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        近紅外高反射陶瓷粉體的制備與性能研究

        2020-12-22 02:53:10朱錦鵬王海龍楊凱軍郝小非舒永春
        河南建材 2020年11期

        趙 陽 朱錦鵬 王海龍 楊凱軍 郝小非 舒永春

        1 鄭州大學(xué)河南省資源與材料工業(yè)技術(shù)研究院(450001)2 鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(450001) 3 中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局,鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所(450001)

        0 引言

        隨著科技的發(fā)展和社會(huì)需求的增加,各種各樣的工業(yè)設(shè)施和建筑與日俱增,這些建筑物和設(shè)施表面會(huì)因吸收太陽能而引起溫度升高。隨著表面溫度的增加將會(huì)導(dǎo)致室內(nèi)溫度逐漸上升,嚴(yán)重降低了生活環(huán)境的舒適度。目前主要的解決措施是增加額外的降溫設(shè)備與隔熱器件,但這些措施勢(shì)必會(huì)增加能源的消耗。 一般來說,城市建筑物反射太陽能主要通過屋頂及外墻。 但屋頂?shù)姆瓷湫蕛H有15%左右,大部分則被外墻所反射[1]。因此增強(qiáng)外墻表面太陽光反射率是解決此類問題的關(guān)鍵。由于太陽光包含紫外-可見-近紅外波段,根據(jù)不同的隔熱機(jī)制與作用范圍,隔熱材料分為阻隔型、反射型、輻射型以及復(fù)合型隔熱涂料[2]。 其中反射型無機(jī)隔熱材料具有耐候性強(qiáng)、耐酸堿性優(yōu)良、抗老化、附基底能力強(qiáng)以及隔熱效果明顯等特點(diǎn),可以應(yīng)用于新型環(huán)保建筑隔熱涂料。 總而言之,近紅外高反射隔熱材料應(yīng)用前景十分廣闊,其研究對(duì)社會(huì)生產(chǎn)具有重要的價(jià)值與意義。

        金紅石型TiO2無機(jī)材料廣泛應(yīng)用于隔熱涂層中[3]。這種材料具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)及比熱容,同時(shí)對(duì)光的散射程度較強(qiáng)。 但TiO2必須與其他材料混合配制或采取多層介質(zhì)反射薄膜才能用于日常生活,單獨(dú)使用TiO2時(shí)反射率僅為70%,達(dá)不到高反射相關(guān)要求。另外,TiO2具有多種晶體結(jié)構(gòu),當(dāng)金紅石型TiO2中混有銳鈦礦和板鈦礦晶型時(shí)反射率會(huì)大大降低,這同樣限制了其應(yīng)用范圍。 通過之前的研究發(fā)現(xiàn)La1-xSrxTiO3+δ(LST)鈣鈦礦型氧化物材料具有較高的近紅外反射率, 可作為一種新型近紅外反射陶瓷材料[4-5]。LaNbO4則具有較高的紫外波段反射率[6],但較低的近紅外反射率限制了自身的應(yīng)用范圍, 僅適合用于特殊環(huán)境。 為了拓寬上述材料的應(yīng)用范圍與綜合反射率, 需尋找一種新型材料來滿足需求。 目前對(duì)于LST 中B 位元素的高價(jià)元素?fù)诫s研究較為匱乏, 基于LST 與LaNbO4在不同波段下的反射效率,綜合利用鈣鈦礦B 位高價(jià)元素?fù)诫s原理制 備 了La0.9Sr0.1Ti1-yNbyO3+δ(LSTN,y =0.25,0.15,0.05)新型無機(jī)陶瓷材料,并對(duì)其光學(xué)反射率進(jìn)行了研究。

        1 試驗(yàn)

        1.1 樣品制備

        以La2O3(純度:99.99%),SrCO3(純度:99.0%),TiO2(純度:99.0%),Nb2O5(純度:99.5%)作為原料,通過高溫固相反應(yīng)法在空氣氣氛中中合成La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ粉體。

        首先根據(jù)La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ粉體的化學(xué)計(jì)量比分別稱量原料,各自放入混料罐中,加入無水乙醇與瑪瑙球,其中球料比為2∶1,球磨4 h。 球磨后的原料經(jīng)旋蒸烘干后,將粉末倒入燒杯中,置于干燥箱中干燥24 h 以上,最終得到混合粉末。 干燥后部分粉體成團(tuán)聚狀, 放入瑪瑙研缽研磨均勻后進(jìn)行壓片。將粉料裝入直徑為12.7 mm 的不銹鋼模具中, 用粉末壓片機(jī)在8 MPa 下預(yù)壓成5 mm 的圓柱形胚體,最后封入真空鋁袋, 置于冷等靜壓機(jī)中以200 MPa保壓3 min,得到密度較為均勻的塊體。 將試樣放入高溫管式爐中以5 ℃/min 的速率升溫至1 400 ℃保溫8 h 得到最終樣品。

