王凱旋，王 濤，2，邵 暉，單 迪，蔡璐璐，孫 峰，劉向宏

(1.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司 特種鈦合金材料制備技術(shù)國家地方聯(lián)合實驗室，陜西 西安 710018)(2.西北工業(yè)大學(xué)，陜西 西安 710072)(3.西安理工大學(xué)，陜西 西安 710048)

Ti-55531合金(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr)是俄羅斯VSMPO公司與歐洲空客公司合作開發(fā)的新型亞穩(wěn)β鈦合金[1，2]，具有高強(qiáng)度、高斷裂韌性和良好淬透性，可用于制造大型飛機(jī)機(jī)翼、掛架的連接裝置和起落架。此外，該合金不含有Fe元素，在熔煉過程中可避免產(chǎn)生Fe元素偏析。

已有研究表明，晶界遷移率明顯依賴熱處理溫度的變化，隨著加熱溫度升高，高遷移速率晶界依次為與偏轉(zhuǎn)Goss(110)<227>呈Σ5關(guān)系的晶界[3]、與Goss晶粒呈Σ9關(guān)系的晶界和隨機(jī)晶界[4]。前期研究發(fā)現(xiàn)，在相變點(diǎn)以上進(jìn)行熱處理，隨著保溫時間的增加大尺寸Goss晶粒被周圍的一些晶粒蠶食，晶粒發(fā)生再結(jié)晶細(xì)化現(xiàn)象。除了上述熱處理參數(shù)對合金β靜態(tài)再結(jié)晶的影響，值得注意的是變形合金α相周圍存在β晶格畸變區(qū)誘發(fā)Cube再結(jié)晶織構(gòu)含量增加，初始Goss織構(gòu)含量相對減小[5]。同時，Qiu等人[6]對熱處理冷卻過程中畸變區(qū)位錯誘發(fā)α相析出行為進(jìn)行理論模擬，認(rèn)為α相慣習(xí)面平行刃型位錯或垂直螺型位錯線長大，并且螺型位錯能夠誘發(fā)高密度α相取向選擇。隨著冷卻過冷度的減小，螺型位錯誘發(fā)α相析出長大的作用逐漸減小，合金元素沿滑移面上位錯快速擴(kuò)散是析出α相形核和長大的主要因素[7]。杜娟等人[8]進(jìn)一步研究認(rèn)為，α相在β母相中析出存在激發(fā)形核長大的機(jī)理，析出相在已經(jīng)形成的析出相與母相的界面形核，兩者存在近Burgers關(guān)系，即位錯誘發(fā)α析出相在周圍母相造成一定應(yīng)力場，從而激發(fā)特定α相形核并長大。因此，合金中第二相硬質(zhì)α顆粒和較軟基體β相變形不協(xié)調(diào)，共同影響β晶粒再結(jié)晶和次生α析出行為，亟需確立這些現(xiàn)象與變形參數(shù)的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。

細(xì)小β晶粒再結(jié)晶和α相析出機(jī)理是高強(qiáng)鈦合金協(xié)調(diào)改善高強(qiáng)度和高塑性的基礎(chǔ)。本研究以Ti-55531合金為對象，首先對不同應(yīng)變速率變形條件下等軸組織合金進(jìn)行兩相區(qū)短時處理，研究合金中相的再結(jié)晶形核機(jī)理，然后通過電子背散射衍射技術(shù)對合金中相尺寸、取向和界面進(jìn)行初步表征，分析初始細(xì)小等軸α相周圍β晶格畸變對變形β基體再結(jié)晶和次生α相析出行為的影響規(guī)律，期望實驗結(jié)果能為高強(qiáng)鈦合金綜合力學(xué)性能調(diào)控提供理論基礎(chǔ)和實驗依據(jù)。

1 實 驗

實驗材料為兩相區(qū)終鍛獲得的φ260 mm Ti-55531合金棒材，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為： Al 5.02%， Mo 5.07%， V 4.98%，Cr 2.99%，Zr 1.37%，余量為Ti和不可避免的雜質(zhì)。金相法測得合金相變點(diǎn)為(840±5)℃。

