張盛友，孫 偉，李金鑫

(1.昆明理工大學(xué)國土資源工程學(xué)院，昆明 650093；2.云南省中-德藍色礦山與特殊地下空間開發(fā)利用重點實驗室，昆明 650093)

0 引 言

隨著金屬礦淺部資源的日益枯竭，深部開采成為我國礦業(yè)發(fā)展面臨的重要問題，充填采礦法作為深部開采最安全有效的方法之一[1]，在礦山中的應(yīng)用比例逐漸升高。膠結(jié)充填占采礦成本的三分之一以上，其中膠結(jié)充填材料是充填成本的主要支出[2]，因此，研究低成本、高強度的充填材料已成為充填采礦法的主要研究方向之一。祝麗萍等[3]通過XRD、SEM分析對赤泥、全尾砂、水泥復(fù)合下的水化產(chǎn)物、微觀結(jié)構(gòu)進行了研究，結(jié)果表明，多重復(fù)合材料的力學(xué)性能比水泥全尾砂更加優(yōu)越。樊忠華等[4]基于礦山分級尾砂存在的實際問題，開展全尾砂膏體配比試驗，得出灰砂比相同時，分級尾砂與全尾砂試塊強度相當?shù)慕Y(jié)論。賀桂成等[5]、郭利杰等[6]對不同配比的全尾砂廢石水泥膠結(jié)充填體進行了實驗，均表明在合理配比范圍加入廢石能有效提高充填體的強度。蘭文濤等[7]利用半水磷石膏替代膠凝材料，為礦山創(chuàng)造了較好的經(jīng)濟效益。張睿沖等[8]基于試驗結(jié)果，建立了充填配比與其響應(yīng)量的高斯過程回歸模型，用遺傳算法對高斯過程回歸模型進行多目標參數(shù)優(yōu)化，得出了最優(yōu)充填配比。楊嘯等[9]對棒磨砂、戈壁砂、尾砂混合骨料進行正交實驗，并在實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上建立了神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測模型，并分別采用極差分析和回歸分析,揭示了充填體強度與混合充填骨料特征值之間的關(guān)系。高爐礦渣作為煉鐵過程中的副產(chǎn)物[10]，具有一定的潛在活性，在礦山充填研究中具有非常廣闊的前景。吳愛祥[11]、姜關(guān)照[12]等對銅爐渣進行了不同程度的激活，結(jié)果表明，銅爐渣膠凝材料滿足井下充填的強度要求。董越等[13]利用鋼渣替代最優(yōu)配比中的礦渣測試試樣的抗壓強度、吸水性能和膨脹收縮性能，結(jié)果表明，鋼渣取代量越高，試件抗壓強度越低，吸水量逐漸升高，收縮率逐漸減小。國內(nèi)外對低能耗、高強度的充填材料已經(jīng)有大量報道，但大多數(shù)均集中在某單一元素對充填體強度的影響，忽略多元素耦合下的交互作用。本文通過設(shè)計不同配比實驗，分析了爐渣-水泥-全尾砂耦合下的單一元素或兩種及以上元素之間的交互作用對單軸抗壓強度的影響。

1 實 驗

1.1 原材料

實驗選用四川省涼山州某銅礦全尾砂及磨細爐渣作為粗骨料，礦用P·O 32.5復(fù)合硅酸鹽水泥為膠凝材料。全尾砂粒級組成曲線見圖1(a)，密度為2.79 t/m3，化學(xué)成分如表1所示；爐渣粒級曲線見圖1(b)，密度為3.68 t/m3，化學(xué)成分如表1所示。

表1 原料化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of raw materials (mass fraction) /%

圖1 粒級組成曲線Fig.1 Particle size composition curves

由圖1(a)可知，全尾砂粒徑在-74 μm的累計百分含量為70%，不均勻系數(shù)為9.53，曲率系數(shù)為1.26，全尾砂粒級分布范圍大，尾砂級配較好，連續(xù)性較高。

由圖1(b)可知，爐渣粒徑在-74 μm的累計百分含量為59%，不均勻系數(shù)為23.15，曲率系數(shù)為1.85，爐渣粒級分布范圍較大，級配良好，連續(xù)性較高。

爐渣化學(xué)組成是影響其活性的主要因素之一，目前仍習(xí)慣于用各氧化物質(zhì)量含量之比來衡量爐渣活性的品質(zhì)[14]。根據(jù)表1所示爐渣化學(xué)成分質(zhì)量分數(shù)，爐渣堿性系數(shù)M0、質(zhì)量系數(shù)K、活性系數(shù)Ma分別按照式(1)～(3)計算：

(1)

(2)

