)果；∣En∣＞1時，說明B單位的數(shù)據(jù)與參考值之間的差值不在合理范圍內(nèi)，應(yīng)當分析導(dǎo)致這個情況的原因。

5.3 評價結(jié)果 在本次研究中，共有4家實驗室參與比對，代碼分別為1、2、3、4。

01的檢定結(jié)果分別如下所示：參考值X均為24.985，Uref均為0.007，而1，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.46；2，x=24.988，Ulab=0.009，En=0.27；3，x=24.987，Ulab=0.006，En=0.20；4，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.35。

02的檢定結(jié)果分別如下所示：參考值X均為24.990，Uref均為0.007，而1，x=25.005，Ulab=0.006，En=1.73；2，x=24.991，Ulab=0.009，En=-0.09；3，x=24.993，Ulab=0.006，En=-0.30；4，x=25.004，Ulab=0.006，En=1.23。

6 技術(shù)建議

根據(jù)上述分析結(jié)果，我們提出以下建議：

對于吸量管，如果管內(nèi)壁不干凈，存在“掛水”問題，使得排出的水量減少；如果管內(nèi)壁附著有油類物質(zhì)，會導(dǎo)致無法形成液膜，減少管內(nèi)的殘留量，使得排出的水量增加。為了減少上兩種情況對于容量校準的影響，在進行檢定之前，需要對吸量管進行徹底清洗，可以使用重鉻酸鉀-濃硫酸洗液，對管內(nèi)壁進行清洗，然后使用純凈水沖洗干凈，保證管內(nèi)壁沒有“掛水”，也沒有附著油類物質(zhì)，保證清潔度可以達到檢定的準備標準。

對于水分蒸發(fā)問題，如果檢定期間出現(xiàn)水分的蒸發(fā)問題，也會給測量結(jié)果帶來一定影響，特別是蒸發(fā)量較多的話會影響最終的測量誤差較大。所以在進行測量時，需要對測量的玻璃量器加蓋，同時縮短測量時間，快速完成測量，這樣可以忽略水分蒸發(fā)帶來的細微影響。不然的話會導(dǎo)致最終的測量結(jié)果偏低。

吸量管是一種量出式量器，排液時間對于殘留液體量有一定影響，會導(dǎo)致結(jié)果的差異性。所以在吸液時，要避免液面高出標線較多，否則會導(dǎo)致吸量管中附著較多的液體，然后在測量時會回流下來，導(dǎo)致最終結(jié)果偏大。還有在調(diào)定液面和排液時，保證吸量管處于垂直水平，促使設(shè)備之間存在對接接口，然后保持一定的傾斜度(一般是30°)，同時要禁止移動。另外，為了確保水完全流出，在液面降低到流液口部位時，在從接受容器上移開吸量管前，可以適當停3秒，以此確保結(jié)果準確。同時要避免在懸空時開展上述工作，否則可能帶來較大的誤差。

進行液面的調(diào)定，對于結(jié)果也有影響，是導(dǎo)致誤差出現(xiàn)的主要原因。一般來說是選擇彎液面最低點，以此為基礎(chǔ)進行調(diào)定和讀數(shù)。調(diào)定時，要將視線保持與分度線上邊緣同一水平，這樣可以盡量保證最終結(jié)果的準確性。

7 結(jié)語

量值比對工作是實驗室進行實驗開展的必要工作，實驗室需要提升常用玻璃量器的量值比對能力，提升檢定的標準和規(guī)范性。