首先采用線切割沿著棒材拔長方向切割出φ10 mm×15 mm的圓柱坯料。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，采用Gleeble-3800熱模擬試驗機(jī)進(jìn)行等溫壓縮試驗，應(yīng)變速率為0.01、0.1、1 s-1，應(yīng)變量為75%。在試樣表面中間部位焊接熱電偶，測量試驗過程中的溫度變化。試樣兩端墊有石墨片，以防止壓頭與試樣粘連。試樣固定好后，加熱到900 ℃并保溫3 s，然后進(jìn)行壓縮試驗，變形完成后立即水冷，以保留高溫變形組織。將變形合金置于管式爐中進(jìn)行750 ℃×5 min/AC短時熱處理。熱處理后的試樣通過線切割從中間切開，取縱向截面中心部位加工成金相樣品。

金相樣品依次在200#、400#、800#、1000#和2000#砂紙上進(jìn)行粗磨和細(xì)磨，然后進(jìn)行拋光和腐蝕。所用腐蝕液為HF、HNO3和H2O按體積比1∶2∶5混合而成。通過電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)和JSM-6301F場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對合金組織形貌進(jìn)行觀察。采用JEM-3010透射電鏡(TEM)對合金相析出行為進(jìn)行分析。制備TEM片狀樣品所用的雙噴腐蝕液為高氯酸、甲醇按體積比5∶95混合而成。雙噴時溫度為(-20～-30)℃，電壓為25 V。

2 結(jié)果與分析

2.1 等溫壓縮變形Ti-55531合金的組織形貌

圖1為Ti-55531合金經(jīng)過0.01、0.1、1 s-1高溫壓縮變形后的顯微組織。隨著應(yīng)變速率由1 s-1減小到0.01 s-1，殘留細(xì)小等軸α相的含量逐漸減少(圖1a～1c)，這是因為較低的應(yīng)變速率延長了變形時間，促進(jìn)α相向β相轉(zhuǎn)變，同時基體β相晶界明顯形成(圖1d)。進(jìn)一步研究表明，0.1 s-1和1 s-1變形后合金β基體和細(xì)小等軸α相中存在高密度位錯，特別是在1 s-1變形合金中α相和β相變形不協(xié)調(diào)，導(dǎo)致β晶格畸變誘發(fā)針狀馬氏體形成(圖1e、1f)，這與文獻(xiàn)[9]研究結(jié)果一致。圖2為局部變形誘發(fā)馬氏體相的TEM照片。從圖2中針狀馬氏體相的衍射斑點(diǎn)標(biāo)定結(jié)果可以看出，該相為斜方馬氏體α″相。盡管在高應(yīng)變速率下合金內(nèi)部產(chǎn)生的熱沒有足夠的時間向外界傳導(dǎo)，提高了基體β相的穩(wěn)定性，然而細(xì)小等軸α相周圍局部存在高的晶格畸變，提高了相變非熱激活驅(qū)動力，促使馬氏體相變。

2.2 變形Ti-55531合金β相靜態(tài)再結(jié)晶行為研究

圖1 不同應(yīng)變速率下變形Ti-55531合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1，SEM；(b)0.1 s-1，SEM；(c)1 s-1，SEM；(d)0.01 s-1，TEM；(e)0.1 s-1，TEM；(f)1 s-1，TEM

圖2 局部變形誘發(fā)馬氏體相的TEM照片F(xiàn)ig.2 TEM images of martensite transformation induced by local deformation： (a)bright-field image；(b)dark-field image；(c)the corresponding SAED pattern

圖3 不同應(yīng)變速率下變形Ti-55531合金的歐拉圖Fig.3 Euler maps of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

圖4 不同應(yīng)變速率下變形Ti-55531合金的β晶界角度分布圖Fig.4 β grain boundary(d～f) of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

圖5 不同應(yīng)變速率下變形Ti-55531合金的再結(jié)晶形貌和局部取向差圖Fig.5 Recrystallization maps(a～c) and local orientation maps(b～d) of Ti-55531 alloy with different stain rates: (a,d)0.01 s-1；(b,e)0.1 s-1；(c,f)1 s-1

