王海候，韓奇隆，劉澤凱，金梅娟，施林林，沈明星，顧海東

·農(nóng)業(yè)生物環(huán)境與能源工程·

不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)羊糞堆肥過(guò)程氮素?fù)p失的減控效果

王海候1，韓奇隆1，劉澤凱1，金梅娟1，施林林1，沈明星1，顧海東2※

（1. 江蘇太湖地區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所，蘇州 215100；2. 新加坡國(guó)立大學(xué)蘇州研究院，蘇州 215100）

為探討高溫堆肥中氮素?fù)p失的有效控制技術(shù)，以2種不同熱解溫度制備的稻殼生物質(zhì)炭為堆肥添加劑，與羊糞、食用菌渣混合，進(jìn)行了43 d的堆肥試驗(yàn)。設(shè)置了3 個(gè)處理，羊糞與食用菌渣質(zhì)量比9:1混合體作為預(yù)備物料，在預(yù)備物料上分別添加450、650 ℃熱解的生物質(zhì)炭（占預(yù)備物料質(zhì)量百分比15%）為B1、B2處理，在預(yù)備物料上添加未熱解的稻殼（與生物質(zhì)炭等體積）為CK處理。監(jiān)測(cè)了堆肥體的溫度、NH3揮發(fā)、N2O排放、pH值等參數(shù)變化動(dòng)態(tài)，分析了不同熱解溫度生物質(zhì)炭在堆肥中的保氮效果。結(jié)果表明，與對(duì)照組相比B1、B2處理促進(jìn)了堆肥初期的溫度快速上升，堆肥體初次升溫至55 ℃所需時(shí)間分別較CK 縮短了2、6 d，B2 處理的促升溫、增溫效應(yīng)優(yōu)于B1 處理；堆肥43 d 后，CK、B1 與B2處理的NH3揮發(fā)累積量分別為378.12、117.22、94.16 mg/kg，N2O排放累積量分別為13.9、26.3、23.6 mg/kg，氮素?fù)p失率分別為47.8%、34.1%，30.5%；與對(duì)照組相比B1、B2處理增加了堆肥體N2O排放，降低了堆肥體NH3揮發(fā)，整個(gè)堆肥過(guò)程中N2O排放累積量遠(yuǎn)小于NH3揮發(fā)累積量，添加生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程氮素?fù)p失表現(xiàn)為正向的減控作用，B1、B2處理的氮素?fù)p失率分別較CK處理降低了28.66%、36.19%，B1、B2處理之間差異不顯著（＞0.05）。綜合堆溫快速上升、氮素?fù)p失控制等指標(biāo)，B2處理對(duì)羊糞堆肥過(guò)程保氮效果優(yōu)于B1處理；堆肥工程中應(yīng)用生物質(zhì)炭減控氮素?fù)p失及提高堆肥質(zhì)量，優(yōu)選熱解溫度650 ℃制備的生物質(zhì)炭。

生物質(zhì)炭；熱解；溫度；堆肥；氮素?fù)p失

0 引 言

高溫好氧堆肥是資源化利用農(nóng)業(yè)廢棄物生產(chǎn)有機(jī)肥最為經(jīng)濟(jì)可行的辦法之一[1]，既有利于農(nóng)業(yè)廢棄生物質(zhì)循環(huán)再利用，又有利于替代化肥、減少農(nóng)田化肥使用量[2]，但堆肥過(guò)程中普遍存在氮素?fù)p失嚴(yán)重的現(xiàn)象，氮素?fù)p失量約為初始氮素總量的16%～76%[3-4]，降低堆肥產(chǎn)品農(nóng)用價(jià)值的同時(shí)還增加了環(huán)境污染壓力。因此，增強(qiáng)堆肥過(guò)程的固氮措施是實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)、農(nóng)村生態(tài)與經(jīng)濟(jì)良性循環(huán)的關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)。

生物質(zhì)炭是以農(nóng)田內(nèi)外廢棄生物質(zhì)為原料，經(jīng)高溫厭氧條件下制取的一類高度芳香化的難熔性固態(tài)物質(zhì)[5]，擁有巨大的比表面積和多孔結(jié)構(gòu)及羧基、羥基、酚羥基等功能團(tuán)等獨(dú)特性質(zhì)，具有高度熱穩(wěn)定性和很強(qiáng)的吸附能力，取材便捷、成本低廉、制取技術(shù)成熟[6]。將生物質(zhì)炭應(yīng)用于堆肥工程并作為固氮材料已引起科研人員及肥料企業(yè)的廣泛關(guān)注，目前已有許多研究報(bào)道了生物質(zhì)炭在堆肥工程中具有顯著的固氮作用[7]，并且明確了堆肥過(guò)程生物質(zhì)炭的適宜添加量[8-10]、生物質(zhì)炭添加量水平與氮素?fù)p失的數(shù)量關(guān)系[11]、堆肥理化性狀對(duì)生物質(zhì)炭添加量水平的響應(yīng)[12]等。然而，生物質(zhì)炭熱解溫度不同，會(huì)產(chǎn)生不同的理化性質(zhì)，如：熱解溫度的增加會(huì)導(dǎo)致生物質(zhì)炭的孔隙結(jié)構(gòu)更發(fā)達(dá)、比表面積增大、表面官能團(tuán)數(shù)量減少、芳香度和疏水性增強(qiáng)等[13]，從而進(jìn)一步影響其固氮行為和效應(yīng)，而有關(guān)不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)高溫好氧堆肥過(guò)程氮素?fù)p失影響的研究報(bào)道尚不多見(jiàn)。為此，本文將不同熱解溫度制備的生物質(zhì)炭與羊糞、食用菌渣混合，采用模擬堆肥的方法，研究不同熱解溫度生物質(zhì)炭處理?xiàng)l件下羊糞堆肥體的溫度、水溶性氮素含量、NH3揮發(fā)累積量等指標(biāo)的差異性，以期為堆肥工程中應(yīng)用生物質(zhì)炭控制氮素?fù)p失及提高堆肥質(zhì)量提供技術(shù)支撐與理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

