張 凱 ，張建祥，杜立新，耿彩花，梁明鈺，毛志平，徐 紅

（1.東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院，上海 201620；2.魯泰紡織股份有限公司，山東淄博 255100）

活性染料是當(dāng)前用于純棉紗線染色的主要染料［1］，常規(guī)活性染料染色過程中存在大量的水解染料，而且需要添加大量無機(jī)鹽促染，造成染色后污水色度高、含鹽量大，極大地增加了印染廢水的處理難度［2-3］。近年來，各地區(qū)都很重視生態(tài)環(huán)境問題的改善與治理，為了抑制常規(guī)水相染色中活性染料的無效水解，研究者們探索了多種解決辦法，包括反膠束染色［4-5］、傳統(tǒng)溶劑染色［5-6］、超臨界二氧化碳染色［7］等技術(shù)，但這些技術(shù)對(duì)設(shè)備的高要求以及初期的高投入等都導(dǎo)致工業(yè)化進(jìn)程最終擱淺。

隨著溶劑安全性的提升、成本的下降及回收技術(shù)的日益完善，越來越多的研究者開始關(guān)注無水溶劑體系染色，然而溶劑染色存在染料上染速率快、固體堿劑難溶解等問題，在很大程度上限制了溶劑染色技術(shù)的推廣［8-9］。本研究采用與水互不相溶的溶劑作為填充介質(zhì)，探究了苯甲醚/水染色體系（也稱“少水溶劑介質(zhì)體系”）中活性染料對(duì)純棉紗線及筒子紗的染色工藝。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：純棉精梳紗線（14.6 tex），純棉筒子紗（密度0.38～0.40 g/cm3）；高溫型活性染料［紅RX6BN、黃YX4RN、藏青NXGN、藏青NXRBL，昂高化工（中國）有限公司］，皂洗劑WPA、柔軟劑SPB、固色劑RO（魯瑞精細(xì)化工有限公司），碳酸鈉、硫酸鈉（工業(yè)級(jí)）。

儀器：GF-3000電子天平（日本艾安得and股份有限公司），常溫振蕩染色機(jī)（廈門瑞比精密機(jī)械有限公司），Datacolor AHIBA紅外染色機(jī)，電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司），PHS-3C型pH計(jì)（上海儀電科學(xué)儀器有限公司），Datacolor-650電腦測(cè)色配色儀，筒子紗染色機(jī)、RF射頻烘干機(jī)（香港立信染整機(jī)械有限公司）。

1.2 染色工藝

純棉紗線在常溫振蕩染色機(jī)中進(jìn)行染色，筒子紗采用立信筒子紗染色機(jī)進(jìn)行染色。

純棉紗線染色工藝流程：染色［活性染料X，元明粉40～80 g/L，碳酸鈉10～30 g/L，浴比1∶10（水在少水溶劑介質(zhì)體系中的體積分?jǐn)?shù)為30%～50%），90 ℃，40～80 min］→皂洗（皂洗劑WPA 2 g/L，95 ℃，10 min）→固色（固色劑RO 2%，60 ℃，15 min）。染色工藝曲線如下：

筒子紗染色工藝流程：筒子紗前處理→染色［染色機(jī)泵速90%，流向?yàn)橛蓛?nèi)向外，100 ℃，60 min，元明粉80 g/L，純堿25 g/L，浴比1∶10（水在少水溶劑介質(zhì)體系中的體積分?jǐn)?shù)為35%）］→熱水洗（95 ℃，10 min）→皂洗（皂洗劑WPA 2 g/L，95 ℃，10 min）→固色柔軟（固色劑RO 2%，柔軟劑SPB 2%，60 ℃，15 min）→脫水→射頻烘干。

1.3 測(cè)試

K/S值和色差（?E）：采用電腦測(cè)色配色儀測(cè)定。

染料提升力：按照GB/T 2387—2003《反應(yīng)染料色光和強(qiáng)度的測(cè)定》測(cè)定。

色牢度：耐皂洗色牢度按照GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取贩椒?測(cè)定；耐摩擦色牢度按照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 紗線染色工藝優(yōu)化

2.1.1 水的體積分?jǐn)?shù)

由表1可知，當(dāng)苯甲醚/水染色體系中水的體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，染色純棉紗線與常規(guī)水浴染色紗線的色差較大；當(dāng)水的體積分?jǐn)?shù)大于等于35%時(shí)，染色純棉紗線得色均勻，且與常規(guī)水浴染色紗線的色差小于0.5。故純棉紗線少水溶劑介質(zhì)染色時(shí)設(shè)定水的體積分?jǐn)?shù)為35%。

表1 苯甲醚/水染色體系中水的體積分?jǐn)?shù)對(duì)紗線勻染性的影響

2.1.2 元明粉及純堿用量

由圖1a可以看出，元明粉用量為70 g/L時(shí)，紗線得色最深，K/S值為22.67；當(dāng)用量高于70 g/L時(shí)，染色紗線K/S值降低，原因可能是元明粉用量過高引起染料聚集。由圖1b可以看出，當(dāng)純堿用量為25 g/L時(shí)，紗線得色最深，K/S值為21.96；當(dāng)用量高于25 g/L時(shí)，染色紗線K/S值降低，原因可能是純堿用量過高引起染料水解量增大。

