萬(wàn)征平 楊丹丹 李佳 李朝松 高越

摘 要：針對(duì)總油進(jìn)行檢測(cè)，可以利用紅外分光光度檢測(cè)的方法，紅外分光光度檢測(cè)具有較高的自動(dòng)化程度，且操作過(guò)程十分簡(jiǎn)便、靈敏，可以在很多區(qū)域進(jìn)行應(yīng)用。本文針對(duì)水體中油類(lèi)物質(zhì)紅外分光光度檢測(cè)方法改進(jìn)的試驗(yàn)做出了進(jìn)一步探究，詳細(xì)分析了紅外分光光度法測(cè)定原理、試劑以及設(shè)備準(zhǔn)備、采集樣品以及保存、制備樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)以及經(jīng)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：油類(lèi)物質(zhì);紅外分光光度檢測(cè)方法;改進(jìn)試驗(yàn)

油類(lèi)物質(zhì)對(duì)水體產(chǎn)生的污染，后果非常嚴(yán)重，是我國(guó)當(dāng)前對(duì)環(huán)境進(jìn)行治理的重點(diǎn)問(wèn)題，也是全球關(guān)注的重點(diǎn)環(huán)保問(wèn)題。在水中存在的石油狀態(tài)，主要包括水中分散型、懸浮顆粒上吸附型，以及水中乳化型。在微生物的作用下，石油出現(xiàn)氧化分解過(guò)程中，水中存在的溶解氧消耗量會(huì)非常大，以至于水質(zhì)出現(xiàn)惡化問(wèn)題。測(cè)定水中油類(lèi)物質(zhì)，始終是水質(zhì)監(jiān)察分析當(dāng)中的重點(diǎn)內(nèi)容，但該項(xiàng)目的實(shí)施有一定的難度，不同區(qū)域?qū)τ跍y(cè)定方法的使用也存在差異性，但各項(xiàng)方法都十分有效，并沒(méi)有相應(yīng)的可比性?，F(xiàn)在，對(duì)于油類(lèi)物質(zhì)實(shí)施測(cè)定的方式非常豐富，例如可以使用比重瓶法、重量法、氣相色譜法、紅外線光光度法、熒光法等等。其中最突出的一項(xiàng)方式便是紅外分光光度法，目前，針對(duì)該項(xiàng)方法的改進(jìn)，使其有較高的自動(dòng)化程度，且操作過(guò)程十分簡(jiǎn)便、靈敏，可以在很多區(qū)域進(jìn)行應(yīng)用，所以在水體油類(lèi)物質(zhì)測(cè)定當(dāng)中，對(duì)于該項(xiàng)方法的使用會(huì)更多一些。

1 紅外分光光度法測(cè)定原理

我國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中，對(duì)于該項(xiàng)測(cè)定方法，給出了相應(yīng)的測(cè)定原理，首先利用四氯化碳對(duì)樣品當(dāng)中存在的油類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行萃取，對(duì)總油開(kāi)展測(cè)定。之后利用硅酸鎂吸附萃取出來(lái)的液體，將動(dòng)物油以及植物油等相關(guān)極性物質(zhì)排除之后，對(duì)石油類(lèi)加以測(cè)定。

其中，總油以及石油類(lèi)含量均同波數(shù)具體為2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1。計(jì)算得出譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030，產(chǎn)生的差值便是動(dòng)植物油類(lèi)具體的質(zhì)量濃度。

某個(gè)單色光譜，通過(guò)被測(cè)溶液的過(guò)程中，會(huì)吸收其中的能量，吸收過(guò)來(lái)的光強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)具體的質(zhì)量濃度，有比例關(guān)系。具體來(lái)說(shuō)，與比爾定律完全相符，如公式一所示：

A=lg（1/T）=lg（I0/I）=a×b×c

測(cè)定石油類(lèi)當(dāng)中存在的物質(zhì)，需要結(jié)合相應(yīng)的濃度計(jì)算公式，也就是ISO計(jì)算，具體為：

C=X×A2930+Y×A2960+Z×（A3030-A2930/F）

2 試劑以及設(shè)備準(zhǔn)備

具體試劑以及設(shè)備準(zhǔn)備，如表1所示。

3 采集樣品以及保存工作

3.1 采集樣品

因?yàn)楦鞣N類(lèi)型的水質(zhì)，提出的要求不同，在本次實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，對(duì)工業(yè)廢水以及生活污水樣品進(jìn)行了采集，將其樣品放置于玻璃容器內(nèi)（500mL）。對(duì)地表水和地下水進(jìn)行采集，將其樣品放置于玻璃容器內(nèi)（1000mL）。

3.2 樣品保存

完成采集樣品工作之后，將鹽酸酸化加入其中，使其pH數(shù)值小于等于2。如果不能再1天對(duì)樣品進(jìn)行分析，保存工作不可忽視，需要放在3℃左右的冷藏中保存，并于3天內(nèi)完成分析工作。

4 制備樣品

把所有的樣品，全部轉(zhuǎn)移到分液漏斗（2000mL）當(dāng)中，針對(duì)樣品清洗容器中使用的CCl4（25mL），也需要轉(zhuǎn)移到分液漏斗當(dāng)中，萃取時(shí)間為3min，靜止使其分層。烘干下層液體的無(wú)水硫酸鈉（3g）吸附。樣品的各項(xiàng)處理工作完成之后，便可測(cè)定總油。收集好測(cè)定的樣品，利用烘干之后的無(wú)水硫酸鈉（3g）吸附，便是石油類(lèi)樣品測(cè)定。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)