堆肥材料主要包括：羊糞、食用菌渣、稻殼、2種熱解溫度制備的稻殼生物質(zhì)炭等。羊糞由太倉(cāng)市城廂鎮(zhèn)東林村生態(tài)羊場(chǎng)提供、食用菌渣從太倉(cāng)市城廂鎮(zhèn)當(dāng)?shù)厥秤镁举?gòu)買、稻殼由太倉(cāng)城廂鎮(zhèn)東林村生態(tài)米廠提供，2種不同熱解溫度制備的生物質(zhì)炭委托天津亞德?tīng)柹镔|(zhì)科技股份有限公司生產(chǎn)，其制備方法為：以稻殼為原料，厭氧條件下熱裂解炭化溫度分別為450、650 ℃，保持10 h，自然冷卻，0.38 mm孔徑過(guò)篩。堆肥原料基本性狀見(jiàn)表1。

表1 堆肥原料基本性狀

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與概況

堆肥試驗(yàn)于2019年7月－9月，在太倉(cāng)城廂鎮(zhèn)東林村生態(tài)肥料廠進(jìn)行。試驗(yàn)共設(shè)3個(gè)處理，首先準(zhǔn)備預(yù)備混合物料，按肥料廠常規(guī)操作方式，將羊糞與食用菌渣質(zhì)量比9:1混合均勻，參照課題組前期研究[11]，在預(yù)備物料上添加450、650 ℃熱解溫度制備的生物質(zhì)炭（占預(yù)備物料質(zhì)量百分比15%）為處理，分別用B1、B2表示；在預(yù)備物料上添加未經(jīng)炭化處理的稻殼（與B1、B2處理中生物質(zhì)炭等體積）為對(duì)照，用CK表示。試驗(yàn)重復(fù)3次。

試驗(yàn)采用靜態(tài)堆置、高溫好氧發(fā)酵的方法，在堆肥模擬反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行。每個(gè)處理的堆肥物料先集中混合，控制含水量65%～70%左右，再均分為3份，并計(jì)量每份質(zhì)量，每份約200 kg，之后分別裝入3個(gè)堆肥模擬反應(yīng)器內(nèi)，即3次重復(fù)。堆肥反應(yīng)器呈立方體箱形，箱體的長(zhǎng)×寬×高為0.8 m×0.8 m×0.8 m，容積為0.512 m3，將2 cm厚度的PVC板，通過(guò)塑料焊條拼裝而成；反應(yīng)器底部安裝4個(gè)高度為25 cm的活動(dòng)輪，底面均勻分布圓形通氣孔（直徑2 cm），通氣孔總面積為底部面積的1/3；箱壁覆蓋厚度為15 mm的海綿并用鋁箔膠帶固定；翻堆作業(yè)時(shí)采用人工將箱內(nèi)物料全部取出，充分混合后再次裝箱；當(dāng)堆體溫度超過(guò)75 ℃時(shí)或每隔7 d左右翻堆1次，堆肥過(guò)程不再進(jìn)行堆肥體含水率調(diào)節(jié)，直至堆肥結(jié)束，每次翻堆均記錄每箱堆肥物料的質(zhì)量。堆肥時(shí)間共計(jì)43 d。

1.3 測(cè)定指標(biāo)與方法

1）生物質(zhì)炭的微觀結(jié)構(gòu)特征：采用日本Hitachi生產(chǎn)的SU8010型掃描電鏡，放大5 000倍，二次電子檢測(cè)成像。

2）堆溫：堆肥反應(yīng)器上布設(shè)3個(gè)測(cè)定點(diǎn)，采用溫度計(jì)（長(zhǎng)度為60 cm）于每天9:00－10:00或16:00－17:00，測(cè)定并記錄30～40 cm深度的堆肥溫度，同時(shí)測(cè)定氣溫，直至堆肥結(jié)束。

3）NH3揮發(fā)速率及累積量：NH3揮發(fā)收集裝置由底座、有機(jī)玻璃箱、通氣孔組成，其中：底座為圓環(huán)形槽狀，底座高8 cm、槽深3 cm、圓環(huán)外徑22 cm、內(nèi)徑18 cm；有機(jī)玻璃箱透明、圓柱形、開(kāi)口向下，高度30 cm、直徑20 cm；通氣孔在有機(jī)玻璃箱頂部，使用時(shí)連接乳膠軟管，并將乳膠軟管向上延伸至2.5 m高。將底座安裝于堆肥反應(yīng)器物料表層，底座與物料持平，在底座槽內(nèi)注入1～2 cm水層，再將有機(jī)玻璃箱安放在底座槽內(nèi)，水密封。堆肥開(kāi)始后，有機(jī)玻璃箱內(nèi)部放置一個(gè)250 mL燒杯，燒杯內(nèi)裝有50 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硼酸吸收液，每日上下午觀察硼酸顏色的變化，當(dāng)硼酸吸收液變綠時(shí)，更換硼酸吸收液并用0.05 mol/L的稀硫酸進(jìn)行滴定，直至堆肥結(jié)束。

