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        不同貯藏期水蜜桃硬度及糖度的檢測(cè)研究

        2021-01-06 03:03:22劉燕德姜小剛孫旭東劉昊辰
        光譜學(xué)與光譜分析 2021年1期
        關(guān)鍵詞:水蜜桃糖度波長(zhǎng)

        劉燕德,張 雨,姜小剛,孫旭東,徐 海,劉昊辰

        華東交通大學(xué)機(jī)電與車輛工程學(xué)院,水果智能光電檢測(cè)技術(shù)與裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心,江西 南昌 330013

        引 言

        糖度(SSC)和硬度是水蜜桃的重要品質(zhì)屬性,決定了水蜜桃品質(zhì)的高低,也是消費(fèi)者購(gòu)買時(shí)關(guān)心的問(wèn)題。水蜜桃大多成熟于夏季,高溫天氣下,成熟的水蜜桃采摘后迅速軟化,內(nèi)部品質(zhì)變化明顯。在運(yùn)輸及售賣期間,水蜜桃處于常溫下保存,果內(nèi)水分流失,風(fēng)味有所提高,表面開始松軟,糖度和硬度變化明顯。因此,檢測(cè)水蜜桃常溫下貯藏期間的糖度和硬度變化,對(duì)指導(dǎo)采摘期及貨架期具有重要意義。

        可見(jiàn)/近紅外光譜技術(shù)是水果品質(zhì)評(píng)價(jià)中最常用的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)之一,能夠快速、無(wú)損的檢測(cè)水果的內(nèi)部品質(zhì)[1-2]。近紅外光譜技術(shù)已在多種水果檢測(cè)中成功應(yīng)用,主要用于檢測(cè)水果內(nèi)部的糖酸度等[3-4]。潘磊慶等[5]使用近紅外光譜對(duì)貨架期內(nèi)水蜜桃糖度進(jìn)行檢測(cè); Huang等[6]使用兩種便攜式近紅外光譜儀對(duì)六種成熟度番茄的多種硬度參數(shù)進(jìn)行預(yù)測(cè)分析; Uwadaira Y等[7]使用可見(jiàn)/近紅外光譜檢測(cè)桃的果肉硬度,用以評(píng)價(jià)桃的成熟度。可見(jiàn)/近紅外光譜技術(shù)研究水蜜桃的現(xiàn)有報(bào)道中,水蜜桃貯藏期的研究不少,但幾乎都是研究單一指標(biāo),較少綜合分析糖度和硬度,且研究效果并不理想。目前對(duì)水蜜桃的研究多為靜態(tài)單一檢測(cè)方式,多方式及動(dòng)態(tài)檢測(cè)較少; 且常用的測(cè)定果實(shí)硬度的方法是穿刺試驗(yàn)[6-7],檢測(cè)過(guò)程損壞樣品。使用多種檢測(cè)方式研究水蜜桃貯藏期糖度和硬度的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)具有重要意義。本研究在使用可見(jiàn)/近紅外光譜技術(shù),建立不同貯藏期水蜜桃糖度及硬度的無(wú)損檢測(cè)模型。具體目標(biāo)是: (1)使用兩種檢測(cè)方式采集不同貯藏階段水蜜桃的光譜,測(cè)量水蜜桃的糖度和硬度(2)采用合適的預(yù)處理方法來(lái)減小噪聲和誤差對(duì)光譜的影響,并使用兩種波長(zhǎng)選擇算法及特征波長(zhǎng),建立糖度和硬度模型,并選擇最佳的預(yù)測(cè)模型。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 樣品

        實(shí)驗(yàn)樣品為果園新鮮采摘的“大土山”水蜜桃,其表面光滑無(wú)損傷,樣品總數(shù)為90個(gè)。實(shí)驗(yàn)前,所有樣品均置于保鮮袋中,并在常溫(22~25 ℃)下保存以模擬水蜜桃售賣期間的條件。樣品分為4批,其中第一批30個(gè),余下三批各20個(gè)。從初次測(cè)量起,每隔兩天測(cè)量一批樣品的光譜、糖度、硬度和重量,實(shí)驗(yàn)周期共計(jì)6 d。圖1為實(shí)驗(yàn)時(shí)每個(gè)貯藏階段的樣品,前期貯藏樣品表面良好,4 d之后樣品表面開始松軟腐爛。