圖1 元明粉(a)及純堿(b)用量對(duì)染料NXGN少水溶劑介質(zhì)染色性能的影響

2.1.3 染色提升力曲線

由圖2可以看出，染色紗線的K/S值均隨著染料NXGN、RX6BN用量的增加而逐漸升高，并且染色紗線的K/S值均在染料用量由0.5%提升至6%的過程中近乎呈直線上升趨勢(shì)，由此可以看出，染料NXGN和RX6BN均具有良好的染色提升性和配伍性。在不同染料用量的情況下，常規(guī)水浴染色以及少水溶劑介質(zhì)染色紗線的K/S值基本一致。在相同得色量的情況下，少水溶劑介質(zhì)染色時(shí)水、硫酸鈉、碳酸鈉用量?jī)H為常規(guī)水浴染色的35%。

圖2 染料NXGN(a)及RX6BN(b)常規(guī)水浴染色及少水溶劑介質(zhì)染色提升力曲線

2.1.4 染色K/S值曲線

選用高溫型活性染料NXGN 2%（omf），分別在常規(guī)水浴和少水溶劑介質(zhì)體系中進(jìn)行染色，在90 ℃加堿固色時(shí)保溫80 min，每隔10 min取樣一次，皂洗固色后烘干，測(cè)試K/S值、色力份和色差，結(jié)果如圖3和表2所示。

由圖3可以看出，在各時(shí)間節(jié)點(diǎn)下，常規(guī)水浴染色和少水溶劑介質(zhì)染色紗線的得色深度相當(dāng)。當(dāng)保溫時(shí)間為10～40 min時(shí)，染色紗線的K/S值均呈現(xiàn)直線上升趨勢(shì)；保溫時(shí)間為40～60 min時(shí)，染色紗線的K/S值增大趨勢(shì)放緩；保溫時(shí)間為60 min時(shí)，染色紗線的K/S值最高；保溫時(shí)間為60～80 min時(shí)，染色紗線的K/S值呈下降趨勢(shì)。加堿固色時(shí)，活性染料除與纖維形成化學(xué)鍵合外，還存在染料的水解反應(yīng)，因而加堿后的初始階段染料與纖維的快速鍵合反應(yīng)使染色紗線的K/S值幾乎呈直線上升趨勢(shì)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，染料的固色反應(yīng)和水解反應(yīng)逐漸達(dá)到平衡，繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，與纖維鍵合的染料發(fā)生水解，導(dǎo)致紗線的K/S值降低。

由表2可知，90 ℃保溫60 min時(shí)，常規(guī)水浴染色與少水溶劑介質(zhì)染色紗線的色差較小，為0.40。

2.2 染色牢度

采用高溫型活性染料紅RX6BN、黃YX4RN和藏青NXGN對(duì)純棉紗線進(jìn)行染色。單色樣染色時(shí)各染料用量均為2%，拼色染色時(shí)配方為紅RX6BN 1.5%、黃YX4RN 0.5%、藏青NXGN 0.5%，均采用90 ℃染色60 min，皂洗固色后烘干。由表3可以看出，少水溶劑介質(zhì)染色后，紗線的耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度與常規(guī)水浴染色相當(dāng)。

表3 染色紗線的色牢度

2.3 溶劑回收及循環(huán)染色

借助苯甲醚與水不互溶的特點(diǎn)，采用靜置分層的方式將染色后的苯甲醚介質(zhì)快速回收并循環(huán)使用。由表4可知，采用回收的苯甲醚進(jìn)行少水溶劑介質(zhì)染色，紗線的色力份與全新苯甲醚染色相當(dāng)，色差值均在0.5以下。

表4 回收苯甲醚介質(zhì)的染色性能

2.4 筒子紗染色生產(chǎn)實(shí)踐

將純棉紗線進(jìn)行松式絡(luò)筒后染色，染料用量分別為NXRBL 6%、RX6BN 1%、YX4RN 2%，染色結(jié)束后，以外層紗線為標(biāo)樣對(duì)少水溶劑介質(zhì)染色的筒子紗進(jìn)行內(nèi)外層色差分析，由表5可以看出，少水溶劑介質(zhì)染色筒子紗內(nèi)外層紗線的K/S值相當(dāng)，與外層標(biāo)樣相比，中層及內(nèi)層紗線的色力份都在98%以上，并且?E均在0.5以下，說明少水溶劑介質(zhì)染色筒子紗具有良好的勻染性。

表5 筒子紗內(nèi)外層色差

3 結(jié)論

（1）高溫型活性染料少水溶劑介質(zhì)優(yōu)化染色工藝：以苯甲醚作為溶劑介質(zhì)，水在少水溶劑介質(zhì)體系中的體積分?jǐn)?shù)為35%，保溫時(shí)間為60 min。

（2）少水溶劑介質(zhì)染色紗線的K/S值、染色牢度、勻染性與常規(guī)水浴染色相當(dāng)，少水溶劑介質(zhì)染色中水、鹽、堿用量相比傳統(tǒng)水浴染色可節(jié)約65%。

（3）染色后的苯甲醚介質(zhì)可快速回收，采用回收苯甲醚染色的紗線色力份與全新苯甲醚染色紗線相當(dāng)，色差值均在0.5以下。

（4）少水溶劑介質(zhì)染色的筒子紗具有良好的勻染性。