NH3揮發(fā)速率[12]即有機(jī)玻璃箱內(nèi)通過(guò)硼酸吸附收集的單日NH3揮發(fā)量與堆肥反應(yīng)器和有機(jī)玻璃箱的截面積比相乘，再與堆肥體干基質(zhì)量的比值。

NH3揮發(fā)累積量[12]即整個(gè)堆肥過(guò)程中每日NH3揮發(fā)量之和。

NH3累積揮發(fā)量=NH3揮發(fā)量1+NH3揮發(fā)量2+…+NH3揮發(fā)量43（1）

式中NH3累積揮發(fā)量為整個(gè)堆肥過(guò)程中NH3揮發(fā)累積量，mg/kg；NH3揮發(fā)量1為第1天的NH3揮發(fā)量、NH3揮發(fā)量2為第2天的NH3揮發(fā)量、NH3揮發(fā)量43為第43天的NH3揮發(fā)量，mg/kg。

4）N2O排放速率及累積量：采用靜態(tài)氣體采集箱-氣相色譜法測(cè)定。N2O氣體采集裝置采用厚度為1 cm的PVC板，通過(guò)塑料焊條拼裝，由底座、箱體組成。底座為方環(huán)形槽狀，方環(huán)內(nèi)邊長(zhǎng)18 cm、外邊長(zhǎng)22 cm，底座高8 cm、槽深3 cm；箱體呈開(kāi)口向下的長(zhǎng)方體，長(zhǎng)×寬×高為20 cm×20 cm×30 cm；箱體其中一面2/3高處正中間設(shè)有取氣孔。分別于堆肥開(kāi)始后每隔2 d進(jìn)行N2O氣體樣品采集與測(cè)定，直至堆肥結(jié)束。每次采樣于9:00－11:00，先安裝氣樣采集箱底座，之后蓋上氣體采集箱，水密封，分別于蓋上采集箱后第0、5、10、15 min用針筒抽氣100 mL，轉(zhuǎn)移至100 mL鋁箔氣樣袋，待分析。利用氣相色譜儀（安捷倫7890 B）測(cè)定氣樣中N2O濃度。N2O排放速率[11]計(jì)算如下：

=··(d/d) ·273·24·16/( (273+) ·) （2）

式中為N2O氣體日均排放量，mg/(kg·d)；為N2O氣體標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度，1.978 kg/m3；為取樣箱的容積，m3；d/d為箱內(nèi)N2O氣體的濃度變化率；為采樣過(guò)程中箱體內(nèi)部溫度，℃；24為1 d的小時(shí)數(shù)；16為堆肥反應(yīng)器與采集箱的截面積比；為堆肥體的干物質(zhì)量，kg。

N2O排放累積量[8]：將相鄰2次的N2O排放速率均值乘以相鄰2次的時(shí)間數(shù)，即某一時(shí)間段的N2O排放累積量，再依次相加各時(shí)間段的N2O排放累積量。

5）水溶性總氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)：堆制后第1、6、12、18、24、30、37、43天，每個(gè)反應(yīng)器內(nèi)多點(diǎn)取堆肥混合樣品2 kg。堆肥樣品分為3份，分別用于堆肥樣品的浸提處理、含水量測(cè)定及陰涼處風(fēng)干。浸提液處理先稱取40 g鮮樣于1L容積的浸提瓶，再加400 mL去離子水，之后以150 r/min速度振蕩浸提30 min，最后以4 000 r/min離心10 min并收集上清液。采用SKALA流動(dòng)分析儀測(cè)定浸提液的水溶性總氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等。

6）總氮、灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：將風(fēng)干的堆肥樣品粉碎并經(jīng)0.14 mm孔徑過(guò)篩，測(cè)定凱氏氮（H2SO4-H2O2消煮、凱氏定氮法），總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為凱氏氮與硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和；堆肥第1、43天的樣品測(cè)定了灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（馬弗爐550 ℃灼燒法）。

7）氮素?fù)p失率[14]：根據(jù)堆制腐熟過(guò)程中灰分絕對(duì)量不變的原理，則氮素?fù)p失率的計(jì)算公式為

損失率=(1?1/43·43)/1×100% （3）

式中1為堆肥第1天的總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以干基計(jì))，%；1為堆肥第1天時(shí)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；43為堆肥第43天時(shí)總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；34為堆肥第43天時(shí)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

