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        地質(zhì)礦物實驗測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用效果研究

        2021-01-04 05:25:42徐曉嵐
        中國金屬通報 2020年16期
        關(guān)鍵詞:分析檢測

        徐曉嵐

        (河北省地礦局第四地質(zhì)大隊,河北 承德 067000)

        地質(zhì)礦物試驗測試技術(shù),在開發(fā)利用礦產(chǎn)資源當中占據(jù)非常重要的地位,是地質(zhì)礦物資源開發(fā)利用的重要技術(shù)手段?,F(xiàn)如今經(jīng)濟社會高速發(fā)展對于礦物資源的需求量越來越大,在此背景下,相關(guān)工作人員對于巖石礦物開發(fā)力度也在日漸加深,而為了進一步提升礦產(chǎn)資源開發(fā)利用效率,必須要科學(xué)合理的選擇地質(zhì)礦物測試方法,不斷提升地質(zhì)礦物分析效果,才能更好的指導(dǎo)礦物資源的科學(xué)開發(fā)和利用[1]。

        1 巖石礦物的種類和特征

        地質(zhì)巖石礦物是很多種金屬元素共同組成的一種混合物,主要在地殼當中分布。我國地域廣闊,資源豐富,由于地區(qū)的不同,導(dǎo)致巖石礦物種類非常的繁多,而且而且相同地區(qū)分布的一些巖石礦物也有很大的不同存在。在實施地質(zhì)礦物勘查開采工作時,由于地區(qū)的不同,礦產(chǎn)資源含量及其分布有很大的不確定性存在,為了了解和掌握這些巖石礦物元素組成,加強巖石礦物測試工作越發(fā)凸顯出其重要性,同時成為了解該區(qū)礦產(chǎn)資源實際分布的重要途徑,是指導(dǎo)礦物開采工作的基礎(chǔ)保障。目前地球上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的礦物種類多達三千多種,人們生活實際可以接觸到的礦產(chǎn)資源只有幾百種。

        2 地質(zhì)巖石礦物分析測試技術(shù)

        對于地質(zhì)巖石礦物分析工作而言,此項工作具有很強的專業(yè)性與系統(tǒng)性,十分的復(fù)雜,能否有效提高地質(zhì)巖石礦物分析成效,對于勘探研究這些礦物資源意義重大。所以在測試地質(zhì)巖石礦物過程中,工作人員應(yīng)當對巖石礦物測試的方法充分了解和掌握,并對相應(yīng)的分析方案科學(xué)制定,具體設(shè)置巖石礦物測試分析工作各項分析手段。通過加強現(xiàn)代測試技術(shù)應(yīng)用,能夠?qū)r石礦物類的各種金屬物質(zhì)含量充分了解與掌握,并能分析研究可以利用的各種激素元素,為科學(xué)開發(fā)利用這些礦物元素提供參考。

        (1)樣品分析。在測試分析巖石礦物過程當中,工作人員必須要深入到相應(yīng)區(qū)域,對樣本精確地進行采集,同時在采集樣本時,工作人員還應(yīng)當對測試樣本精確的進行挑選,之后把通過精心挑選的代表樣本,送至實驗室準確的測試巖石礦物元元素含量。在進行試驗時,應(yīng)當認真檢測巖石礦物的種類以及質(zhì)量,分析測試巖石礦物當中的元素含量,并對檢測結(jié)果詳細記錄,更好地指導(dǎo)巖石礦物定量研究。

        (2)定性測定巖石礦物。在分析檢測巖石礦物過程中定性分析非常重要,同時,這項工作對技術(shù)人員要求較高,必須要在相應(yīng)的技術(shù)要求和操作規(guī)范下科學(xué)合理的進行,而且還要對巖石礦物樣品合理加工與處理,展開準確的定性分析,定性分析巖石礦物能夠?qū)r石礦物當中的元素含量充分了解已掌握,并了解掌握巖石礦物內(nèi)部各種元素含量比例大小。通過定性分析,獲得詳實的數(shù)據(jù),工作人員依照這些數(shù)據(jù),并分析巖石礦物元素含量,對相應(yīng)的檢測方法合理確定,定性分析巖石礦物,常用的方法包括化學(xué)分析法以及放射光譜法,但是這些方法在應(yīng)用過程當中會威脅到工作人員人身安全,工作人員在測試工作實際,必須要將相應(yīng)的防護工作充分做好。