(3)

根據(jù)式(1)可得爐渣堿性系數(shù)M0=0.203<1，故該爐渣為酸性爐渣；由式(2)、(3)可得質(zhì)量系數(shù)K<0.46，活性系數(shù)Ma為0.202，根據(jù)GB/T 203—1994《用于水泥中粒化高爐礦渣》中的規(guī)定，K不應(yīng)小于1.2，K值越大，爐渣質(zhì)量越好，因此本實驗選用的爐渣質(zhì)量較差，活性較低。

1.2 儀器及方案

實驗采用YAW-300B微機控制恒應(yīng)力壓力試驗機，此設(shè)備具有精度高，操作便捷，自動調(diào)平等優(yōu)點，適用于抗壓強度較小的水泥試塊。實驗方案采用0%爐渣(全尾砂)、10%爐渣、20%爐渣、30%爐渣質(zhì)量添加量的試件在不同質(zhì)量濃度、灰砂比共計24個配比下的7 d、14 d、28 d的單軸抗壓強度對比分析，實驗配比及強度見表2。

1.3 實驗方法

實驗采用尺寸為70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm三聯(lián)標準模具，實驗前將模具刷一層油，擰緊模具旋鈕，按配比表對水泥、尾砂、爐渣和水進行稱量，攪拌均勻后灌入模具抹平，待24 h拆模標記后裝入保鮮袋常溫放置養(yǎng)護，每天早晚各噴一次水，到達規(guī)定養(yǎng)護時間后用壓力試驗機進行單軸抗壓強度實驗，記錄實驗數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

試塊在不同爐渣摻量、質(zhì)量濃度(各種固體的質(zhì)量與總質(zhì)量的百分比)、灰砂比下的7 d、14 d、28 d單軸抗壓強度見圖2和表2。

圖2 爐渣摻量-單軸抗壓強度曲線Fig.2 Slag content-uniaxial compressive strength curves

表2 不同配比的單軸抗壓強度Table 2 Uniaxial compressive strength of different proportions

從圖2(a)可知，質(zhì)量濃度、灰砂比不變時，與未摻爐渣相比摻入10%爐渣可提升試塊7 d單軸抗壓強度，灰砂比越大，提升比率越大；摻入20%爐渣比10%爐渣提升強度較小，對于低質(zhì)量濃度、低灰砂比甚至呈降低的走勢；摻入30%爐渣較20%摻入量強度增長呈兩極分化，質(zhì)量濃度70%的1∶6和1∶12灰砂比的試塊強度增長較快，但質(zhì)量濃度69%的1 ∶6和1 ∶12的試塊強度下降，灰砂比為1∶4的兩組數(shù)據(jù)增長緩慢。分析其物理原因可能為爐渣比重大，顆粒較粗，比表面積小，摻入10%爐渣時，可與尾砂形成良好的顆粒級配，固體體積減小，單位體積固體分配的水泥增多，故灰砂比越大的試件強度增長越大，灰砂比達到1∶12強度幾乎無影響；摻入20%爐渣時，固體體積繼續(xù)減小，體積濃度減小，所以質(zhì)量濃度70%的試塊強度增長較小，而質(zhì)量濃度69%的試塊強度則幾乎沒變；摻入30%爐渣時，試件體積濃度較小，質(zhì)量濃度69%的試件在澆模時出現(xiàn)少量固液分離現(xiàn)象，質(zhì)量濃度70%的試件加入爐渣后，體積濃度適中，強度增長較大，因此加入30%的爐渣導(dǎo)致試塊強度呈現(xiàn)兩極分化。

圖2(b)、(c)規(guī)律相似，單軸抗壓強度曲線分為三部分，每部分皆由兩條灰砂比相同、不同質(zhì)量濃度的曲線相鄰組成：1∶4的兩條曲線的節(jié)點斜率相差很小，表明摻入同量爐渣增加的強度大致相仿；1∶6的兩條曲線在爐渣摻量10%相鄰最近，爐渣摻量20%、30%與未摻爐渣的節(jié)點斜率相差較小；1∶12的兩條曲線隨著爐渣摻量增加差距逐漸變大，70%、1∶12的試塊強度增加較為明顯。分析原因可能為灰砂比較大，水泥含量高，加入爐渣，填料漿體體積濃度變小，單位體積分配的水泥含量增加，質(zhì)量濃度對試塊強度增量影響較??；灰砂比較小時，水泥含量少，水化反應(yīng)所需自由水較少，質(zhì)量濃度對強度增長影響較大。

表3中增長率的計算公式如式(4)所示：

(4)