1.4 數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 24.0分析軟件，以生物質(zhì)炭熱解溫度為因子進(jìn)行方差分析（One-way ANOVA，Dunnett’S t-test（2-sided）），利用Duucan 法進(jìn)行處理組間的均值差異顯著性檢驗(yàn)。應(yīng)用Microsoft Excel 2010進(jìn)行畫(huà)圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱解溫度對(duì)生物質(zhì)炭微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖1為不同熱解溫度制備的稻殼生物質(zhì)炭在5 000倍數(shù)下電鏡掃描圖，由圖1可以看出不同熱解溫度制備的稻殼生物質(zhì)炭均呈現(xiàn)清晰、良好的矩陣結(jié)構(gòu)。450 ℃熱解的生物質(zhì)炭（圖1a）表面分界不明顯、結(jié)晶度較差、潔凈度較差、表面粗糙、有雜質(zhì)較多、孔隙結(jié)構(gòu)不發(fā)達(dá)、孔直徑分布主要集中在15～25m之間；650 ℃熱解的生物質(zhì)炭（圖1b）邊緣光滑、結(jié)晶度較好、孔狀結(jié)構(gòu)豐富、孔道分布密集且較為規(guī)整、孔直徑大約分布在10～20m之間，還有較多分布在納米級(jí)和亞微米級(jí)的孔徑。可見(jiàn)提高熱解溫度能明顯提高生物質(zhì)炭的炭化程度、改變生物質(zhì)炭的結(jié)構(gòu)、增大比表面積、增加孔隙度等，從而有利于增強(qiáng)生物質(zhì)炭的吸附能力[15]。

圖1 不同熱解溫度生物質(zhì)炭微觀結(jié)構(gòu)

2.2 不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)堆肥溫度的影響

由圖2可知，堆肥溫度總體呈先快速上升后緩慢下降的變化趨勢(shì)，采取翻堆措施后，堆肥體的溫度均有小幅上升再逐漸下降。堆肥第1～7天，3個(gè)處理的堆溫均開(kāi)始上升，其中添加生物質(zhì)炭處理的堆溫明顯高于CK處理，B2處理的堆溫上升最為迅速，在第3天就進(jìn)入高溫分解階段（＞55 ℃）；堆肥第8～14天，3個(gè)處理的堆溫均快速上升，表現(xiàn)為添加生物質(zhì)炭處理的堆溫高于CK處理，而CK處理的堆溫仍然低于60 ℃，其中B1處理在第7天進(jìn)入高溫分解階段，堆溫在第12天達(dá)最大值（63.5 ℃），B2處理堆溫高于B1處理，在第10天達(dá)最大值（65.9 ℃），CK處理在堆肥第9天進(jìn)入高溫分解階段；堆肥第15～28天，CK處理的堆溫明顯上升，高于添加生物質(zhì)炭處理，在第26天達(dá)最大值（68.6 ℃），此時(shí)添加生物質(zhì)炭處理的堆溫則逐漸下降，在這一階段B1、B2處理的堆溫相近，無(wú)明顯的變化規(guī)律；堆肥第29～43 天，3個(gè)處理的堆溫均呈下降趨勢(shì)，進(jìn)入后熟期，堆溫由高到低依次為CK、B1、B2處理。另外，3個(gè)處理的堆肥溫度均達(dá)55 ℃并保持了20 d以上，滿足堆肥物料腐熟條件的標(biāo)準(zhǔn)[10]。

注：羊糞與食用菌渣混合物作為預(yù)備物料，B1、B2處理為在預(yù)備物料上分別添加450、650℃熱解的生物質(zhì)炭，CK為在預(yù)備物料上添加稻殼（與生物質(zhì)炭同等體積），下同。

2.3 不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程各形態(tài)氮素含量的影響

圖3為堆肥過(guò)程中pH值、水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的動(dòng)態(tài)變化曲線，由圖3a可知，堆肥過(guò)程pH值呈先下降再上升后下降的變化趨勢(shì)，添加生物質(zhì)炭提高了堆肥體的pH值，B2處理的pH值在堆肥前期大于B1處理，主要原因?yàn)?50 ℃制備的生物質(zhì)炭（B2處理）pH值大于450 ℃制備的生物質(zhì)炭（B1處理）。

隨著堆肥時(shí)間的增加，堆肥體水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)總體呈下降的變化趨勢(shì)（圖3b），添加生物質(zhì)炭對(duì)堆肥體水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在明顯的影響，在整個(gè)堆肥過(guò)程中，B2處理的水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著低于B1、CK處理（<0.05）；B1處理的水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)在堆肥初始階段亦明顯低于CK處理，在堆肥第12～27天，B1與CK處理的水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異較小，在堆肥后期，B1處理的水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍然低于CK處理?？梢?jiàn)，堆肥過(guò)程中添加生物質(zhì)炭降低了堆肥體水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，B2處理降低幅度大于B1處理。

圖3 堆肥過(guò)程中pH值和水溶性總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

圖4為堆肥過(guò)程中銨態(tài)氮、硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的動(dòng)態(tài)變化曲線，整個(gè)堆肥過(guò)程中，銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)總體呈先上升后下降的變化趨勢(shì)。堆肥過(guò)程中添加生物質(zhì)炭會(huì)影響堆肥體銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，由圖4a可知，在堆肥起始階段，B1、B2處理的銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于CK處理，之后B1、B2處理的銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于CK處理，其中不同生物質(zhì)炭處理之間，B2處理的銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于B1處理。另外，由圖4b可知，整個(gè)堆肥過(guò)程中堆肥體硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)在堆肥前期很低，隨著堆肥時(shí)間的增加，在第15天開(kāi)始逐漸增加，在堆肥第37天達(dá)最大值，之后呈下降的變化趨勢(shì)；3個(gè)處理之間的硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)在堆肥第1～15天差異較小且無(wú)明顯的變化規(guī)律，第15天之后，添加生物質(zhì)炭處理的堆肥體硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)則大于CK處理，其中B2處理的硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著大于B1處理（<0.05）?？梢?jiàn)，堆肥過(guò)程中，添加生物質(zhì)炭降低了堆肥體銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提高了硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，B2處理較B1處理更為明顯。