        (3)對測定方法科學(xué)選擇。選擇巖石礦物分析測試方法正確與否,對巖石礦物分析測試結(jié)果精準性有著至關(guān)重要的影響,同時還直接影響到巖石礦物定性分析。所以工作人員在測試巖石礦物工作當中必須要保持嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度,充分認識到檢測技術(shù)科學(xué)選擇的重要性,在選擇測試方法時,首先必須要能夠高效的測定巖石礦物當中的各種元素含量,對各類元素組成充分明確,開展地質(zhì)巖石礦物測定的目的所在。具體測定工作開展時,工作人員可以借助現(xiàn)代化的檢測技術(shù)與儀器,科學(xué)合理的測定巖石礦物成分,并將獲取的數(shù)據(jù)和礦物含量進行對比分析,研究選擇的檢測方法正確與否,在測定工作開展時,運用比色法以及儀器分析法開展測定。同時測定巖石礦物元素含量是一項非常復(fù)雜的工作,保證測試精確度具有很大難度,而且涉及很多環(huán)節(jié),在具體測試工作開展過程中,對于質(zhì)量監(jiān)測必須要引起足夠的重視,還應(yīng)當測定分析巖石礦物體積分數(shù),對礦物元素實際含量精確測定,有效提高檢測結(jié)果的精確度。工作人員在地質(zhì)巖石礦物測試實際,還應(yīng)當認真的推測和分析地質(zhì)巖石礦物當中存在的礦質(zhì)元素,并查找有效的支持證據(jù),借助精準試驗來對巖石礦物當中相關(guān)元素含量準確證明,如對巖石礦物當中鈣元素以及鎂元素進行推測,可以通過硫酸鈉檢測法來實現(xiàn)。

        (4)確定最終技術(shù)方案。確定最終檢測技術(shù)方案,應(yīng)當與上述檢測的數(shù)據(jù)展開全面的分析和研究,確定最終的檢測技術(shù)方案,并結(jié)合多重檢測數(shù)據(jù)展開全面綜合性的分析,研究方案是否科學(xué)合理。在鑒定巖石礦物工作中,確定相應(yīng)的技術(shù)方案是非常系統(tǒng)而又繁雜的重要工作,具體操作實際應(yīng)當準確測定巖石礦物當中各元素成分,而且還要對選擇應(yīng)用的各種測定方法,分離方法之間配合度給予充分重視,掌握彼此之間的協(xié)調(diào)度,更好地開展測試工作,但是這些工作的開展對工作人員都有著很高的技術(shù)要求,工作人員必須要具備較強的巖石礦物檢測技術(shù)知識,還能夠熟練的操作各種現(xiàn)代化的儀器設(shè)備,并具備豐富的實驗經(jīng)驗,在確定測試技術(shù)方案時,工作人員還應(yīng)當對運用的分析方法、檢測方法科學(xué)確定。在具體鑒定時,不論是進行簡單層面測試,還是系統(tǒng)測試,都應(yīng)當科學(xué)合理的對分析方案進行選擇,提高測試工作的準確性與全面性。通常而言,在分析測試巖石礦物工作中,首先粉碎礦物,之后再開展分解處理,根據(jù)檢測內(nèi)容進行多個小組之分,對各種工作規(guī)劃合理制定,借助小組為單位認真詳細地開展測定工作,最終匯總結(jié)果。

        (5)結(jié)果分析。將鑒定方案最終確定之后,必須要認真尊重方案當中各種操作規(guī)程要求,科學(xué)合理的開展操作工作,保證操作方案的科學(xué)性,合理性,獲得的數(shù)據(jù),需要詳細的審核與鑒定,保證數(shù)據(jù)精確性與全面性。

        3 原子吸收光譜法在地質(zhì)礦物中銅元素測定中的實際應(yīng)用

        原子吸收光譜法是地質(zhì)礦物同元素測定的重要技術(shù)方法之一,利用這種方法來測試地質(zhì)巖石礦物當中的銅元素,可以準確的測定銅元素的常量與微量。運用濃硝酸以及濃鹽酸對巖石樣品進行分解,保證樣品達到2%的濃度水平(以HCl計)。運用塞曼原子吸收分光光度計(GGX-6A型),將分析現(xiàn)選擇為(249.2nm和327.4nm)次靈敏線,其他的金屬離子不會對地質(zhì)礦物同測定造成干擾,這一方法不僅可以實現(xiàn)快速檢測,而且操作非常簡單,精確度較高,為小于一的變異系數(shù),相較于碘量法彼此達到0.33%最大差值,能夠?qū)ΦV石中0.05%~20%的銅開展測定工作。

        測定礦石,銅元素過程中碘量法應(yīng)用非常普遍,然而這種方法操作起來非常的復(fù)雜,而且還存在很多干擾,F(xiàn)e3+需要通過氨水進行分離。而測定礦石銅元素,通過原子吸收光譜法,不需要進行分離,而且存在很少的干擾,常常分析線選擇324.7nm銅最靈敏線開展測定工作,為了有效控制和減少分析步驟的繁瑣性,分析線選擇327.4和249.2nm銅次靈敏線開展測定工作,控制和減少了銅含量在試驗當中較高時需要進行大倍數(shù)稀釋的問題,更減少了誤差的發(fā)生,對于低含量分析也有非常重要的意義[2]。