對(duì)于紅外光光度法測(cè)定的效果精準(zhǔn)性給予檢驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)針對(duì)2017-2019年的標(biāo)樣測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行探究，數(shù)據(jù)情況如表2所示。

根據(jù)表中的分析，可以得出，相同的樣品，在不同的時(shí)間段進(jìn)行測(cè)定，都對(duì)這一標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定值要求給予了滿(mǎn)足，說(shuō)明該項(xiàng)測(cè)定方式的使用，可應(yīng)用的在具體測(cè)定工作開(kāi)展中，最終的結(jié)果也非?？尚拧?/p>

6 經(jīng)驗(yàn)分析

①針對(duì)測(cè)定工作的開(kāi)展，應(yīng)用的所有玻璃器皿，都要使用CCl4進(jìn)行清洗，滿(mǎn)足無(wú)水雜峰的要求;

②針對(duì)測(cè)油工作的實(shí)施，一些工作人員提出了CCl4的純度問(wèn)題，要求針對(duì)CCl4實(shí)施精制和提純。但在日常工作中總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)，以及相應(yīng)的對(duì)比中發(fā)展，CCl4產(chǎn)品質(zhì)量較高且穩(wěn)定的生產(chǎn)商家為天津傲然精細(xì)化工研究所，有較高的精純度。對(duì)于處理CCl4廢液工作，該公司也可回收，對(duì)于環(huán)境保護(hù)起到了良好的效果;

③在實(shí)際測(cè)定中，要確保比色皿池中的比色皿保持一致方向以及位置，這樣才能對(duì)最終數(shù)據(jù)的重復(fù)性以及穩(wěn)定性給予保障;

④為對(duì)最終結(jié)果的平行以及精準(zhǔn)程度有所保障，平行測(cè)定值之間存在的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，提出的具體要求為：RSD不能超過(guò)2%，SD不能超過(guò)2%;

⑤在具體工作時(shí)發(fā)現(xiàn)，基準(zhǔn)波長(zhǎng)并不會(huì)有變化，因此，不用每次開(kāi)機(jī)時(shí)都對(duì)基準(zhǔn)波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)，但開(kāi)機(jī)時(shí)必須實(shí)施空白測(cè)試，且次數(shù)要保證三次以上。如果測(cè)試出來(lái)的波形并不穩(wěn)定，可重復(fù)測(cè)試，一直到峰值為圓滑狀態(tài)為止。如果空白曲線一直沒(méi)有重合，需要查看鎢燈的光源是否出現(xiàn)偏離情況，如果無(wú)任何偏離問(wèn)題發(fā)生，可對(duì)儀器左邊內(nèi)部設(shè)置的插件接頭進(jìn)行檢查。一旦插件接頭有松動(dòng)問(wèn)題，也會(huì)使空白曲線出現(xiàn)不重合現(xiàn)象;

⑥如果儀器使用的時(shí)間比較長(zhǎng)，波長(zhǎng)有時(shí)會(huì)存在走偏問(wèn)題，這時(shí)可將標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行改變，對(duì)基準(zhǔn)波長(zhǎng)實(shí)施調(diào)整，或者將修改框打開(kāi)對(duì)基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)值手動(dòng)更改?；鶞?zhǔn)波長(zhǎng)增加之后，吸收峰值會(huì)向右側(cè)偏移，如果減少會(huì)向左側(cè)發(fā)生偏移。

7 結(jié)語(yǔ)

總之，是在該項(xiàng)測(cè)定方法當(dāng)中，需要無(wú)水硫酸鈉吸附之后，對(duì)萃取液開(kāi)展總油測(cè)定工作，但在具體工作內(nèi)容中發(fā)現(xiàn)，因?yàn)閰^(qū)域特征存在的差異性，很多初步萃取液，都為單一的石油類(lèi)，或者單一的動(dòng)物、植物油類(lèi)。所以在具體分析工作開(kāi)展時(shí)，需結(jié)合不同流域的水質(zhì)特點(diǎn)，對(duì)主要成分屬于石油類(lèi)還是動(dòng)植物油類(lèi)進(jìn)行判斷，不但可以對(duì)硅酸鎂用量進(jìn)行節(jié)省，還可以避免因?yàn)楣杷徭V顆粒比較細(xì)，使其混入到待測(cè)萃取液當(dāng)中，對(duì)最終的結(jié)果產(chǎn)生不良影響。針對(duì)工業(yè)廢水以及生活廢水的測(cè)定，需要萃取兩份液體，其中一份直接對(duì)總油進(jìn)行測(cè)定，另一份將5g硅酸鎂加入其中之后，重新進(jìn)行萃取，靜置之后的萃取液才是石油類(lèi)。此外，在具體方法應(yīng)用時(shí)，還需要兩次萃取水樣，但實(shí)際工作中，第1次萃取和第2次萃取，存在的偏差沒(méi)有超過(guò)5%，所以在很多工作開(kāi)展時(shí)，可以結(jié)合情況，只應(yīng)用一次萃取。

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