秦 亮

（寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000）

隨著市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，產(chǎn)品質(zhì)量顯得尤為重要，鉭、鈮加工行業(yè)已經(jīng)融入買方主導(dǎo)的市場[1，2]。鉭絲作為鉭電容器陽極用引線，常用于航空、航天、通訊等領(lǐng)域，是由鉭鈮原礦經(jīng)過熱還原制得鉭粉后，按照電容器廠家要求的規(guī)格制備成合格鉭絲產(chǎn)品[3，4]。在鉭絲生產(chǎn)過程不可避免會產(chǎn)生一定量的不合格品，而黑道黑點(diǎn)缺陷造成的不合格品是所有不合格品中主要的一項，黑道黑點(diǎn)缺陷造成的不合格品在正常生產(chǎn)過程產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)損失。本文針對鉭絲表面黑道黑點(diǎn)缺陷進(jìn)行分析，并根據(jù)分析結(jié)果制定改善措施，有效控制鉭絲黑道黑點(diǎn)缺陷的出現(xiàn)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為Ф0.500mm普通粉鉭絲，其生產(chǎn)工藝流程為：普通鉭粉→等靜壓成型→垂熔燒結(jié)→軋制→真空退火→拉拔→超聲波清洗→連續(xù)退火→精繞密排→鉭絲成品包裝。

從精繞密排過程發(fā)現(xiàn)的不合格鉭絲上，截取黑道黑點(diǎn)密集段進(jìn)行小樣檢測分析，使用SEM對缺陷區(qū)域形貌觀察，使用射線能譜掃描分析儀，在正常表面和缺陷表面掃描對比分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 宏觀形貌觀察

鉭絲黑道黑點(diǎn)在生產(chǎn)過程無法看出，只有在經(jīng)過成品連續(xù)退火工序后才能觀察到，用肉眼可見的黑道黑點(diǎn)在顯微鏡下觀察，如圖1、圖2所示。

圖1 肉眼可見鉭絲表面黑道黑點(diǎn)

圖2 顯微鏡觀察的鉭絲表面

黑道黑點(diǎn)缺陷一般不會連續(xù)出現(xiàn)，其外觀在顯微鏡下有明顯的凹坑樣或基體缺失。初步判斷與軋制和拉拔過程金屬變形不均勻有關(guān)，在金屬塑性變形過程對基體就已形成飛邊、毛刺，經(jīng)過多道加工后金屬基體表面形成細(xì)小凹坑或細(xì)小毛刺脫落。

2.2 SEM掃面形貌分析

選取典型黑道、黑點(diǎn)試樣，其掃描形貌如圖3和圖4，黑道黑點(diǎn)部位明顯存在鉭絲基體缺少或金屬不飽滿，加工過程流動不均勻（圖3）；黑道黑點(diǎn)部位存在金屬不飽滿，且有明顯的其他顆粒狀異物，粘附在鉭絲表層（圖4）。

圖3 SEM×500鉭絲形貌

圖4 SEM×400鉭絲形貌

2.3 能譜分析

對于上圖3、圖4鉭絲表面分別做了能譜分析，如圖5、圖6。從圖5中可以看出，O含量較高，判斷其為表面局部氧化造成；從圖6中可以看出，C、O、Al等元素含量較高，分析認(rèn)為是加工過程軋制乳化液（軋制潤滑油與煤油按比例配制）或拉絲油不干凈，導(dǎo)致微小顆粒物沾污在鉭絲表面，形成缺陷后在該部位夾雜滲入表面處理劑（表面處理劑一般含Al、Mn、Cl、K、S等成分）部分化學(xué)雜質(zhì)。

圖5 圖3鉭絲表面能譜分析

圖6 圖4鉭絲表面能譜分析

根據(jù)其分析結(jié)果，結(jié)合形貌特征，再次取樣對鉭絲黑道黑點(diǎn)個別區(qū)域做了能譜分析（如圖7a、圖7b）。

圖7 黑道黑點(diǎn)個別區(qū)域能譜圖

從圖7a圖譜中可以看出該部位存在較多的化學(xué)雜質(zhì)C、N、O、Na、Si、S、Cl、K、Ca。從圖7b圖譜中可以看出該部位存在較多的化學(xué)雜質(zhì)C、O、Na、Al、Si、Ca。