圖6 不同應(yīng)變速率下變形Ti-55531合金的次生α相析出形貌和位置Fig.6 Secondary α phase precipitation morphologies and positions of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates： (a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

2.3 細(xì)小等軸α相對變形合金再結(jié)晶機(jī)理的影響

在應(yīng)變速率為1 s-1時，變形Ti-55531合金的熱處理組織中，細(xì)小等軸α相周圍分布的晶界主要為小角度晶界(2°～15°)(圖7a)。位錯誘發(fā)的點(diǎn)陣畸變集中分布在拉長α相的周圍(圖7b)。 本研究進(jìn)一步對在圖7a白色矩形框中α相的取向差進(jìn)行了分析，β相亞晶界上α相左端和右端的累計取向差(point-to-origin)約為4°(圖7c)，有明顯的差異，而α相上面和下面的累計取向差相對較小，約為2.7°(圖7d)。第二相對合金基體相再結(jié)晶的研究表明，不同形狀細(xì)小等軸α相周圍的變形區(qū)分為取向差較小的旋轉(zhuǎn)區(qū)和取向差較大的畸變區(qū)[12]。

綜上分析，在α相周圍因較大變形產(chǎn)生點(diǎn)陣旋轉(zhuǎn)區(qū)(圖8a)和應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相形成(圖2)，同時在點(diǎn)陣畸變區(qū)聚集了大量位錯，有較高的局部儲能，促進(jìn)β亞晶界形成(圖8b)，也為后續(xù)熱處理過程中細(xì)小次生α相的高密度析出提供了條件(圖6)。此外，經(jīng)過短時退火處理，微區(qū)組織中初始細(xì)小等軸α相發(fā)生再結(jié)晶(圖8c)，拉長α晶粒(圖7a中方框位置)被大角度晶界將分割成2個取向不同的晶粒，二者的取向差為89°，轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，形成不同取向的再結(jié)晶晶粒。因此，含有大量細(xì)小等軸α相的Ti-55531合金在應(yīng)變速率為0.1和1 s-1變形時，經(jīng)退火后分布在β相晶界和亞晶界上的等軸α相促進(jìn)β相再結(jié)晶形核。特別是在0.1 s-1應(yīng)變速率下，Ti-55531合金再結(jié)晶細(xì)化最好。因此，預(yù)變形合金中適當(dāng)?shù)牡容Sα相在熱處理過程中能夠促進(jìn)β再結(jié)晶細(xì)化，有利于后續(xù)改善合金的力學(xué)性能。

圖7 應(yīng)變速率為1 s-1下變形Ti-55531合金熱處理后的EBSD圖Fig.7 EBSD maps of deformed Ti-55531 alloy with strain rate 1 s-1 and annealed:(a)Euler graph; (b)local misorientation; (c)misorientation difference along the length of α phase in the white box; (d)the corresponding misorientation difference along the width of α phase

圖8 在應(yīng)變速率為1 s-1下變形時Ti-55531合金細(xì)小α相對合金再結(jié)晶的影響Fig.8 Influence of fine α phase on the recrystallization behavior in deformed Ti-55531 alloy with strain rate of 1 s-1：(a)elongated α phase within β matrix; (b)diagram of β lattice rotation and distortion zones around α phase; (c)recrystallization of fine deformed α phase

3 結(jié) 論

(1)Ti-55531合金在應(yīng)變速率為1 s-1變形時，在α相周圍的點(diǎn)陣旋轉(zhuǎn)區(qū)誘發(fā)馬氏體形成，點(diǎn)陣畸變區(qū)促進(jìn)β亞晶界形成，有助于β相再結(jié)晶形核和空冷過程中局部高密度次生α相析出。而在應(yīng)變速率為0.1 s-1時α相端部形成β小角度晶界，有助于β晶粒的再結(jié)晶細(xì)化。

(2)隨著應(yīng)變速率從0.01 s-1增加到1 s-1，熱處理時Ti-55531合金中殘余位錯誘發(fā)細(xì)小次生α相在合金中的位置轉(zhuǎn)變模式為：β相內(nèi)部→β亞晶界附近→拉長α相兩端。