式中：η為增長率；σn為爐渣添加量為n%的單軸抗壓強度，MPa；σ0為爐渣添加量為0%的單軸抗壓強度, MPa(同一公式中的σn、σ0均在質(zhì)量濃度、灰砂比相同，爐渣摻量不同時得出的單軸抗壓強度)。

圖3(a)中,質(zhì)量濃度70%，灰砂比1 ∶6、1 ∶12的兩組試塊單軸抗壓強度增長率隨爐渣摻量增加急劇增大；質(zhì)量濃度69%，灰砂比1 ∶6、1 ∶12的兩組試塊強度增長率則隨爐渣摻量增加逐漸減小，且當爐渣摻量為30%時，增長率均為負值；灰砂比1 ∶4的兩組試塊強度增長率隨爐渣摻量增加緩慢增長。

圖3 爐渣摻量-單軸抗壓強度增長率曲線Fig.3 Growth rate curves of slag content-uniaxial compressive strength

圖3(b)中，試塊單軸抗壓強度增長率均隨爐渣摻量增加變大，其中質(zhì)量濃度70%、灰砂比1 ∶12的試塊強度增長率變化尤為明顯，爐渣摻量30%時增長率為107.53%，相較于全尾砂的試塊強度提升一倍。

圖3(c)中，灰砂比1 ∶12的兩組數(shù)據(jù)增長率較大，摻入30%爐渣，強度增長率分別為107.53%和138.2%，其余數(shù)據(jù)增長率較為集中，摻入10%、20%、30%爐渣，增長率分別集中在20%、30%、60%左右。

3 逐步回歸分析

在實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析中，得出了爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比與單軸抗壓強度的簡單增長關(guān)系，為更加準確分析出三個變量與單軸抗壓強度的關(guān)系，使用逐步回歸分析法模擬出三個變量共同作用下與單軸抗壓強度的關(guān)系式。

3.1 回歸步驟

逐步回歸基本思想是將爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比分別設(shè)定為變量X1、X2、X3，單軸抗壓強度則設(shè)定Y，Y由X1、X2、X3共同決定，先將原始解釋變量X1、X2、X3及交互作用下的變量X1X2、X1X3、X2X3、X1X2X3作簡單回歸，得出X1X2、X1X3、X1X2X3的P值均大于0.05，對Y不顯著，應(yīng)舍去。得出其余變量對模型結(jié)果的貢獻大小，以最大貢獻變量的回歸方程為基礎(chǔ)，將其余解釋變量依次引入回歸模型，每引入一個解釋變量都要對其進行F檢驗，然后對已選入的解釋變量進行T檢驗，當新加入的解釋變量導(dǎo)致原先引入的解釋變量不再變得顯著時，則去掉新加入的解釋變量，使模型中每個解釋變量始終處于顯著狀態(tài)，以此為循環(huán)，直到加入所有的解釋變量且模型中沒有不顯著的變量為止，以保證回歸方程的最優(yōu)性。

3.2 回歸結(jié)果及分析

本次回歸采用SPSS 22.0軟件對原始數(shù)據(jù)因子變量進行相關(guān)性分析，結(jié)果如表4所示。

表4 線性回歸分析結(jié)果

從表4可知，模型分三次建立，由逐步分析前的簡單回歸顯示X3對Y的影響最大，因此在模型1中以X3為基礎(chǔ)進行回歸，回歸結(jié)果中顯示X3的P值遠小于0.05，表明X3對Y非常顯著，但由于只帶入了X3一個解釋變量，無法使數(shù)據(jù)回歸結(jié)果接近實驗值，故常量表現(xiàn)為不顯著，模型1的回歸方程為Y=40.978X3-0.948;在模型1中引入X1發(fā)現(xiàn)P值大于0.05，表明X1對Y不顯著，應(yīng)舍去。通過實驗數(shù)據(jù)可知爐渣對強度有顯著影響，兩者相悖，考慮是否為爐渣和水泥耦合情況下導(dǎo)致對強度有較大影響，故在模型1中引入X1X3，結(jié)果顯示在爐渣和水泥耦合作用下對強度影響非常顯著，整體模擬效果遠好于模型1，模型2的回歸方程為Y=31.989X3+59.924X1X3-0.948；在模型2的基礎(chǔ)上引入X2，P值均趨近于0，表明各解釋變量對Y非常顯著，輸出調(diào)整后的擬合度為97.76%，說明此模型擬合得非常好，回歸方程整體顯著，故輸出最終的回歸方程為Y=73.917X2+31.989X3+59.924X1X3-52.320。

