李玲，鄭明通，連秋燕，賴祥輝

（1.福建省纖維檢驗中心，福建 福州 350026；2.福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建 福州 350026）

Cocona纖維是一種將火山灰粉末納米高溫處理后，聚合于聚酯纖維高分子中的功能性纖維，由美國Cocona公司研發(fā)[1-2]。Cocona纖維的結(jié)構(gòu)借鑒椰子殼結(jié)構(gòu)，使表面積大大提高，從而可以高效捕獲皮膚排出的汗汽，并有效排至“微環(huán)境”之外，讓身體維持在相對濕度37.5%及溫度37.5℃的微環(huán)境中。目前，雖然具備該特性的Cocona纖維大都應(yīng)用于運動服，但是江蘇丹毛紡織股份有限公司仍然嘗試將Cocona纖維和羊毛混紡制成服裝以更好地排除濕氣，使穿著者保持干燥，提升人體的舒適性。由Cocona纖維制成的床上用品也能去除多余的熱量和濕氣，保持最佳的舒適區(qū)域，讓個人享受更深、更長的睡眠時間。

目前，國內(nèi)外還沒有關(guān)于Cocona纖維定性鑒別方法的報道，本課題組在這方面開展研究，力爭取得相關(guān)應(yīng)用性成果。

1 試樣

火山灰粉末，河北旭誠礦產(chǎn)有限公司；Cocona纖維，美國 Cocona 37.5科技公司；聚酯纖維（單纖），上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所。

2 試驗方法與結(jié)果分析

2.1 紅外光譜法

2.1.1 試驗方法

按FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法第8部分：紅外光譜法》規(guī)定執(zhí)行。

2.1.2 結(jié)果分析

圖1是Cocona纖維的紅外光譜圖，從圖中我們可以看到芳香族聚酯纖維的大分子特征官能團信息[3]。725 cm-1處的吸收峰是苯環(huán)上C-H面外彎曲振動峰；1248 cm-1和1121 cm-1處的雙峰證明分子結(jié)構(gòu)中存在對位取代苯甲酸酯結(jié)構(gòu)；1409 cm-1處的吸收峰是苯環(huán)骨架振動吸收峰；1717 cm-1處的吸收峰是羰基振動峰。根據(jù)圖1中譜帶的分布，可以證明Cocona纖維的主體結(jié)構(gòu)是聚酯纖維。

圖1 Cocona纖維紅外光譜圖

2.2 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

2.2.1 樣品處理

取Cocona纖維和聚酯纖維，將其剪碎至5 mm(5 mm以下，混勻。稱取0.2 g（精確至0.001 g）試樣，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL濃HNO3，將消解罐密封并放置到微波消解儀中，然后按照表1程序升溫進行微波消解。待容器冷卻至室溫后，打開消解罐，將罐內(nèi)消解液用0.45μm的過濾膜過濾至50 mL容量瓶中，用超純水定容，待測。

稱取0.2 g火山灰粉末，按照上述方法進行同樣的前處理。

表1 微波消解升溫程序

2.2.2 ICP-OES條件

射頻功率1300 W，等離子氣流量12 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣流量0.65 L/min，蠕動泵流量1.3 mL/min，選擇的分析線如下：硅 251.611 nm，鋁 396.153 nm，鐵 238.204 nm，鈣 317.933 nm，鎂279.533 nm。

2.2.3 結(jié)果分析

火山灰粉末、聚酯纖維和Cocona纖維經(jīng)過微波消解前處理（2.2.1），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試結(jié)果如表2所示?；鹕交业闹饕瘜W(xué)成分為二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣和氧化鎂，所以表2火山灰中硅、鋁、鐵、鈣和鎂這5種元素含量較高，特別是鈣和鎂元素的含量都超過了檢出限。相同測試條件下，聚酯纖維中沒有鈣元素，其它4種元素含量也較少，Cocona纖維是納米火山灰改性的聚酯纖維，所以Cocona纖維中這5種元素在纖維中的含量都明顯增加，特別是新出現(xiàn)了鈣元素。通過微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定未知樣品是否含有硅、鋁、鐵、鈣和鎂這5種元素，可作為判定是不是Cocona纖維的定性依據(jù)之一。