3 分析與討論

3.1 黑道黑點(diǎn)的成因分析

綜合以上檢測分析結(jié)果，認(rèn)為黑道黑點(diǎn)形成的原因是：①粗軋過程鉭條表面出現(xiàn)飛邊、毛刺等缺陷，在二次軋制過程，缺陷處沾污或夾雜軋制乳化液、拉絲油中微小顆粒物，最終微小顆粒物在鉭絲表面形成局部污染，顆粒物在后續(xù)的加工過程還影響金屬組織的均勻流動，導(dǎo)致成品鉭絲出現(xiàn)黑道黑點(diǎn)和表面金屬不飽滿現(xiàn)象。②拉拔前表面處理作業(yè)（形成一層致密氧化膜，以助于絲材在模具內(nèi)流動變形，同時起潤滑作用減少絲材與模具的摩擦力）時表面處理工藝控制不嚴(yán)，表面處理劑成分有可能導(dǎo)致鉭絲表面產(chǎn)生黑道黑點(diǎn)。③由于表面處理膜厚度不均勻?qū)е裸g絲拉拔過程（絲材內(nèi)外部金屬流動存在位移差，在表面處理膜厚度不均的情況下絲材環(huán)表面金屬流動更會存在位移差）表面起皮或形成細(xì)小毛刺，在后續(xù)的成品退火過程鉭絲表面也易出現(xiàn)黑道黑點(diǎn)。

3.2 鉭絲表面黑道黑點(diǎn)缺陷的控制

（1）針對軋機(jī)組全面進(jìn)行軋輥調(diào)試，從粗軋、細(xì)軋、精軋分別調(diào)試輥縫的尺寸和軋輥位置的對齊，明確檢查和驗(yàn)收要求；現(xiàn)場生產(chǎn)操作過程嚴(yán)格控制鉭條產(chǎn)生飛邊、毛刺，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)鉭條異常立刻停機(jī)檢查。

（2）軋制乳化液是由軋制潤滑油與煤油按比例配制，在軋制現(xiàn)場多次存儲、流動、使用過程難免混入微小顆粒物；拉絲油在儲油槽內(nèi)也存在與模具、絲頭、工器具、操作人員手套等接觸，不排除混入微小顆粒物的可能性。因此在軋機(jī)組乳化液和拉絲油回流后，對其乳化液和拉絲油增加了兩級過濾，拉絲工序過濾機(jī)的濾芯采用30μm，均為了有效控制其潔凈程度。

（3）表面處理劑一般含Al、Mn、Cl、K、S等成分，因此在表面處理作業(yè)時，物料應(yīng)均勻散布使表面處理劑與物料接觸無空隙無間隔，表面處理時效均勻一致，不產(chǎn)生個別位置表面處理劑的滲入嚴(yán)重。

（4）在二次拉拔前的連續(xù)表面處理作業(yè)，嚴(yán)格表面處理工藝，把握表面處理過程表面處理膜在鉭絲表面的均勻性。對于連續(xù)表面處理設(shè)備進(jìn)行改造，精細(xì)控制表面處理速度，防止后續(xù)拉拔過程鉭絲表面基體產(chǎn)生缺陷。

4 改善效果

采用上述改善措施后，生產(chǎn)過程不合格品項中因黑道黑點(diǎn)缺陷產(chǎn)生的不合格品量相比去年同期縮減了39.03%，實(shí)現(xiàn)了對黑道黑點(diǎn)不合格品項的穩(wěn)定控制。

5 結(jié)論

（1）鉭絲生產(chǎn)中軋制過程產(chǎn)生飛邊、毛刺等基體缺陷，在后續(xù)的加工過程由于各種液態(tài)輔助材料中微小顆粒物的夾雜、部分化學(xué)成分的不均勻滲入，導(dǎo)致鉭絲連續(xù)退火后成品表面產(chǎn)生黑道黑點(diǎn)缺陷。

（2）鉭絲生產(chǎn)中表面處理作業(yè)非常重要，表面處理膜厚度不均勻?qū)е潞罄m(xù)拉拔加工金屬流動性差，絲材環(huán)表面流動不均形成最終成品表面金屬不飽滿，或產(chǎn)生細(xì)小毛刺再脫落，都可在連續(xù)退火后成品表面形成黑道黑點(diǎn)。