成亦飛

（中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095）

NiTi 合金因其具有單程、雙程形狀記憶特性，良好的阻尼特征，在航空航天器關(guān)鍵零件、新型植入性硬料器械等領(lǐng)域應(yīng)用前景較好[1，2]。但是，在該體系合金存在硬度較低的問(wèn)題，嚴(yán)重制約了該合金的應(yīng)用。為此，開(kāi)發(fā)出NiTi-X 三元系合金，擬采取熱處理的方式，通過(guò)固溶時(shí)效強(qiáng)化提高其硬度。但是，成本顯著提高，同時(shí)不符合多流程制造的發(fā)展趨勢(shì)。調(diào)整Ni、Ti 元素比例，研制出Ni60Ti40 超硬合金。根據(jù)霍爾佩奇公式，金屬材料隨著硬度的提高，其強(qiáng)度也隨之增大，隨之而來(lái)的塑性降低成為必然。因此，對(duì)Ni60Ti40 超硬合金熱變形行為的研究顯得尤為重要。本文選取Ni60Ti40 超硬合金為研究對(duì)象，以該合金單壓縮變形為基礎(chǔ)，對(duì)該過(guò)程組織演變特征進(jìn)行觀察與表征，分析并獲得變形速率對(duì)微觀組織的影響。從而為該合金熱變形行為特征研究提供微觀組支撐。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本研究中的材料為通過(guò)多次真空熔煉的NiTi 合金鑄錠，名義成分如表1 所示。

表1 NiTi 形狀記憶合金名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)設(shè)備及工藝如表2 所示。

1.3 微觀組織觀察

對(duì)表2 中的實(shí)驗(yàn)試樣，沿溫度均勻處切開(kāi)（熱電偶焊接處），經(jīng)過(guò)手磨、拋光后經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光，采用HF : HNO3： H2O=1 ：2 ：8 進(jìn)行腐蝕，在ZX-10 型顯微鏡上進(jìn)行微觀組織觀察。制備TEM電鏡觀察試樣，雙噴液為：硝酸：甲醇=1:3，電壓為14V，溫度為-18℃。在JEM-2100 透射電鏡上進(jìn)行TEM 微觀組織表征。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

圖1 為Ni60Ti40 合金在溫度為1123 K，不同應(yīng)變速率下的SEM 照片。從圖1a 中可以看出，在較高應(yīng)變速率下（10s-1），晶界呈現(xiàn)出鋸齒狀，表明在該條件下變形時(shí)，合金開(kāi)始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)應(yīng)變速率降低時(shí)（0.5s-1），鋸齒狀晶界增多，并且在周圍出現(xiàn)了許多等軸狀小晶粒；當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)降低時(shí)（0.005s-1），鋸齒狀晶界逐漸消失，等軸晶粒增多，且呈現(xiàn)逐漸長(zhǎng)大趨勢(shì)，這說(shuō)明，在上述溫度下進(jìn)行熱壓縮變形時(shí)，隨著應(yīng)變速率的降低該合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象逐漸顯著，如圖1a-c 所示。

圖1 Ni60Ti40 熱壓縮變形后SEM 照片

表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及工藝

圖3 Ni60Ti40 合金1073K 變形過(guò)程的TEM 照片

出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因是，該合金在溫度為1123K 下，具備發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的溫度和熱力學(xué)條件，應(yīng)變速率較慢時(shí)為合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶充分進(jìn)行提供了動(dòng)力學(xué)保障。通過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)誘導(dǎo)晶界滑移的形成與出現(xiàn)，形成亞晶合并長(zhǎng)大，完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核與長(zhǎng)大。

當(dāng)溫度降低至1023 K 時(shí)，Ni60Ti40 合金單道次熱變形時(shí)受應(yīng)變速率影響較大，其SEM 電鏡照片如圖2 所示。

圖2 Ni60Ti40 合金1023K 時(shí)變形后的SEM 照片

從圖中可以看出，相比于高溫?zé)釅嚎s變形過(guò)程，Ni60Ti40 合金未全發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，受應(yīng)變速率的影響較大。隨著應(yīng)變速率的增大變形均勻性變差，出現(xiàn)了塑性流變條帶現(xiàn)象。當(dāng)應(yīng)變速率增大時(shí)，出現(xiàn)了部分空洞，這些現(xiàn)象對(duì)于該合金熱變形過(guò)程均起到不良的影響。由于溫度較低，變形過(guò)程產(chǎn)生絕熱剪切效應(yīng)，熱量來(lái)不及擴(kuò)散而在內(nèi)部產(chǎn)生聚集，從而產(chǎn)生部分空洞。

圖3 為Ni60Ti40 合金溫度為1073K 下的TEM 照片。圖3a-d中反映了該合金在熱變形過(guò)程中發(fā)生基于位錯(cuò)誘導(dǎo)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的微觀機(jī)制。當(dāng)變形速率為10 s-1時(shí)，形成較高的位錯(cuò)密度，圖3a 所示。隨著應(yīng)變速的降低（0.5s-1），位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)時(shí)間增加，逐漸形成位錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，如圖3b 所示。當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)降低時(shí)（0.05s-1），位錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)逐漸形成了亞晶結(jié)構(gòu)，如圖3c 所示。當(dāng)應(yīng)變速率降低至0.005s-1時(shí)，亞晶以弓出形核機(jī)制發(fā)生了合并長(zhǎng)大，此時(shí)位錯(cuò)纏結(jié)與位錯(cuò)網(wǎng)結(jié)構(gòu)均消失，形成了典型的互成120 角的三叉晶界，如圖3d 所示。此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核長(zhǎng)大過(guò)程結(jié)束。

3 結(jié)論

（1）Ni60Ti40 合金在低溫下變形時(shí)，應(yīng)變速率對(duì)合金的熱變形行為影響較大，尤其當(dāng)應(yīng)變速率大于0.5s-1時(shí)，形成了絕熱剪切效應(yīng)下的空洞。

（2）Ni60Ti40 合金在高溫下變形時(shí)，發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，應(yīng)變速率對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶效應(yīng)影響較為顯著。隨著應(yīng)變速率的增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶充分進(jìn)行，形成三叉晶界。

（3）Ni60Ti40 合金熱變形過(guò)程的軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，主要是位錯(cuò)誘導(dǎo)的晶界弓出形核機(jī)制。