2.3 燃燒法

2.3.1 試驗方法

按FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第2部分：燃燒法》規(guī)定執(zhí)行。

2.3.2 結(jié)果分析

用鑷子夾取一定量Cocona纖維，慢慢靠近火焰，Cocona纖維開始熔縮，然后逐漸熔融燃燒冒黑煙，離開火焰時繼續(xù)燃燒有時自滅；用手輕微煽動，鼻子湊近輕聞Cocona纖維的燃燒氣味，有甜味；燃燒試驗結(jié)束后，Cocona纖維殘留物呈硬而黑的圓珠狀。這些特征都符合標準中對聚酯纖維燃燒狀態(tài)的描述，進一步佐證了Cocona纖維的主體是聚酯纖維。Cocona纖維燃燒過程的觀察結(jié)果如表3所示。

2.4 表觀形態(tài)觀察法

2.4.1 試驗方法

按FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分：顯微鏡法》規(guī)定執(zhí)行。

2.4.2 結(jié)果分析

圖2 Cocona纖維橫截面形態(tài)

圖3 Cocona纖維縱面形態(tài)

圖4 Cocona纖維掃描電鏡圖

用哈氏切片器制備Cocona纖維橫截面和縱面樣品，在CU-Ⅱ纖維細度分析儀中觀察。Cocona纖維的橫截面形態(tài)為圓形（圖2），纖維大分子中不均勻地填充了某種物質(zhì)，結(jié)合2.2.3微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定結(jié)果可知，圖2中的纖維內(nèi)部（黑色部分）為納米火山灰粉末；從圖3可看出Cocona纖維的縱向表面粗糙，有疤痕，這些疤痕可能是納米火山灰粉末改性造成的，借助掃描電鏡（圖4）可進一步清楚地觀察到納米火山灰粉末在Cocona纖維表面呈大小不一、不均勻凸起分布。Cocona纖維橫截面和縱面形態(tài)的特殊性為定性鑒別該纖維提供了有力的支撐。

2.5 化學(xué)溶解法

2.5.1 試驗方法

按FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法》規(guī)定執(zhí)行。

2.5.2 結(jié)果分析

表4 Cocona纖維化學(xué)溶解性能

由表4可知，Cocona纖維因為主體結(jié)構(gòu)是聚酯纖維，所以化學(xué)溶解性能和聚酯纖維相差無異。常溫下，在98%硫酸中溶解，其余試劑中都不溶解；在煮沸的98%硫酸、N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、苯酚/四氯乙烷、1，4-丁內(nèi)酯和二甲亞砜中完全溶解，其余試劑中都不溶解。

2.6 熔點法

2.6.1 試驗方法

按FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第6部分：熔點法》規(guī)定執(zhí)行。

2.6.2 結(jié)果分析

將Cocona纖維和聚酯纖維在相同的升溫速率下進行熔點測試，Cocona纖維的熔點為260.2 ℃，而聚酯纖維的熔點為258.3 ℃，與聚酯纖維相比較，Cocona纖維因為加入了納米火山灰粉末，所以熔點提高了2 ℃左右。

3 結(jié)論

⑴ Cocona纖維的紅外光譜法試驗證明高分子主體結(jié)構(gòu)為聚酯纖維。

⑵ Cocona纖維的微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法試驗證實纖維中含有火山灰成分。

⑷ Cocona纖維在顯微鏡下，橫截面形態(tài)為圓形，纖維內(nèi)部含有納米火山灰粉末；縱向表面粗糙，附著有納米火山灰粉末。

⑸ Cocona纖維的燃燒現(xiàn)象和溶解性能與聚酯纖維比較相差無異。

⑹ Cocona纖維的熔點比聚酯纖維提高了2 ℃左右，為260.2 ℃。