3.3 回歸方程檢驗

為檢驗3.2節(jié)中回歸方程的回歸精度，帶入X1、X2、X3的具體數(shù)值，得出28 d單軸抗壓強度回歸值，將實驗值與回歸值引入Origin中，得出兩組數(shù)據(jù)的對比曲線，如圖4所示。

從圖4可知，相同配合比條件下，28 d實驗強度曲線分布在回歸曲線兩側(cè)，距離回歸曲線非常接近，驗證了回歸方程的可靠性；回歸曲線隨著爐渣摻量增加平穩(wěn)緩慢上升，由于實驗條件、人為因素等誤差影響導(dǎo)致曲線有少許離散點?；诨貧w方程可靠的基礎(chǔ)上，以爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比為變量因素，單軸抗壓強度為響應(yīng)量，設(shè)計響應(yīng)分析因素水平如表5所示。

圖4 回歸精度檢驗曲線Fig.4 Regression accuracy test curves

將表5中的數(shù)值及回歸公式計算出的單軸抗壓強度代入Design-expert中的BOX-Behnken，選擇2FI模型分析，得方差分析如表6所示。

表5 響應(yīng)面分析因素水平表Table 5 Response surface analysis factor level Table

表6 響應(yīng)面2FI模型方差分析表

從表6可知回歸選用的模型為2因素交互模型，回歸模型P-value<0.000 1，表明此模型整體非常顯著；單因素A、B、C分別代表爐渣摻量、質(zhì)量濃度、灰砂比，且P值均小于0.000 1，表明單因素對響應(yīng)量的影響均非常顯著；兩兩交互因素中唯有AC交互顯著；失擬項大于0.05，不顯著，因此回歸模型符合要求。由輸入值回歸的最終方程表達式為Y=0.015X1+73.9X2+31.988X3+59.92X1X3+4.144×10-12X1X2+9.348×10-14X2X3-52.29(其中X1為爐渣摻量；X2為質(zhì)量濃度；X3為灰砂比)，從式中可知，爐渣摻量與質(zhì)量濃度、質(zhì)量濃度與灰砂比交互的數(shù)值可以忽略不計，對整體結(jié)果無影響，調(diào)整后的R2為0.999 8，回歸效果極其顯著；回歸模型選擇的最優(yōu)配比為爐渣摻量15%、質(zhì)量濃度69%、灰砂比1∶12；兩兩因素交互下對響應(yīng)量-單軸抗壓強度的影響如圖5所示。

圖5 兩因素交互下對單軸抗壓強度的影響Fig.5 Influence of interaction of two factors on uniaxial compressive strength

圖5中，固定參數(shù)均取變量的中間值，兩因素交互作用下，灰砂比和爐渣摻量交互對單軸抗壓強度的變化跨度最大，最大值為11.913，最小值為2.077；質(zhì)量濃度與爐渣摻量交互對單軸抗壓強度影響最小，最大值為8.505，最小值為4.025。

對比逐步回歸分析法與響應(yīng)曲面法，回歸的最終方程表達式基本一致，響應(yīng)面法可以通過2D、3D圖，更為直觀地表現(xiàn)出兩因素交互下對單軸抗壓強度的影響。

4 結(jié) 論

(1)7 d單軸抗壓強度在爐渣摻量30%時呈現(xiàn)兩極分化，質(zhì)量濃度70%，灰砂比1∶6、1∶12的兩組試塊強度增長較大，而質(zhì)量濃度69%，灰砂比1∶6、1∶12的兩組試塊強度呈降低趨勢；14 d、28 d的爐渣摻量-單軸抗壓強度曲線變化規(guī)律一致，灰砂比越大，爐渣摻量越多，強度增長越大。

(2)爐渣摻量較大時，單軸抗壓強度對質(zhì)量濃度有一定要求，爐渣摻量越多，不同質(zhì)量濃度的試件單軸抗壓強度差距越大，例如爐渣摻量30%、質(zhì)量濃度70%、灰砂比1∶6、1∶12的試件強度增長率較大，而爐渣摻量30%、質(zhì)量濃度69%、灰砂比1∶6、1∶12的試件增長率為負值；28 d強度最高增長率為138.2%、最低增長率為13.2%。

(3)逐步回歸分析顯示單一元素對單軸抗壓強度的影響權(quán)重依次是質(zhì)量濃度、灰砂比，爐渣摻量影響不顯著；兩種及以上影響因素交互作用下僅爐渣摻量與灰砂比交互對強度影響顯著；響應(yīng)曲面法與逐步回歸分析法所得結(jié)論基本一致，驗證了回歸方程的可靠性；回歸的最終方程為Y=73.917X2+31.989X3+59.924X1X3-52.320，回歸擬合度97.76%，可用于該礦山充填現(xiàn)場。