高筱薇

摘要：本文簡(jiǎn)單分析開發(fā)研制COD快速分析儀的實(shí)際價(jià)值，著重探究其有關(guān)研制方面的內(nèi)容，包括依據(jù)的基本原理、儀器的構(gòu)成以及測(cè)定的流程三個(gè)方面，并從測(cè)定精度、回收率以及現(xiàn)實(shí)樣本試驗(yàn)入手，探究該分析儀器的應(yīng)用效果。

關(guān)鍵詞：COD;快速分析儀;光催化氧化

引言：基于光催化氧化原理，開發(fā)研制出COD快速分析儀。其可在短時(shí)間內(nèi)得到測(cè)定結(jié)果，操作簡(jiǎn)便，且得到的數(shù)據(jù)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確可靠，適用的范圍較廣，使二次污染程度大幅降低。因而，開展此方面的研究是必要的。

1 開發(fā)COD快速分析儀的重要性

COD指的是在特定的情況下，水體內(nèi)的有機(jī)物以及其他具有還原性的物質(zhì)，在被氧化過程中，所消耗的氧的濃度，其單位為。該數(shù)值可體現(xiàn)出被測(cè)量水體受污染的程度，屬于一項(xiàng)評(píng)估水體污染的關(guān)鍵性參數(shù)，同時(shí)也是極為普遍的測(cè)定內(nèi)容。對(duì)于該數(shù)值的測(cè)量通常會(huì)借助重絡(luò)酸鉀回流的方式完成，通過該種測(cè)量方式得到的數(shù)值較為準(zhǔn)確，且具有較高的重現(xiàn)性以及其他應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。但從另一個(gè)角度而言，該種測(cè)量方式的實(shí)際作業(yè)較為繁雜，且整體分析運(yùn)行的周期較長(zhǎng)，對(duì)于當(dāng)前此種測(cè)量項(xiàng)目偏多的情況基本難以適應(yīng)。此外，測(cè)量期間還需使用大量的高濃度的硫酸和Ag2SO4以及HgSO4，不僅需要花費(fèi)大量的資金及材料，使用的廢料還易形成二次污染，與保護(hù)生態(tài)環(huán)境的理念相悖。國內(nèi)在測(cè)定地表水及飲用水項(xiàng)目中，支持使用高錳酸鉀指數(shù)的方式，但仍存在氧化效果不佳，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度不高等問題。因而，應(yīng)當(dāng)研制出具備高測(cè)定準(zhǔn)確性、適用范圍廣、分析高速且不易產(chǎn)生污染的快速分析儀。

近年來，對(duì)于此類儀器的檢測(cè)原理主要可分成三類，即滴定法、傳感器法以及分光光度法，最后一類屬于較為常見的。上文提高的利用高濃度的硫酸、Ag2SO4以及HgSO4等，分析周期長(zhǎng)，操作復(fù)雜。因而，開發(fā)高效、精確及低污染的COD分析儀是具有實(shí)際價(jià)值的[1]。

2 COD快速分析儀的開發(fā)及研制

2.1儀器基本原理

近幾年，借助半導(dǎo)體氧化物點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)催化反應(yīng)，達(dá)到講解污染物的效果，該種方式受到較大的關(guān)注。具體而言，借助能量偏大或相等的半導(dǎo)體禁帶寬度的光，進(jìn)行照射，由此促使電子被激發(fā)轉(zhuǎn)移至導(dǎo)帶上，并且在原本的位置上形成對(duì)應(yīng)的空穴，最終在半導(dǎo)體內(nèi)形成“電子點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)-空穴點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)”。光生空穴具備極強(qiáng)的得電子功能，且氧化效果及還原性相對(duì)較好。電子以及空穴參與到存在有機(jī)物的氧化還原反應(yīng)過程中，實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的光催化降解。具體化學(xué)反應(yīng)如下所示：

