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        儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征研究進(jìn)展

        2020-12-23 03:12:54
        石油化工應(yīng)用 2020年11期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)

        戚 楠

        (中國(guó)石油集團(tuán)測(cè)井有限公司華北分公司,河北任丘 062550)

        1 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究方法

        儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)特征是影響儲(chǔ)層儲(chǔ)集性能及滲流能力的主要因素,孔隙結(jié)構(gòu)精細(xì)評(píng)價(jià)也是儲(chǔ)層研究的關(guān)鍵。目前,儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究方法可歸納為兩類:(1)定量表征技術(shù),包括壓汞法、氣體吸附法、核磁共振技術(shù)等;(2)定性表征技術(shù),如鑄體薄片法、掃描電鏡法、聚焦離子束顯微鏡技術(shù)、微納米CT 等。不同表征技術(shù)的原理具有差別,各種方法各具特點(diǎn)(見圖1)。

        1.1 儲(chǔ)層孔喉的定量評(píng)價(jià)

        1.1.1 高壓壓汞法 壓汞法是利用當(dāng)對(duì)巖石為非潤(rùn)濕相流體的汞注入被抽空的巖石孔隙系統(tǒng)內(nèi),必須克服巖石孔隙喉道所造成的毛細(xì)管阻力。當(dāng)某一注汞壓力與巖樣孔隙喉道的毛細(xì)管阻力達(dá)到平衡時(shí),便可測(cè)得該注汞壓力及在該壓力條件下進(jìn)入巖樣內(nèi)的汞體積。根據(jù)Washburn 方程可以計(jì)算不同壓力下相應(yīng)孔徑分布與孔體積大小。高壓壓汞法進(jìn)汞壓力一般在200 MPa~400 MPa,最高可達(dá)414 MPa,理論上可分析的最小孔喉半徑下限為0.001 8 μm。該實(shí)驗(yàn)測(cè)量時(shí)間較快,一般對(duì)致密儲(chǔ)層來(lái)說(shuō)需要1 h~2 h。

        然而,該實(shí)驗(yàn)也存在諸多缺點(diǎn):(1)實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)際油藏差別較大;(2)由于實(shí)驗(yàn)進(jìn)汞壓力較高,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能會(huì)造成人工裂隙;(3)該實(shí)驗(yàn)只能給出喉道半徑及對(duì)應(yīng)的喉道控制的孔隙體積分布,并非是準(zhǔn)確的喉道體積分布。

        1.1.2 恒速壓汞法 恒速壓汞是指在對(duì)巖樣保持準(zhǔn)靜態(tài)的進(jìn)汞過(guò)程,進(jìn)汞速度非常緩慢(通常為0.000 05 mL/min)。實(shí)驗(yàn)的最大進(jìn)汞壓力為6.2 MPa,對(duì)應(yīng)的孔喉半徑為0.12 μm。恒速壓汞逼近于準(zhǔn)靜態(tài)過(guò)程,不僅可通過(guò)進(jìn)汞壓力的升降來(lái)獲取巖樣的微觀孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)信息(見圖2),而且可以將孔隙與喉道區(qū)別開來(lái),能夠直接獲得總體、孔隙和喉道毛管壓力曲線以及孔隙、喉道、孔喉半徑比的頻數(shù)分布數(shù)據(jù)以及孔隙和喉道的半徑分布曲線。然而,該實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)也不可避免:(1)實(shí)驗(yàn)速度慢,完成一塊巖樣的實(shí)驗(yàn)需要3 d~5 d,甚至更長(zhǎng);(2)測(cè)試的孔隙范圍有限,無(wú)法表征半徑小于0.12 μm 的小孔喉。

        圖1 儲(chǔ)層孔隙表征技術(shù)綜合對(duì)比[1]Fig.1 Comprehensive comparison of reservoir pore characterization techniques[1]