        1.2 樣品表征

        X 射 線 衍 射 (XRD) 圖 譜 采 用Panalytical Empyrean X 射線衍射儀測(cè)量試樣的常溫及高溫物相組成,采用Cu 靶Kα 輻射源(λ=0.154 06 nm),步長(zhǎng)0.013°/s, 掃描范圍20°-70°; 通過FEI Quanta 250 型掃描電鏡和能譜分析對(duì)燒結(jié)試樣的微觀結(jié)構(gòu)和元素分布進(jìn)行觀察; 反射率測(cè)試采用日立U-4100 型紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)以BaSO4 為基線對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定。 樣品晶粒尺寸由NanoMeasure 計(jì)算軟件確定, 樣品孔隙率由ImageJ計(jì)算軟件進(jìn)行分析測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 物相及晶體結(jié)構(gòu)

        圖1 為不同摻雜量及燒結(jié)溫度下LSTN 樣品的常溫XRD 衍射圖譜, 所有樣品均可由PDF 卡片(JCPDS 49-0235;81-1066;32-0496)索引。 由圖1可知,LSTN0.25 在1 400 ℃與1 500 ℃下燒結(jié)的常溫物相組成為(La,Sr)2(Ti,Nb)2O7及二次相LaNbO4。在較高摻雜量下, 由于Nb5+離子的過量導(dǎo)致部分La2O3與Nb2O5直接發(fā)生反應(yīng)生成LaNbO4。 相關(guān)的反應(yīng)過程可用式(1)、(2)表示為:

        第二相的出現(xiàn)導(dǎo)致LST 晶格結(jié)構(gòu)由正交相轉(zhuǎn)變至單斜相, 與1 400 ℃的圖譜對(duì)比,1 500 ℃下LSTN0.25 樣品未檢測(cè)到新相或其他雜質(zhì)相的存在,其差異僅為各個(gè)衍射峰的峰強(qiáng)變化。 這說明樣品在1 400 ℃下的相組成已經(jīng)穩(wěn)定, 升高燒結(jié)溫度僅表現(xiàn)為晶粒大小的差異。 當(dāng)Nb2O5的摻雜量逐漸降低時(shí)可以看到有更多的La8SrTi9O31衍射峰出現(xiàn),同時(shí)LaNbO4衍射峰幾乎消失,這說明在較低Nb2O5摻雜量的情況下Sr2+與Nb5+更容易擴(kuò)散到晶格中, 進(jìn)而得到La8SrTi9O31與Nb2O5所反應(yīng)得到的固溶體[7],這與A、B 位元素各自的離子半徑和電子價(jià)態(tài)的相似性有關(guān)。 另外,相較于LST,LSTN 樣品衍射峰峰位置均向小角度偏移, 這是由于Nb5+離子半徑較Ti4+大,隨著摻雜濃度的提高晶格畸變程度變大所導(dǎo)致。

        2.2 微觀形貌及相分布特點(diǎn)

        圖2 為L(zhǎng)STN 樣品在不同燒結(jié)溫度下的表面及截面形貌SEM 圖像。 從圖2a、b 可以看到,不同燒結(jié)溫度下的樣品部分晶粒呈層狀堆疊結(jié)構(gòu),具有明顯的生長(zhǎng)取向。 這符合(La, Sr)2(Ti, Nb)2O7的層狀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[8],無明顯取向的晶粒分布在(La, Sr)2(Ti,Nb)2O7之間, 根據(jù)XRD 結(jié)果, 這些顆粒應(yīng)為L(zhǎng)aNbO4。 經(jīng)NanoMeasure 與ImageJ 軟件計(jì)算1 400 ℃與1 500 ℃下樣品平均晶粒尺寸分別為2.63 μm 與5.04 μm,孔隙率則為14.46%與10.43%。 這說明燒結(jié)溫度對(duì)微觀形貌的致密程度影響顯著,晶粒尺寸的增大進(jìn)一步提升了LSTN 塊體材料的致密程度。圖2c 為L(zhǎng)STN0.25-1 500 ℃的截面背散射圖像,可以明顯看到樣品由兩相組成,根據(jù)各元素EDS 分布圖像可以確定較亮區(qū)域?yàn)長(zhǎng)aNbO4相, 相對(duì)的較暗區(qū)域則為(La, Sr)2(Ti, Nb)2O7。 結(jié)合LSTN0.25 塊體材料的表面和截面形貌可知LaNbO4在固溶體間分布較為均勻,且隨著燒結(jié)溫度升高晶粒尺寸逐漸增大。