圖4 堆肥過(guò)程中銨態(tài)氮及硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

2.4 不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程氮素?fù)p失的影響

2.4.1 對(duì)堆肥體NH3揮發(fā)的影響

圖5a為堆肥過(guò)程中NH3揮發(fā)速率的動(dòng)態(tài)變化曲線，3個(gè)處理之間，堆肥體NH3揮發(fā)速率存在較大的差異性。與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭處理提高了堆肥體第1～8 d的NH3揮發(fā)速率，第8天之后，添加生物質(zhì)炭處理的堆肥體NH3揮發(fā)速率則低于CK處理。CK處理雖然在前期的NH3揮發(fā)速率低于添加生物質(zhì)炭處理，但差異較小，另外CK處理的NH3揮發(fā)速率在整個(gè)堆肥過(guò)程中呈現(xiàn)多個(gè)鋸狀的排放高峰，這主要與堆肥翻堆措施有關(guān)。B1、B2處理之間，在堆肥初始階段（第1～8天）2個(gè)處理的NH3揮發(fā)速率較接近，無(wú)明顯的變化規(guī)律，第9～23天，B1處理的NH3揮發(fā)速率大于B2處理，之后直至堆肥結(jié)束，B1、B2 處理的NH3揮發(fā)速率差異較小，且接近于0。

圖5 堆肥過(guò)程中NH3揮發(fā)速率與累積量的變化

堆肥過(guò)程N(yùn)H3揮發(fā)累積量動(dòng)態(tài)變化曲線見(jiàn)圖5b，與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭處理對(duì)堆肥肥NH3排揮發(fā)累積量有較明顯的影響作用，在堆肥第1～10天，B1、B2處理的NH3揮發(fā)累積量大于CK處理，但差異未達(dá)顯著水平（>0.05），第10天之后，B1、B2處理的NH3揮發(fā)累積量上升的幅度逐漸平緩，而CK處理仍呈持續(xù)上升的變化趨勢(shì)，堆肥第15天開(kāi)始，CK處理的NH3揮發(fā)累積量則顯著大于添加生物質(zhì)炭處理（<0.05），而B(niǎo)1、B2之間無(wú)顯著差異性（>0.05）。3個(gè)處理的NH3揮發(fā)累積量表現(xiàn)為CK處理（378.12 mg/kg）>B1處理（117.22 mg/kg）>B2處理（94.16 mg/kg），整個(gè)堆肥過(guò)程中B1、B2處理的NH3揮發(fā)累積量較CK處理降低了68.99%、75.09%。

進(jìn)一步分析堆肥體不同時(shí)間段NH3揮發(fā)累積量及其占比（表2），堆肥第1~7 d，堆肥體NH3揮發(fā)累得由小到大依次為：CK0.05），之后各時(shí)間段的NH3揮發(fā)累積量均表現(xiàn)為CK>B1>B2，差異達(dá)顯著水平（<0.05）；添加生物質(zhì)炭處理的B1、B2處理NH3揮發(fā)累積量在第1~14天的NH3揮發(fā)累積量已分別占58.63%、73.38%，而CK處理的NH3揮發(fā)累積量占比僅為22.66%?？梢?jiàn)，添加生物質(zhì)炭處理（B1、B2）增加了堆肥前期（1～7 d）的NH3揮發(fā)速率與排放累積量，并且B2處理對(duì)堆肥前期NH3揮發(fā)的增加作用略大于B1處理，但整個(gè)堆肥過(guò)程中NH3揮發(fā)累積量低于CK處理；堆肥第8 d后，添加生物質(zhì)炭處理對(duì)堆肥過(guò)程中NH3揮發(fā)表現(xiàn)為抑制作用，且B2處理的抑制效果優(yōu)于B1處理。

表2 堆肥體各時(shí)間段NH3揮發(fā)的占比

注：不同小寫(xiě)字母代表差異達(dá)0.05顯著水平，Duncan法。

Note: Different small letters represent significant at 0.05 significant level, Duncan method.

2.4.2 對(duì)堆肥體N2O排放的影響

堆肥過(guò)程中3個(gè)處理的堆肥體N2O排放速率變化趨勢(shì)見(jiàn)圖6，由圖6a可知，在堆肥第1～7天，CK、B1、B2處理之間差異幅度較??；堆肥第8～24 d，B2處理的N2O排放速率高于B1處理，CK處理的N2O排放通量最??；在堆肥第25～37天，3個(gè)處理之間的N2O排放速率由大到小依次為：B1、CK、B2；在堆肥第38～43天，CK處理的N2O排放速率最大，B1處理其次，而B(niǎo)2處理則最小。整個(gè)堆肥過(guò)程中，與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭處理提高了堆肥體的N2O排放速率。