基于上述的化學(xué)反應(yīng)過程，在原本的體系內(nèi)增加電子接受體，共同構(gòu)建新的COD測(cè)定方式。在體系內(nèi)添加Cr（VI）、Ce（IV），便會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的反應(yīng)，具體如下所示：

在整體體系內(nèi)，加入的Cr（VI）及Ce（IV）起到限制電子和空穴的復(fù)合，同時(shí)提升光催化的效果。經(jīng)過光催化反應(yīng)，可測(cè)定Cr（III）及Ce（VI）的相關(guān)參數(shù)變化情況，分析和被檢測(cè)樣品的實(shí)際數(shù)值形成較為穩(wěn)定的線性關(guān)系，由此能得出較為準(zhǔn)確的COD數(shù)值。在開發(fā)研制過程中，選用多種光催化氧化體系，并借助納米點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)加以配合，以檢測(cè)水體樣品的COD值。而地表水的測(cè)量則需利用對(duì)應(yīng)的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

基于此研制出設(shè)計(jì)的測(cè)定儀器。需要注意的是，納米點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)本身具備較強(qiáng)的使用性能，可以有效降解水體中的污染成分，且持續(xù)時(shí)間一般不會(huì)超過十分鐘，若是地表水此類COD值相對(duì)偏小的水體，僅需兩分鐘便可完成降解，切實(shí)提高降解的效率。此外，在反應(yīng)過程中，無需進(jìn)行高溫加熱，減少此過程中的能源消耗。無需利用價(jià)格高昂且存在污染可能的試劑，有效減低二次污染的概率。此儀器的分析周期短，且操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確，不會(huì)對(duì)水體產(chǎn)生進(jìn)一步的污染，利于提高檢測(cè)的效率。

2.2儀器組成

該儀器主要由兩個(gè)部分組成。其一，光催化降解模塊。該部分具備既定波長(zhǎng)的紫外光源，相應(yīng)的反應(yīng)裝置采取夾套的外殼，借助恒溫水浴水，確保該裝置的溫度保持相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài)。另外，反應(yīng)裝置內(nèi)部裝有石英管，其表面方式有納米點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)材料。同時(shí)內(nèi)部設(shè)有攪拌構(gòu)件，連接在磁力攪拌裝置上。其二，基礎(chǔ)測(cè)定和數(shù)據(jù)處理模塊。此模塊中包括光學(xué)分析、光電轉(zhuǎn)換與前置放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換和溫度調(diào)節(jié)四個(gè)部分。光學(xué)分析中包含光源和相應(yīng)的檢測(cè)裝置，此處的設(shè)定是根據(jù)點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)與點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)分別對(duì)應(yīng)的吸收波長(zhǎng)是610納米與320納米。而后兩個(gè)部分主要負(fù)責(zé)光電數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)化，并放大電流，信號(hào)也由原本的虛擬數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為對(duì)應(yīng)的數(shù)字化數(shù)據(jù)，之后針對(duì)數(shù)字濾波加以分析處理[2]。

2.3分析程序

一方面，需標(biāo)定對(duì)應(yīng)的曲線。其中對(duì)于COD偏高的水體樣本，在浸沒式的反應(yīng)裝置內(nèi)添加重絡(luò)酸鉀試劑，并確保試劑保持相對(duì)穩(wěn)定的濃度，之后將標(biāo)準(zhǔn)COD值的葡萄糖試劑添加到反應(yīng)裝置中，事先準(zhǔn)備的石英管放入反應(yīng)裝置的中心位置。此時(shí)，反應(yīng)裝置內(nèi)中溶液總量達(dá)到四十毫升，且PH值是0.5，溫度保持在八十?dāng)z氏度，紫外線燈照射十分鐘，此過程中需不斷攪拌。反應(yīng)完成后，取此溶液在儀器中的波長(zhǎng)在610納米的值，由此得出溶液的吸光度數(shù)值。之后，在儀器上錄入得到的吸光度，之后儀器會(huì)快速得出該次標(biāo)定所形成的曲線。而對(duì)于COD偏低的水體樣本而言，在同樣的反應(yīng)裝置中添加硫酸高鈰試劑，其濃度也需保持穩(wěn)定的狀態(tài)，按照既定比例加入葡萄糖試劑，在反應(yīng)裝置中心位置放置石英管。此時(shí)溶液總量同樣為四十毫升，而PH值則達(dá)到1.2，溫度相對(duì)偏低，為四十?dāng)z氏度，攪拌作業(yè)及燈光照射僅需持續(xù)兩分鐘，便可完成反應(yīng)。之后按照波長(zhǎng)達(dá)到320納米的數(shù)值，測(cè)定吸光度。同樣將數(shù)據(jù)錄入到儀器中，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