        圖2 恒速壓汞進(jìn)汞過(guò)程示意[2]Fig.2 Schematic diagram of the constant-rate mercury injection process[2]

        1.1.3 氣體吸附法 氣體吸附是基于孔隙表面對(duì)氣體的吸附作用和毛細(xì)管凝聚原理,通常采用N2或CO2作為吸附氣體,獲取樣品的等溫吸脫附曲線(見圖3)。然后通過(guò)不同的理論方法計(jì)算其比表面、孔容積和孔徑分布曲線。一般選擇BET 模型計(jì)算比表面積,以及BJH 模型計(jì)算孔容分布。

        低溫N2吸附技術(shù)測(cè)試孔隙的有效半徑范圍為2 nm~200 nm,低溫CO2吸附技術(shù)主要研究小于2 nm的孔隙結(jié)構(gòu)。但有學(xué)者認(rèn)為N2吸附法在測(cè)量孔徑超過(guò)100 nm 孔隙時(shí)不夠準(zhǔn)確[1],與此同時(shí),CO2吸附技術(shù)也有很大局限性,其主要針對(duì)小于2 nm 的微孔進(jìn)行測(cè)定,但是泥頁(yè)巖儲(chǔ)層中孔隙小于2 nm 的部分所占儲(chǔ)集空間比例很小,因此其意義不大[3]。

        1.1.4 核磁共振技術(shù) 核磁共振(NMR)技術(shù)是指利用核磁共振儀對(duì)巖樣進(jìn)行檢測(cè)、實(shí)驗(yàn),并對(duì)所獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋及分析,其基本原理是原子核的運(yùn)動(dòng)在外加電磁波下會(huì)產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象[3]。由于致密儲(chǔ)層中不同組分和結(jié)構(gòu)特征具有不同弛豫過(guò)程,觀測(cè)信號(hào)的強(qiáng)度也會(huì)發(fā)生變化,因此,可利用帶有核磁性的原子與外磁場(chǎng)的相互作用引起的共振現(xiàn)象進(jìn)行孔喉結(jié)構(gòu)的研究[4]。

        運(yùn)華云等[5]通過(guò)對(duì)比巖心的核磁共振T2分布與壓汞法得到的孔喉半徑之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)二者具有良好的相關(guān)性,并建立了核磁共振T2值與孔喉半徑之間的換算方法。除了對(duì)儲(chǔ)層微觀孔喉半徑分布進(jìn)行定量分析,核磁共振技術(shù)還可以進(jìn)行二維或三維切片成像[6]。

        1.2 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)二維平面刻畫

        1.2.1 鑄體薄片法 鑄體薄片法是將有色(紅色或藍(lán)色)液態(tài)膠在真空狀態(tài)或者加壓下注入巖石的孔隙內(nèi)部,待液態(tài)膠凝固后磨制成巖石薄片。由于巖石中的孔隙被有色膠填充,故在顯微鏡下容易識(shí)別,可直接觀察巖心薄片中的孔隙與分布狀態(tài)、孔隙類型與發(fā)育程度、幾何形體等信息(見圖4)。

        該方法的優(yōu)點(diǎn)是能簡(jiǎn)單直接觀察到孔喉的大小及形態(tài)。但是,它的缺點(diǎn)也較為突出,主要表現(xiàn)在三個(gè)方面:(1)當(dāng)顯微鏡精度不高時(shí)觀察的孔喉級(jí)別有限;(2)該圖像只能反映孔喉的二維平面特征,不能觀測(cè)孔喉的三維形態(tài)以及定量獲得孔喉體積的大?。唬?)人為因素較大,不同觀察者對(duì)孔喉的表征存在一定的差別。