圖6 堆肥過(guò)程中N2O排放速率與累積量的變化

圖6b結(jié)果表明，添加生物質(zhì)炭處理的N2O排放累積量大于CK處理，在堆肥第1～7天差異幅度較小，在堆肥第8～34天，添加生物質(zhì)炭處理的N2O排放累積量較CK處理的差異幅度逐漸增大，其中B1處理在堆肥前期的N2O排放累積量小于B2處理，堆肥后期N2O排放累積量上升幅度高于B2處理，最終累積量大于B2處理。堆肥結(jié)束后3個(gè)處理的N2O排放累積量分別為：B1處理（26.3 mg/kg）、B2處理（23.6 mg/kg）、CK處理（13.9 mg/kg），B1、B2處理的N2O排放累積量較CK處理分別增加了89.38%、69.41%，B1、B2處理之間無(wú)顯著差異性（>0.05）。

2.4.3 對(duì)堆肥體總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)及氮素?fù)p失率的影響

根據(jù)堆肥過(guò)程中總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果，堆后第1~18天，總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)先呈下降的變化趨勢(shì)（圖7a），之后總氮含量呈上升的變化趨勢(shì)。不同處理之間的總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有不同的差異性，在堆肥第1～6天，CK處理的總氮含量大于B1、B2處理；在堆肥第18～43天，CK處理的總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)則明顯小于B1、B2處理。B1、B2處理之間，在堆肥前期無(wú)明顯的規(guī)律性差異，在堆肥第24～43天，3個(gè)處理的總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次表現(xiàn)為：B2>B1>CK。圖7b為不同處理之間的氮素?fù)p失率測(cè)定結(jié)果，CK處理的氮素?fù)p失率最大，在堆肥中添加生物質(zhì)炭可顯著降低堆肥體的氮素?fù)p失率（＜0.05），較CK處理分別降低了28.66%、36.19%，B1、B2處理之間，B2處理的氮素?fù)p失率小于B1處理，差異未達(dá)顯著水平（＞0.05）。

圖7 堆肥過(guò)程中總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化及氮素?fù)p失率

3 討 論

3.1 不同生物質(zhì)炭對(duì)堆肥溫度的影響

溫度是影響堆肥進(jìn)程和品質(zhì)的重要因素[16]，堆肥過(guò)程主要經(jīng)歷升溫期、高溫期、降溫期和腐熟期。本試驗(yàn)結(jié)果表明，與對(duì)照處理相比，B1、B2處理分別添加450、650 ℃熱解的生物質(zhì)炭，促使堆肥體快速進(jìn)入高溫階段（>55 ℃），促進(jìn)堆肥腐熟，與徐路魏等[9]將生物質(zhì)炭添加于蔬菜廢棄物堆肥體、Liu等[17]將生物質(zhì)炭添加于雞糞與番茄秸稈混合堆體等研究結(jié)論一致，生物質(zhì)炭具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，不僅可為微生物的擴(kuò)繁增殖提供良好的場(chǎng)所[18]，還有利于提高堆肥體的含氧量，增強(qiáng)微生物的活性，提高微生物的代謝與產(chǎn)熱能力[19]，從而促進(jìn)堆肥體快速進(jìn)入高溫階段；另外，堆肥體從升溫階段進(jìn)入高溫階段是堆肥的關(guān)鍵，本試驗(yàn)結(jié)果表明B2處理的堆溫上升速度快于B1處理，較B1處理縮短4 d進(jìn)入高溫階段，結(jié)合圖1，不同熱解溫度生物質(zhì)炭微觀結(jié)構(gòu)，可能與B2處理的生物質(zhì)炭較B1處理具有更豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、比表面積等有關(guān)，有利于B2處理的微生物代謝產(chǎn)熱，從而促進(jìn)B2處理更快地升溫并進(jìn)入高溫階段。

3.2 不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程中水溶性氮素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

水溶性氮素可被作物和微生物直接吸收利用，也是高溫好氧堆肥過(guò)程中氮素礦化、硝化和反硝化及合成主要形態(tài)，主要包括銨態(tài)氮、硝態(tài)氮及有機(jī)氮等[20]。本試驗(yàn)監(jiān)測(cè)了羊糞堆肥過(guò)程中水溶性總氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)動(dòng)態(tài)變化，結(jié)果表明添加生物質(zhì)炭處理降低了堆肥體的水溶性總氮、銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，眾多研究均表明生物質(zhì)炭對(duì)銨態(tài)氮具有很強(qiáng)的固持作用[21-22]，生物質(zhì)炭對(duì)銨態(tài)氮的固持效果受CEC、pH值、孔隙率、比表面積等因素的綜合影響[23]，并認(rèn)為生物質(zhì)炭吸附后不能完全被解吸[24]，且具有較高比表面積和孔隙率的生物質(zhì)炭對(duì)吸附的可逆性顯示出更強(qiáng)的影響[25-26]。進(jìn)一步分析B2處理的水溶性總氮、銨態(tài)氮含量小于B1處理，其原因可能是本試驗(yàn)過(guò)程中B2處理添加的生物質(zhì)炭的比表面積與孔隙率大于B1處理，生物質(zhì)炭的比表面積與孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)銨態(tài)氮的固持作用占主導(dǎo)地位，提高了其對(duì)銨態(tài)氮的固持效果，從而降低了B2處理的銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)。另外，堆肥過(guò)程中水溶性總氮主要為銨態(tài)氮，硝態(tài)氮占總氮的比例顯著低于銨態(tài)氮，與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭提高了堆肥體的硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其原因一方面是生物質(zhì)炭固持銨態(tài)氮，有利于堆肥后期低溫階段銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮[9]，另一方面生物質(zhì)炭改善了堆肥體的通氣供氧能力、多孔結(jié)構(gòu)和巨大比表面積為微生物生長(zhǎng)繁殖提供附著點(diǎn)，也會(huì)促進(jìn)堆肥體銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮[27]，本試驗(yàn)B2處理的水溶性硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于B1處理，與其孔隙結(jié)構(gòu)與比表面積較豐富有關(guān)。