        圖1 不同溫度和Nb5+摻雜濃度下的LSTN 燒結(jié)樣品與LST 的XRD 衍射圖譜

        圖2 不同溫度下的LSTN0.25 燒結(jié)樣品表面與截面的SEM 圖像

        2.3 反射率及其影響因素

        圖3a 為不同溫度和摻雜量下LSTN 樣品的反射率。 可以看到在紫外波段(300-380 nm),所有樣品的反射率均急劇上升。 相關(guān)文獻(xiàn)表明,LaNbO4中因NbO4的結(jié)構(gòu)特征而具有良好的近紫外反射性能, 說明LSTN 中紫外波長(zhǎng)區(qū)中的反射率提升主要與LaNbO4中NbO4四面體的性質(zhì)有關(guān)[9],在可見-近紅外波段(380-2 000 nm),LSTN0.25 在1 400 ℃下的燒結(jié)樣品反射率最高可達(dá)93%(700 nm), 高于LST(87%,700 nm)。 此時(shí)反射率的主要影響因素與LSTN 樣品的微觀形貌有關(guān)[10-11],根據(jù)線性透射率公式與米氏散射理論可知,當(dāng)入射光的波長(zhǎng)接近散射中心大小時(shí),光發(fā)生反射的程度最高,透射率最低。這表明晶粒尺寸要大于入射波長(zhǎng)才能得到較高的反射效率,LSTN0.25-1 400 ℃樣品的晶粒尺寸范圍為2-4 μm, 樣品的晶粒尺寸與近紅外光波長(zhǎng)近似且大于其最長(zhǎng)波長(zhǎng),符合理論中高反射機(jī)制的相關(guān)描述,因此可表現(xiàn)出較高的反射率。此外,LSTN 為層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu),相較于LST,LSTN0.25 體系中LaNbO4相的存在使得樣品具有更多的反射界面。其次,由于LSTN0.25-1 400 ℃樣品表面存在較多孔隙,這同樣增加了不同晶粒之間的反射路徑。 與已有文獻(xiàn)相比較, 如圖3b 顯示了部分金屬在可見光波段的反射率曲線[12],其中Al 與Cu 作為建筑常用的金屬制品基體,其在可見光波段的平均反射率均低于LSTN0.25-1 400 ℃樣品, 這種對(duì)比在390~600 nm波段十分明顯, 綜合其他波段反射率結(jié)果, 表明LSTN0.25 在1 400 ℃下的燒結(jié)粉體與同類材料的相比具有更高的可見-近紅外光反射效率。 作為建筑外墻,建材工具及相關(guān)設(shè)施的近紅外高反射熱防護(hù)涂層的優(yōu)勢(shì)顯著。

        圖3 不同LSTN 樣品與部分金屬的反射率對(duì)比

        3 結(jié)論

        文章采用高溫固相燒結(jié)法制備了不同摻雜量與燒結(jié)溫度下的LSTN 陶瓷。 研究了溫度和Nb5+摻雜濃度對(duì)LSTN 陶瓷相組成、 微觀結(jié)構(gòu)和反射率的影響。XRD 結(jié)果表明,La0.9Sr0.1Ti0.75Nb0.25O3+δ為復(fù)相陶瓷,由(La,Sr)2(Ti,Nb)2O7與LaNbO4 構(gòu)成,而低摻雜量下LSTN 主要以固溶體的形式生成。 發(fā)現(xiàn)LSTN0.25-1 400 ℃樣品的紫外可見波段的反射率最高,可達(dá)94%;且近紅外波段的最高反射率93%略高于LST。 燒結(jié)溫度可顯著影響材料的反射性能,這一結(jié)果可歸因于(La,Sr)2(Ti,Nb)2O7的層狀結(jié)構(gòu)與LaNbO4中NbO4四面體的性質(zhì)。微觀形貌方面LSTN0.25-1 400 ℃樣品的晶粒尺寸與孔隙率符合高反射率形貌的相關(guān)特征。與LST 相比,LSTN0.25-1 400 ℃粉體具有優(yōu)異的可見-近紅外反射性能,有望作為建筑建材等相關(guān)領(lǐng)域的新型熱防護(hù)材料。 不同Nb5+摻雜濃度下LSTN 陶瓷的相關(guān)性能有待進(jìn)一步研究。

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