        圖1 不同貯藏期的水蜜桃樣品Fig.1 Peach samples of different storage periods

        1.2 光譜采集

        使用實(shí)驗(yàn)室自行研制的水果動(dòng)態(tài)檢測(cè)裝備采集樣品光譜,裝備搭載QE65Pro光譜儀(Ocean Optics, USA),所采集的光譜為可見(jiàn)/近紅外光譜,波長(zhǎng)范圍為350~1 150 nm。設(shè)備光路及光源分布如圖2,光源為10個(gè)12 V/100 W的鹵鎢燈,位于樣品兩側(cè)。光纖接收樣品的光源信息并傳輸?shù)焦庾V儀及計(jì)算機(jī)中。使用漫透射和漫反射兩種采集方式采集樣品光譜,兩種方式采集方法基本相同,光纖分別在下方和上方接收光譜信號(hào),且漫反射為靜態(tài)采集。每個(gè)樣品按90°間隔標(biāo)記赤道位置4個(gè)表面,采集光譜時(shí),提前預(yù)熱裝備20~30 min,待裝置穩(wěn)定之后,人為按標(biāo)號(hào)進(jìn)行光譜動(dòng)態(tài)采集,以保證光譜數(shù)據(jù)的可靠性。積分時(shí)間均設(shè)為100 ms,所得到的光譜均已去除暗光譜。為了減少果核的影響,將樣品按果柄與運(yùn)動(dòng)方向一致,縫合線平行于果杯的方式放置,且出口均有海綿墊用以防護(hù)。

        圖2 近紅外動(dòng)態(tài)在線檢測(cè)裝置Fig.2 Near-infrared dynamic online detection device

        1.3 樣品硬度及糖度測(cè)量

        光譜采集完成后,對(duì)水蜜桃樣品進(jìn)行穿刺試驗(yàn)。為了保證信息的一致性,在采集光譜的相同位置進(jìn)行穿刺試驗(yàn)以獲得相應(yīng)的樣品硬度。使用配備3 mm圓柱形探針的美國(guó)FTC質(zhì)構(gòu)儀(Food Technology Corporation,USA)及配套軟件進(jìn)行穿刺試驗(yàn),力量元量程為100 N,加載速度5 mm·min-1,觸發(fā)力設(shè)為0.1 N,最大穿刺深度為10 mm。記錄每次測(cè)量時(shí)得到的硬度數(shù)據(jù),單位為N。測(cè)量完成后,同樣取光譜測(cè)量相同4個(gè)位置處的果肉,榨汁后將果汁倒入折射式數(shù)字糖度計(jì)PAL-1(ATAGO,Japan)中進(jìn)行糖度測(cè)量。每次測(cè)量重復(fù)三次,取兩次相同的值作為該位置的糖度真值。

        1.4 樣本集劃分

        在建立判別模型之前,首先將樣本分為校正集、預(yù)測(cè)集。利用校正集數(shù)據(jù)對(duì)模型進(jìn)行訓(xùn)練,之后利用預(yù)測(cè)集數(shù)據(jù)對(duì)模型進(jìn)行性能測(cè)試[8]。實(shí)驗(yàn)中對(duì)樣本進(jìn)行異常值測(cè)試,剔除異常點(diǎn)后使用K-S算法將樣本劃分為校正集和預(yù)測(cè)集。表1分別給出了兩種檢測(cè)方式下糖度和硬度的校正集和預(yù)測(cè)集的樣品個(gè)數(shù),樣本集覆蓋了足夠大的數(shù)據(jù)范圍,且校正集的數(shù)據(jù)范圍均大于預(yù)測(cè)集,說(shuō)明這些數(shù)據(jù)具有代表性且能夠建立良好的近紅外模型。

        表1 樣本集劃分Table 1 Sample set division

        1.5 數(shù)據(jù)處理及分析方法

        偏最小二乘回歸(PLS)是最常用的多元線性校正技術(shù),廣泛應(yīng)用于可見(jiàn)/近紅外光譜分析中,用以定量預(yù)測(cè)水果內(nèi)部品質(zhì)[9]。PLS可以同時(shí)分解光譜矩陣X和濃度矩陣Y,消除無(wú)用的噪聲信息,使PLS在實(shí)際應(yīng)用中具有更強(qiáng)的魯棒性[10-11]。PLS的回歸模型如式(1)

        Y=bX+e

        (1)