        1.2.2 掃描電鏡技術(shù) 掃描電鏡(SEM)是一種用于觀察物體表面結(jié)構(gòu)的新型電子光學(xué)儀器,其精度很高,分辨率一般在幾個(gè)納米至幾十個(gè)納米[6]。掃描電鏡又可以具體分為普通掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,其中環(huán)境掃描電鏡(ESEM)的測(cè)量精度在1 nm,場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測(cè)量精度在0.5 nm~2 nm。除了對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè),掃描電鏡技術(shù)可以對(duì)含水含油的樣品進(jìn)行觀察,分析原始狀態(tài)下的油水微觀賦存狀態(tài)[1]。

        圖3 吸附回線分類及孔隙類型Fig.3 Hysteeresis loops classification and pore types

        圖4 準(zhǔn)噶爾盆地烏二段儲(chǔ)集空間類型[7]Fig.4 Types of reservoir interspace in the Wuerhe formation in Jungar basin[7]

        鄒才能等[8]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)四川盆地志留系頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定量評(píng)價(jià)。張鵬飛等[9]應(yīng)用掃描電鏡對(duì)頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)定量表征,對(duì)比分析不同類型孔徑分布模型差異,建立了2D-SEM 圖像定量表征頁(yè)巖孔徑分布方法。

        1.3 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)三維立體表征

        1.3.1 聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)(FIB-SEM) 聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)(FIB-SEM)是聚焦離子束(FIB)技術(shù)和掃描電鏡(SEM)成像技術(shù)的結(jié)合。該技術(shù)可針對(duì)致密儲(chǔ)層進(jìn)行精細(xì)到納米級(jí)的三維重構(gòu),深入了解致密儲(chǔ)層內(nèi)部的微觀孔隙結(jié)構(gòu)。但此技術(shù)在樣品制作時(shí)會(huì)損壞樣品表面,且成像范圍小[10]。

        Curtis 等[11]于2010 年在對(duì)頁(yè)巖微納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)特征研究中利用了FIB-SEM 技術(shù)分析手段,先用聚焦離子束(FIB)對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行10 nm 厚度的切片,接著用電子掃描顯微鏡(SEM)對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行觀察,最后在計(jì)算機(jī)中對(duì)所觀察到的結(jié)果進(jìn)行了三維重構(gòu)(見圖5)。

        圖5 FIB 連續(xù)切割過(guò)程[11]Fig.5 FIB continuous cutting process[11]

        1.3.2 微納米CT 掃描技術(shù) CT 掃描技術(shù)是儲(chǔ)層三維孔隙表征的重要技術(shù),原理是利用X 射線對(duì)巖石樣品進(jìn)行無(wú)損探測(cè),可在不損壞樣品的情況下,快速、準(zhǔn)確、直觀地表征孔隙喉道在三維空間中的形態(tài)分布,對(duì)致密砂巖、頁(yè)巖等致密儲(chǔ)層孔隙的數(shù)量、大小以及連通性進(jìn)行定量表征,并進(jìn)行虛擬成像[6,10]。

        鄒才能等[8]利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡與Nano-CT 技術(shù)對(duì)四川盆地古生界頁(yè)巖進(jìn)行了研究,并提出納米級(jí)孔是致密儲(chǔ)層連通性儲(chǔ)集空間的主體(見圖6)。白斌等[4]對(duì)鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長(zhǎng)組致密砂巖微觀儲(chǔ)層樣品進(jìn)行了微納米CT 掃描實(shí)驗(yàn),在微納米尺度上研究了致密砂巖樣品的孔喉、形態(tài)和連通性。

        2 儲(chǔ)層全孔徑分布的聯(lián)合表征

        圖6 四川盆地古生界頁(yè)巖樣品復(fù)雜孔隙三維重構(gòu)圖像[8]Fig.6 3D pore reconstruction images in mudstone,Sichuan basin[8]

        目前用于儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)表征的技術(shù)很多,但每種技術(shù)方法都有其局限性,即利用單一的技術(shù)往往難以全面認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu),為了更加全面表征儲(chǔ)層的孔徑分布,許多學(xué)者進(jìn)行了深入研究,多采用聯(lián)合多種技術(shù)進(jìn)行儲(chǔ)層表征的方法。