另一方面，測(cè)定水樣COD值。其一，污水樣本，在特定的反應(yīng)裝置內(nèi)添加重絡(luò)酸鉀試劑，保證其濃度維持既定值，之后添加二次去離子水，借助硫酸等試劑調(diào)節(jié)溶液的PH值，溶液的總量是四十毫升。攪拌過程中需要配以紫外燈照射，在恒定溫度條件下，進(jìn)行光催化降解，基于波長(zhǎng)在610納米位置，測(cè)定檢測(cè)樣本的COD值。其二，地表水的測(cè)定。在特定反應(yīng)裝置中添加硫酸高鈰試劑，同樣維持既定濃度，之后與上述的污水測(cè)定處理方式相同。但需選取320納米位置的吸光度，得出水體樣本的COD值。

3 COD快速分析儀的使用效果

使用蒸餾水作為測(cè)定樣本，最終的誤差值乘以三，判定儀器的測(cè)定準(zhǔn)確度。經(jīng)過多次試驗(yàn)，10mg/L溶液的平均值在9.7mg/L，與實(shí)際情況相比，誤差達(dá)到4.6%，而100mg/L的溶液測(cè)定平均值為98.8mg/L，和實(shí)際情況相較，偏差比率僅為1.5%。另外，針對(duì)不同濃度的水體樣本進(jìn)行試驗(yàn)，通過觀察得到的回收率，得出該種測(cè)定方式及應(yīng)用的儀器具備較高的精確度。例如，濃度達(dá)到310.5mg/L的溶液，經(jīng)過測(cè)量，濃度為409.7mg/L，回收率超過99%;濃度為1.5mg/L的溶液，測(cè)得的濃度為6.5， mg/L，其回收率在98%左右。之后通過對(duì)現(xiàn)實(shí)水體樣本的測(cè)定，如生活污水、河水、水庫水等，利用儀器測(cè)量的COD值誤差均未處于點(diǎn)擊并拖拽以移動(dòng)的范圍內(nèi)[3]。

此分析儀器和國外已有的儀器相比，其測(cè)定的適用范圍更廣，無需在高溫條件下完成反應(yīng)。另外，測(cè)定分析的周期相較于其他儀器的兩個(gè)小時(shí)，僅需幾分鐘，其優(yōu)勢(shì)顯而易見。同時(shí)，僅會(huì)產(chǎn)生極少的污染，不會(huì)對(duì)整體的水系生態(tài)造成較大的干擾。此外，該分析儀器具有較高的經(jīng)濟(jì)性，使用時(shí)無需投入過多的運(yùn)行資金，并且儀器本身的價(jià)格也不高。

結(jié)束語：綜上所述，該快速分析儀器具有較為明顯的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，通常情況下，可以在十五分鐘以內(nèi)得到單樣的測(cè)定結(jié)果。同時(shí)，具有較強(qiáng)的抗干擾性能，通過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)法，能有效減少誤差值。由此可判定此分析儀器具備可操性及可靠性、經(jīng)濟(jì)性等特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

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