        式(1)中,b為回歸系數(shù)的向量,e為模型殘差。

        PLS將光譜數(shù)據(jù)投射到一組稱為潛在變量(LVs)的正交因子上,并使用簡(jiǎn)單交叉驗(yàn)證及其他方法來(lái)避免由于使用太小或太大的LVs而導(dǎo)致的欠擬合或過(guò)擬合。使用Unscrambler軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行PLS分析,將校正模型應(yīng)用于預(yù)測(cè)集或驗(yàn)證集中桃子糖度和硬度參數(shù)的預(yù)測(cè),并通過(guò)預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)和校正均方根誤差(RMSEC)、預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(Rp)和校正相關(guān)系數(shù)(Rc)等統(tǒng)計(jì)參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        無(wú)信息變量消除(UVE)基于PLS回歸系數(shù)挑選波長(zhǎng),將一定數(shù)目的隨機(jī)變量加入光譜矩陣之中,通過(guò)交叉驗(yàn)證建立PLS模型,計(jì)算回歸系數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)偏差的比值,從而選取有效光譜信息。連續(xù)投影算法(SPA)是一種前向選擇算法,利用向量空間中的一個(gè)簡(jiǎn)單投影操作來(lái)選擇共線性最小的變量子集,并使用均方根誤差(RMSE)進(jìn)行評(píng)估[12]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 光譜特性分析

        水蜜桃4個(gè)貯藏階段的平均光譜如圖3所示,對(duì)于漫透射方式[圖3(a)],由于光譜前端(350~515 nm)和光譜后端(975~1 150 nm)信號(hào)較弱,無(wú)有效信息,故直接選擇波長(zhǎng)范圍為515~975 nm (600個(gè)變量)。同樣,將漫反射方式測(cè)得光譜的有效波長(zhǎng)范圍定為465~950 nm (640個(gè)變量)[圖3(b)]。從圖3 中可以看出,在650~680 nm范圍內(nèi),不同貯藏期的水蜜桃光譜差異較大,主要是因?yàn)橘A藏過(guò)程中色素的變化導(dǎo)致波峰的偏移及強(qiáng)度變化。另外,在716 nm附近的波峰主要與C—H和O—H鍵的倍頻伸縮振動(dòng)有關(guān)[13]; 隨著貯藏天數(shù)的增加,桃內(nèi)水分流失減少了O—H鍵的吸收且果內(nèi)透光性增強(qiáng),波峰強(qiáng)度不斷增大。而在805 nm附近的波峰主要與C—H及N—H鍵有關(guān)。總體來(lái)看,貯藏天數(shù)的增加對(duì)漫透射方式采集的光譜影響較大,因?yàn)槁干浞绞街饕杉膬?nèi)部信息,而漫反射方式采集的更多是樣品表面的信息。

        圖3 不同貯藏期水蜜桃的平均光譜 (a): 漫透射; (b): 漫反射Fig.3 Average spectrum of peach in different storage days (a): Diffuse transmittance; (b): Diffuse reflectance

        2.2 硬度和糖度真值分析

        表2顯示了不同貯藏天數(shù)水蜜桃糖度和硬度的測(cè)量值??梢钥闯?,隨著水蜜桃貯藏天數(shù)的增加,硬度的平均值呈下降趨勢(shì),而糖度則相反,總體呈上升趨勢(shì)。水蜜桃糖度在初期貯藏時(shí)先下降,貯藏時(shí)間延長(zhǎng),水蜜桃開始松軟,糖度增加,風(fēng)味慢慢提高,與前人研究一致[7]。糖度在貯藏期間增加了0.4%~3.31%,硬度則下降了28.1%~58.8%。變異系數(shù)(CV)衡量的是測(cè)量值在樣本間的相對(duì)變化。糖度的CV值基本變化不大,和平均值的變化基本相符; 硬度的CV值則在28.81%~42.51%之間變化,且在最后一批達(dá)到最大,說(shuō)明隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng),樣品的硬度在同一階段變得更不穩(wěn)定[4]。

        表2 不同貯藏天數(shù)下水蜜桃的參數(shù)變化Table 2 Parameter changes of peach indifferent storage days

        在貯藏過(guò)程中,水蜜桃的重量由147.22 g逐步降低至107.46 g,果實(shí)重量的下降主要是水分減少引起的。重量、硬度與貯藏天數(shù)呈高度負(fù)相關(guān)(R1=-0.967,R2=-0.983),糖度與貯藏天數(shù)呈正相關(guān)(R3=0.54)??梢钥闯觯厶业奶嵌?、硬度及重量與貯藏天數(shù)均有較好的相關(guān)度。