3.3 生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程中氮素?fù)p失的影響

堆肥過(guò)程中氮素?fù)p失形式主要有NH3、N2O等，以NH3揮發(fā)為主[8]。添加生物質(zhì)炭可顯著降低堆肥體的NH3揮發(fā)累積量，王海候、付祥峰等[11,28]認(rèn)為生物質(zhì)炭通過(guò)龐大的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積及豐富的官能基團(tuán)，對(duì)堆肥過(guò)程的NH3通過(guò)物理吸附與化學(xué)吸附相結(jié)合的方式進(jìn)行固定；本試驗(yàn)結(jié)果表明，整個(gè)堆肥過(guò)程CK處理的NH3揮發(fā)累積量為378.12 mg/kg，B1、B2處理的NH3揮發(fā)累積量分別為117.22、94.16 mg/kg，B2處理添加的生物質(zhì)炭比表面積與孔隙結(jié)構(gòu)均優(yōu)于B1處理，可能是B2處理的氨揮發(fā)累積量低于B1處理的主要原因；在堆肥初始階段（0～10d），B1、B2處理的氨揮發(fā)速率與累積量均表現(xiàn)為略大于CK處理，一般認(rèn)為堆肥體氨揮發(fā)的產(chǎn)生與堆溫、pH值、銨態(tài)氮含量、通風(fēng)速率等相關(guān)，本試驗(yàn)B1、B2處理在堆肥第1－10d的堆溫、pH值均高于CK處理可能是導(dǎo)致在堆肥初期氨揮發(fā)速率與累積量大于CK處理的主要原因。另外，整個(gè)堆肥過(guò)程CK、B1、B2處理的N2O排放累積量分別為13.9、26.3、23.6 mg/kg；添加生物質(zhì)炭顯著提高了堆肥體的N2O排放累積量（<0.05）；而付祥峰等[28]將生物質(zhì)炭應(yīng)用于豬糞堆肥過(guò)程并發(fā)現(xiàn)生物質(zhì)炭降低了堆肥體N2O的排放；一般而言堆肥過(guò)程中N2O的排放主要與堆肥體氮素礦化、硝化與反硝化作用密切相關(guān)，程效義等[29]認(rèn)為生物質(zhì)炭添加可通過(guò)改變堆肥體的溫度、含氧量、pH值和氮素含量等環(huán)境因子影響氮素循環(huán)相關(guān)的功能微生物，進(jìn)而影響堆肥體中硝化與反硝化作用，結(jié)合圖2、圖7，本試驗(yàn)堆肥體的N2O排放主要從堆肥后第15天開(kāi)始，而相同時(shí)間段羊糞堆肥體的溫度恰好表現(xiàn)為CK處理明顯大于B1、B2處理，且維持在60 ℃以上，抑制了硝化細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖，而添加生物質(zhì)炭處理的堆溫在逐漸下降（<60 ℃），另一方面，生物質(zhì)炭豐富的孔隙結(jié)構(gòu)為微生物提供一個(gè)相對(duì)適宜的低溫環(huán)境，促進(jìn)了B1、B2處理的堆肥體硝化作用增強(qiáng)，從而導(dǎo)致N2O排放通量大于CK處理[30-31]?？傮w而言，雖然生物質(zhì)炭添加增加了堆肥體N2O的排放累積量，但排放的氮素量遠(yuǎn)低于NH3揮發(fā)損失的減控量，因此添加生物質(zhì)炭處理仍然表現(xiàn)出對(duì)堆肥體氮素?fù)p失控制的正向作用，且650 ℃制備的生物質(zhì)炭控制氮素?fù)p失的效果優(yōu)于450 ℃制備的生物質(zhì)炭。

4 結(jié) 論

1）在羊糞好氧堆肥過(guò)程中，與CK處理（羊糞與食用菌渣混合物）相比，添加生物質(zhì)炭促進(jìn)了堆肥初期的溫度快速上升，縮短了溫度達(dá)55 ℃以上的升溫時(shí)間；B2處理（羊糞與食用菌渣混合物添加650 ℃熱解的生物質(zhì)炭）對(duì)羊糞堆肥體的促升溫效應(yīng)大于B1處理（羊糞與食用菌渣混合物添加450 ℃熱解的生物質(zhì)炭)）。

2）與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭處理降低了堆肥體的水溶性總氮、銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，提高了堆肥體的pH值、硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)；其中B2處理堆肥體的的水溶性總氮、銨態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于B1處理，而堆肥體的pH值、硝態(tài)氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于B1處理。