        針對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)層全孔徑分布特征,主要技術(shù)如下:(1)聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞法[12];(2)結(jié)合氣體吸附技術(shù)與壓汞技術(shù)[13-15];(3)結(jié)合核磁共振和壓汞技術(shù)[16,17];(4)結(jié)合核磁共振、壓汞以及氮?dú)馕郊夹g(shù)[18]。

        然而,盡管這些方法在表征儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)方面可能更加全面,但目前聯(lián)合表征方法的主體研究思路是簡(jiǎn)單數(shù)據(jù)之間的機(jī)械拼接,不同學(xué)者的區(qū)別在于拼接點(diǎn)的選擇,有的采用兩者的交點(diǎn)作為分割點(diǎn),有的根據(jù)變化趨勢(shì)判斷,這種方法本質(zhì)上不能稱之為多種測(cè)試手段的真正融合,而目前也沒(méi)有更好的或普遍接受的方法[19]。

        3 需注意的問(wèn)題及未來(lái)發(fā)展方向

        綜上所述,盡管目前非常規(guī)儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù)眾多,但其在定性描述和定量分析方面仍存在許多問(wèn)題,需進(jìn)一步探討。

        3.1 表征的精度與尺度難以得兼

        盡管目前的儲(chǔ)層表征技術(shù)已經(jīng)具有很高的分辨率,但是分辨率越高的情況下樣品的尺寸就會(huì)很小。對(duì)于非均質(zhì)性較強(qiáng)的致密儲(chǔ)層,僅僅通過(guò)小范圍的測(cè)定難以全面地描述整個(gè)儲(chǔ)層。如何利用小尺度微觀孔隙結(jié)構(gòu)的測(cè)試拓展到宏觀尺度上的儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)的刻畫將是需要思考的問(wèn)題。

        3.2 全孔徑聯(lián)合表征

        盡管目前出現(xiàn)了不同的全孔徑聯(lián)合表征方法,但主要基于不同實(shí)驗(yàn)結(jié)果的機(jī)械拼接,在測(cè)試數(shù)據(jù)重疊部分通常會(huì)出現(xiàn)矛盾??紫督Y(jié)構(gòu)聯(lián)合表征仍需在各種測(cè)試技術(shù)的實(shí)驗(yàn)原理和精度的分析對(duì)比上進(jìn)行突破,探索儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)表征多技術(shù)一體化。

        3.3 結(jié)合人工智能發(fā)展數(shù)字巖心技術(shù)

        對(duì)于孔喉特征復(fù)雜且不規(guī)則的非常規(guī)儲(chǔ)層,依靠數(shù)字巖心技術(shù)進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)時(shí),圖像的處理及算法的選擇上人為影響因素較大,結(jié)合人工智能去改進(jìn)建模方法和技術(shù)是未來(lái)重要的發(fā)展方向。

        4 結(jié)論

        (1)目前已有眾多的儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征技術(shù),不同技術(shù)各具特色。壓汞、氣體吸附和核磁共振技術(shù)可以對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征。鑄體薄片及掃描電鏡技術(shù)可以刻畫儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)二維平面特征,聚焦離子-電子雙束顯微鏡技術(shù)和微納米CT 技術(shù)可以對(duì)儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維立體表征。

        (2)綜合多種表征技術(shù)的全孔徑聯(lián)合表征技術(shù)可以相對(duì)全面地反映非常規(guī)儲(chǔ)層的孔徑分布。但目前不同的全孔徑聯(lián)合表征方法還存在一系列問(wèn)題。同時(shí),如何克服表征的精度與尺度難以得兼的問(wèn)題,以及加快發(fā)展通過(guò)人工智能更加科學(xué)、合理的進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)是未來(lái)重要的發(fā)展方向。

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