        2.3 水蜜桃糖度和硬度的預(yù)測(cè)模型

        2.3.1 預(yù)處理

        使用偏最小二乘回歸建立水蜜桃的糖度及硬度預(yù)測(cè)模型。為防止過(guò)擬合或欠擬合,LVs的數(shù)量設(shè)定為1~20。根據(jù)劃分好的校正集和預(yù)測(cè)集建立水蜜桃的PLS模型,并使用多種預(yù)處理方法(S-G平滑、歸一化Normalization、多元散射校正MSC、基線校正Baseline)對(duì)光譜進(jìn)行處理,結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)于糖度預(yù)測(cè),漫透射采集的光譜數(shù)據(jù)建立的PLS模型能夠更好地預(yù)測(cè)不同貯藏階段的糖度變化,采用MSC預(yù)處理后,得到的LVs小,兩個(gè)相關(guān)系數(shù)接近,Rp為0.886,RMSEP為0.727; 漫反射下,最佳模型的Rp為0.820,RMSEP為1.003,預(yù)處理方法為S-G平滑+3。在硬度模型中,效果最好的是漫反射,使用Normalization預(yù)處理后,最佳Rp為0.835,RMSEP為0.833。漫透射下,使用MSC預(yù)處理后,模型LVs最小,Rp為0.797,RMSEP最小為0.975。圖4(a,b)分別為兩種檢測(cè)方式水蜜桃糖度和硬度的最佳PLS模型。

        表3 不同預(yù)處理方法下糖度和硬度模型對(duì)比Table 3 Comparison of sugar and firmness models under different pretreatment methods

        為了消除無(wú)用變量,進(jìn)一步優(yōu)化預(yù)測(cè)模型的性能,提高檢測(cè)速度。采用UVE和SPA兩種波長(zhǎng)選擇算法對(duì)光譜變量進(jìn)行篩選,選取有效變量建立PLS模型。

        使用UVE進(jìn)行波長(zhǎng)選擇時(shí),設(shè)定隨機(jī)變量數(shù)為200,分別對(duì)兩種檢測(cè)方式下的糖度和硬度光譜進(jìn)行波長(zhǎng)選擇,選擇有效的波長(zhǎng)點(diǎn)用作后續(xù)建模。UVE處理結(jié)果如圖5,上下虛線為閾值,閾值內(nèi)的光譜變量剔除,閾值外的光譜變量保留作為選中的有效變量。最終通過(guò)UVE選取的變量數(shù)及模型效果如表4所示。

        同樣,使用SPA從直接法篩選波長(zhǎng)后的光譜變量中挑選特征波長(zhǎng),用于糖度和硬度的評(píng)價(jià)。SPA篩選變量之前,分別設(shè)定最小、最大變量數(shù)為10和100,通過(guò)SPA程序計(jì)算的均方根誤差(RMSE)值來(lái)確定所選變量的最優(yōu)數(shù)量。SPA挑選的波長(zhǎng)點(diǎn)如圖5(b)所示,這些波長(zhǎng)點(diǎn)覆蓋了大部分有效信息,在UVE的基礎(chǔ)上進(jìn)一步簡(jiǎn)化模型。波長(zhǎng)選擇后,將挑選的波長(zhǎng)用于建立PLS模型,最終挑選的變量數(shù)及模型效果見(jiàn)表4。

        表4為光譜變量進(jìn)行特征波長(zhǎng)選擇后建立的PLS模型??梢钥吹剑褂貌ㄩL(zhǎng)選擇算法后,建立的糖度模型效果不如預(yù)處理后的糖度模型??赡苁且?yàn)樘嵌仍诠庾V上有多重表征,且處理前已經(jīng)將無(wú)信息的波長(zhǎng)剔除,留下的均為有效波長(zhǎng),進(jìn)行波長(zhǎng)選擇后反而去除了有用的信息,從而導(dǎo)致模型效果變差。而硬度的變化主要受水分影響[6-7],只跟光譜的特定波段有關(guān)。因此,SPA和UVE均能在一定程度提高硬度模型效果。漫透射、漫反射方式下硬度的最好模型分別是SPA-PLS和UVE-PLS,其中SPA-PLS的Rp為0.798,RMSEP為0.976,UVE-PLS的Rp為0.841,RMSEP為0.829,兩個(gè)模型均比預(yù)處理后建立的模型效果好,且簡(jiǎn)化了模型,如圖6(a,b)所示。