        3.1 測試方法

        (1)測試方法。運用濃硝酸和濃HCl分解試樣,確保獲得的樣品中鹽酸達到2%(v/v)水平,選擇應(yīng)用塞曼原子吸收分光光度計(GGX-6A型),并在其上對249.2nm或327.4nm波長進行選擇,當做分析線,對于樣品溶液吸光度開展相應(yīng)的測定工作,通過標準曲線可以將樣品溶液銅含量計算出。

        (2)儀器與試劑。所用的儀器為塞曼原子吸收分光光度計(GGX-6A型),銅空心陰極燈。主要運用分析純硝酸、鹽酸以及分析純金屬銅99.999%;銅標準溶液0.5000mG/ml,準確進行表面氧化物去除高純銅0.5000G稱取,并利用燒杯(250ml)進行盛取,將適量的濃硝酸加入其中,全面溶解其中的銅元素,并將蒸餾水50ml加入其中以及濃鹽酸10ml加入其中,通過容量瓶1l進行盛取,合理加入蒸餾水,使其達到相應(yīng)刻度,制作銅標準溶液(0.5000mG / ml)。

        (3)測定方法。①處理樣品過程中,對試樣精確的進行0.1~0.129稱取,并運用燒杯(250ml)進行盛取,將適量的水加入其中合理濕潤,并將濃鹽酸15ml加入其中,進行三分鐘加熱,在將濃鹽酸五ml加入其中進行加熱,使其蒸發(fā)變干,冷卻之后,杯壁通過蒸餾水進行沖洗,并再次蒸發(fā)變干,將l+1HCl溶液(4ml)以及蒸餾水(25ml)加入其中,不斷加熱將其中的鹽類進行溶解,并過濾在容量瓶中進行100m定容,如果從含量在礦石當中超過9%時,可以溶解稀釋以上樣品,溶液稀釋之后要合理添加鹽酸,確保溶液為2%(v/v)的酸度。②繪制標準曲線。繪制銅標準曲線(10uG/ml~100uG/ml)。將銅標準溶液(0.5000mG/ ml)進行0.00ml,1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml吸取,在七個容量瓶(50ml)分別將l+1HCl溶液2ml加入其中,將蒸餾水合理加入達到刻度水平,該標準溶液銅含量在每行當中分別為0.00uG、10.00uG、20.00uG、40.00uG、60.00uG、100.00uG,根據(jù)表1儀器條件開展測定工作,對標準曲線進行繪制。

        表1 儀器的測量條件

        3.2 測定結(jié)果計算

        如果用儀器原來存有的標準曲線,需要在表1儀器條件下同時測定樣品,溶液和標準溶液,如果對標準曲線進行現(xiàn)繪制標準曲線,根據(jù)表1條件對標準溶液標準曲線首先進行繪制,此時結(jié)果根據(jù)下列公式進行計算:

        式中校正系數(shù)利用f-來表示。真實標準溶液濃度利用C標來表示,在AAS測定值上C標標準溶液利用C調(diào)進行表示,AAS上的測定值運用C進行表示,樣品質(zhì)量為G;K-稀釋倍數(shù)。

        3.3 結(jié)果與討論

        將硫酸加入蒸干和未加入硫酸蒸干結(jié)果影響見表2。

        表2 加入硫酸蒸千與不加硫酸燕千的結(jié)果比較

        對于酸度的影響,伴隨不斷增加的鹽酸濃度,測定結(jié)果呈現(xiàn)降低狀態(tài),測定工作要確保樣品溶液和標準溶液相一致。

        3.4 標準曲線

        10uG/ml~100uG/ml時標準曲線運用三次曲線擬合具有較好的效果,1uG/ml~10uG/ml濃度水平標準系列,通過一次曲線擬合便可實現(xiàn)圖1。

        圖1 分析波長為249.2nm時標準曲線

        圖2 分析波長為327.4nm時標準曲線

        3.5 精密度和準確度

        通過研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),該方法具有很好的再現(xiàn)性,同時重現(xiàn)性與質(zhì)檢要求相符合,對五個含量不同樣品進行測定,并對比點亮法測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法精確度較高。

        3.6 結(jié)論

        通過上述實驗分析研究,此次試驗工作的開展逆定的分析方法,不僅操作簡單,而且檢測速度快,為1%的變異系數(shù),相對最大誤差為2.6%,證明該方法具有很高的準確度和精確度,對于礦石中0.05%~20%銅含量測定,比較適合。

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