3）與CK處理相比，添加生物質(zhì)炭處理增加了堆肥體N2O排放，降低了堆肥體NH3揮發(fā)，整個(gè)堆肥過(guò)程中N2O排放累積量遠(yuǎn)小于NH3揮發(fā)減控累積量，添加生物質(zhì)炭對(duì)堆肥過(guò)程氮素?fù)p失表現(xiàn)為正向的減控作用，B1、B2處理的氮素?fù)p失率分別較CK處理降低了28.66%、36.19%，但B1、B2處理之間無(wú)顯著差異性（>0.05）。

4）綜合堆溫快速上升、氮素?fù)p失控制等指標(biāo)，B2處理對(duì)羊糞堆肥過(guò)程保氮效果優(yōu)于B1處理；堆肥工程中應(yīng)用生物質(zhì)炭減控氮素?fù)p失及提高堆肥質(zhì)量，優(yōu)選熱解溫度650 ℃制備的生物質(zhì)炭。

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Effects of biochar at different pyrolysis temperatures on reduction and control of nitrogen loss in sheep manure composting process

Wang Haihou1, Han Qilong1, Liu Zekai1, Jin Meijuan1, Shi Linlin1, Shen Mingxing1, Gu Haidong2※

(1.,215100,; 2.,215100,)

High temperature aerobic composting is one of the most economical and feasible methods to produce organic fertilizer from agricultural waste. It is not only conducive to the recycling and reuse of agricultural waste biomass, but also conducive to replacing chemical fertilizers and reducing the use of fertilizer in farmland. However, serious nitrogen loss is common in the process of composting, which reduces the agricultural value of composting products and increases the pressure of environmental pollution. Therefore, nitrogen fixation measures to enhance the composting process are the key technical links to realize the virtuous circle of agriculture, rural ecology and economy. Biochar is a kind of highly aromatic refractory solid material made from waste biomass inside and outside farmland under high-temperature anaerobic conditions. It has huge specific surface area, porous structure, carboxyl group, hydroxyl group, phenolic hydroxyl group and other unique properties. It has high thermal stability and strong adsorption capacity. To study the effective control of nitrogen loss in high temperature compost technology, biochar preparation of rice husk with two different pyrolytic temperature biochar for compost additives, mixed with sheep droppings, edible fungi residue, carried out composting trials of 43 days for composting engineering application of biochar control nitrogen loss and improve the quality of compost to provide technical support and theoretical basis. Three treatments were set up. The mixture of sheep manure and edible fungus residue fresh weight ratio at 9:1 was used as the preparation material, the pyrolysis biochar at 450 and 650 ℃ (accounting for 15% of the fresh weight of the preparation material) was added to the preparation material for B1 and B2 treatment, and the unpyrolyzed rice husk (such as volume of biochar) was added to the preparation material for CK treatment. During the experiment, the changes of composting body temperature, NH3volatilization, N2O emission, pH value and other parameters were monitored, and the nitrogen retention effect of biochar in composting at different pyrolysis temperatures was analyzed. The results showed that B1 and B2 treatment promoted the rapid rise of the initial temperature of composting, and the time needed for the first temperature rise to 55℃ was 2 and 6 days shorter than CK, respectively. The effect of B2 treatment was better than that of B1 treatment in promoting temperature rise and increasing temperature. After composting for 43 d, the NH3volatilized accumulations treated by CK, B1 and B2 were 378.12, 117.22 and 94.16 mg/kg, respectively; the N2O emission accumulations were 13.9, 26.3 and 23.6 mg/kg, respectively; the nitrogen loss rates were 47.8%, 34.1% and 30.5%, respectively. B1, B2 treatment increased the composting body N2O emissions, reduces the composting body NH3volatilization, cumulative N2O emissions in the composting process is far less than NH3volatilization accumulations, adding biochar on composting process of nitrogen loss show the positive reduction control action, B1, B2 treatment of nitrogen loss rate than CK treatment was reduced by 28.66% and 36.19%, respectively, B1, B2 treatment between the difference was not significant (>0.05). Based on the indexes such as rapid increase of reactor temperature and control of nitrogen loss, the nitrogen-preserving effect of B2 treatment was better than that of B1 treatment in the process of sheep manure composting. In the composting project, biochar was used to reduce nitrogen loss and improve composting quality, and the pyrolysis temperature of 650℃ was optimized to prepare biochar.

biochar; pyrolysis; temperature; composting; nitrogen loss

王海候，韓奇隆，劉澤凱，等. 不同熱解溫度生物質(zhì)炭對(duì)羊糞堆肥過(guò)程氮素?fù)p失的減控效果[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2020，36(19)：184-191.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.19.021 http://www.tcsae.org

Wang Haihou, Han Qilong, Liu Zekai, et al. Effects of biochar at different pyrolysis temperatures on reduction and control of nitrogen loss in sheep manure composting process[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(19): 184-191. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.19.021 http://www.tcsae.org

2020-07-01

2020-09-05

國(guó)家科技支撐計(jì)劃（2012BAD14B12-03）；江蘇省基礎(chǔ)研究計(jì)劃（自然科學(xué)基金）面上項(xiàng)目（BK20181165）；江蘇省第五期“333高層次人才培養(yǎng)工程”科研項(xiàng)目（BRA2020128）

王海候，副研究員，主要從事農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究。Email：wanghaihou@126.com

顧海東，教授，主要從事資源與環(huán)境研究。Email：ghdfrank@aliyun.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.19.021

S141.4

A

1002-6819(2020)-19-0184-08