        2.4 光譜相關(guān)性分析

        圖7為水蜜桃糖度和硬度與光譜的回歸系數(shù)圖,系數(shù)越大代表該波長(zhǎng)所占權(quán)重越大,重要程度越高??梢钥闯觯嵌扔休^多高回歸系數(shù)的波段,規(guī)律性不強(qiáng); 而硬度的高回歸系數(shù)多是在波峰波谷處。這同樣解釋了波長(zhǎng)選擇算法得到的硬度模型效果好,糖度模型效果不佳的原因,也說(shuō)明挑選幾個(gè)波長(zhǎng)用于預(yù)測(cè)硬度變化是可行的。

        圖4 兩種檢測(cè)方式下桃子糖度(SSC)和硬度(Firmness)的PLS模型 (a): 漫透射; (b): 漫反射Fig.4 PLS models of SSC and Firmness of peach under two detection methods (a): Diffuse transmittance; (b): Diffuse reflectance

        圖5 兩種波長(zhǎng)選擇算法 (a): UVE處理結(jié)果; (b): SPA挑選的波長(zhǎng)點(diǎn)Fig.5 The results of two wavelength selection algorithms (a): The selected result of UVE; (b): The selected result of SPA

        此外,實(shí)驗(yàn)所建立的模型能夠較準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)各貯藏階段水蜜桃的糖度及硬度,再結(jié)合糖度、硬度與貯藏天數(shù)的關(guān)系,可以得到水蜜桃的貯藏天數(shù)。本實(shí)驗(yàn)得出,最佳貯藏天數(shù)為2~4 d,這個(gè)階段的水蜜桃糖度有所提高,硬度下降但還未腐爛,宜于食用。

        3 結(jié) 論

        采用動(dòng)態(tài)在線檢測(cè)設(shè)備,采集四個(gè)貯藏階段水蜜桃的兩種光譜。根據(jù)有效信息直接選擇波長(zhǎng),并結(jié)合多種預(yù)處理方法,建立水蜜桃糖度和硬度的PLS回歸模型。結(jié)果表明: 漫透射光譜建立的模型中,MSC為糖度和硬度的最佳預(yù)處理方法,Rp分別為0. 886和0.797; S-G平滑+3、標(biāo)準(zhǔn)化預(yù)處理方法則分別優(yōu)化了漫反射下水蜜桃的糖度、硬度模型,Rp分別為0. 820和0.835??梢钥闯觯干浞绞筋A(yù)測(cè)水蜜桃的糖度更佳,而漫反射預(yù)測(cè)硬度更佳。主要原因是隨著貯藏天數(shù)增加,果肉松軟,漫透射方式下光源透光性增強(qiáng),能夠獲取更多水果內(nèi)部的信息; 而硬度主要受果皮變化影響,漫反射方式能夠更多地獲取水蜜桃表皮的信息。模型均能夠較好地預(yù)測(cè)不同貯藏階段水蜜桃的糖度和硬度,結(jié)合貯藏天數(shù)與硬度和糖度的變化,能夠預(yù)測(cè)出水蜜桃的最佳貯藏天數(shù)。本實(shí)驗(yàn)桃子的最佳貯藏期為2~4 d。

        表4 兩種波長(zhǎng)選擇算法的PLS模型Table 4 PLS models of two wavelength selection algorithms

        圖6 特征波長(zhǎng)選擇后的最優(yōu)模型 (a): 漫反射; (b): 漫透射Fig.6 Optimal model after characteristic wavelength selection (a): Diffuse reflectance; (b): Diffuse transmittance

        圖7 水蜜桃糖度和硬度的回歸系數(shù) (a): 糖度; (b): 硬度Fig.7 Regression coefficients of SSC and Firmness of peach (a): SSC; (b): Firmness

        另外,使用SPA和UVE算法進(jìn)行波長(zhǎng)選擇,結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種波長(zhǎng)選擇算法可以優(yōu)化硬度模型,但不能優(yōu)化糖度模型。分析了糖度和硬度與光譜的相關(guān)性,糖度在光譜多處波長(zhǎng)處具有高回歸系數(shù),硬度的相關(guān)參數(shù)均在波峰波谷附近,充分解釋了兩種算法只能優(yōu)化硬度模型的原因。根據(jù)光譜范圍和測(cè)量的硬度參數(shù)得知,硬度參數(shù)與單個(gè)波長(zhǎng)之間的相關(guān)性變化很大,說(shuō)明使用幾個(gè)波段用來(lái)預(yù)測(cè)硬度是可行的,需要進(jìn)一步研究。本研究可以指導(dǎo)售賣期間水蜜桃的貯藏,也能為水蜜桃采摘期提供參考。

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