吳思 禹飛

安徽省鋁制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 安徽淮北 235100

鑄造鋁合金指的就是一種將鋁合金或純鋁按照相關(guān)的規(guī)定與標(biāo)準(zhǔn)，取特定的成分比例進(jìn)行配置后，經(jīng)過(guò)人工加熱的方法使其轉(zhuǎn)變成為鋁合金液體或熔融狀態(tài)，而后利用專業(yè)的模具或其他工藝，將處于熔融狀態(tài)或鋁液的鋁合金進(jìn)行澆筑，經(jīng)過(guò)冷卻后使其形成所需形狀鋁件的一種工藝方法。

對(duì)于鑄造鋁合金來(lái)說(shuō)，具體指的就按照相關(guān)的標(biāo)注與規(guī)定，將鋁合金或純鋁中的特定成本進(jìn)行提取后，再按照已經(jīng)的比例進(jìn)行配置，利用人工加熱的方法將其制作成鋁合金液體或熔融狀態(tài)，而后根據(jù)實(shí)際用途的需求，使用專門的工藝或磨具對(duì)其進(jìn)行澆筑，待到冷卻后就可以形成符合要求的鋁件。鑄造鋁合金不僅工藝性良好，而且成本也比較低，通過(guò)重熔再生可以有效的節(jié)約能源和資源，這也是鑄造鋁合金得以廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。具體來(lái)說(shuō)，鑄造鋁合金自身具有高強(qiáng)度、密度小和耐腐蝕等多種優(yōu)點(diǎn)，從而被廣泛的應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域與行業(yè)中，利用鑄造鋁合金可以有效的提高能源的利用率，降低能源的消耗。

采用化學(xué)分析法對(duì)鋁合金中的硅元素進(jìn)行分析時(shí)，主要采用的方法為重量法、容量法、分光光度法等多種方法，而在這其中，分光光度法的應(yīng)用范圍最為廣泛，因?yàn)樵摲椒ú粌H靈敏度較高，而且分析的速度也比較快，可以準(zhǔn)確的測(cè)量鋁合金中硅元素的含量。在國(guó)際鋁合金中硅的硅鉬藍(lán)光度分析法，常用于測(cè)量硅元素的范圍，經(jīng)過(guò)相關(guān)的研究結(jié)果表明，其范圍在0．001% 至0．4% 間，而當(dāng)硅元素的含量超過(guò)0．3% 時(shí)，則通常采用重量法，但是該方法不僅操作程序繁瑣、能耗較高，而且也會(huì)大量的浪費(fèi)時(shí)間，對(duì)于一些不熟悉操作的工作人員來(lái)說(shuō)，很有可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差?，F(xiàn)如今，我國(guó)主要采用鉬藍(lán)光度分析法測(cè)量鋁合金中的硅元素，但是該方法會(huì)大量的消耗時(shí)間，且過(guò)程和程序非常復(fù)雜，不僅會(huì)增加操作的難度，而且會(huì)受到多種因素的干擾，整個(gè)分析成本較高，因此，為了能夠進(jìn)一步提高鑄造鋁合金中硅（si）含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性，則必須要研究一種更加準(zhǔn)確且快速的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

Thermo iCAP6300ICP 等離子體發(fā)射光譜；硅標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液：1mg/ml；鑄造鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品（山東冶金研究所）；氫氧化鈉溶液（20%）；鹽酸溶液（1+1）；過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純）；實(shí)驗(yàn)用水均為一級(jí)水。

1.2 儀器的工作條件

不同的儀器工作條件也有所差異，見(jiàn)表1。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 制備試樣溶液

將其在裝有聚四氟乙烯的燒杯中放置0．1000g 樣品，而后加入10ml20% 氫氧化鈉溶液，采用低溫加熱的方法對(duì)羊皮進(jìn)行溶解處理，而后向其中加入30ml（1+1）鹽酸，勻速搖晃鹽酸，可以得到溶解，完成加熱后，滴入2-5 滴氧化氫，靜置到溶液澄清狀，發(fā)現(xiàn)大氣泡后進(jìn)行冷卻處理，使用100ml 的容量瓶定容[1]。

1.3.2 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液

選擇6 個(gè)100ml 容量瓶， 向容量瓶中分別加入0、3ml、6ml、9ml、12ml 和15ml 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，而后向其中加入水，直至達(dá)到刻度，勻速搖動(dòng)后將其靜放[2]。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶解試樣

因?yàn)殍T造鋁合金含有大量的硅，所以單純的使用過(guò)氧化氫和酸，則很難將其中的硅元素完全溶解，而且也會(huì)影響到最終測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性，而使用堿則可以將鑄造鋁合金中的硅元素完全溶解，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在溶解時(shí)先使用氫氧化鈉[3]，而后使用鹽酸進(jìn)行酸化溶解，這樣一來(lái)就可以將鑄造鋁合金價(jià)進(jìn)行完全溶解，而且也符合酸性環(huán)境的要求，這樣就能夠使最終的測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的有效性得到保障[4]。

2.2 選擇分析譜線

在使用ICP 測(cè)量鑄造鋁合金中硅元素的含量時(shí)，必須要重點(diǎn)關(guān)注譜線的選擇，而選擇譜線時(shí)應(yīng)遵循無(wú)干擾或干擾程度比較小、背景小、靈敏度高、峰形好或?qū)ΨQ性加以及自吸收效用小的原則，綜合考慮以上因素，利用儀器中現(xiàn)存的譜線，根據(jù)實(shí)際樣品的譜線，就能夠確定最佳的測(cè)量譜線，見(jiàn)表2。

表2 鑄造鋁合金中硅含量測(cè)量中最佳譜線的選擇

根據(jù)上述表格可知，當(dāng)譜線為288．158 和241．611 時(shí)，圖峰非常清楚，不僅可以強(qiáng)化背景，而且也不會(huì)形成干擾峰，相比之下，兩條譜線無(wú)明顯的差異，所以，在不考慮其他因素的條件下，可以選擇251．011 這一譜線。

2.3 測(cè)定基體匹配

在日常檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，測(cè)定鑄造鋁合金時(shí)，往往存在多種元素，而且這些元素也呈現(xiàn)為共存的狀態(tài)，這樣一來(lái)就會(huì)對(duì)鑄造鋁合金中硅元素的測(cè)量結(jié)果造成產(chǎn)生影響，進(jìn)行曲線制作時(shí)，主要有兩種方法，分別為降低基體法和共存元素感染法，具體來(lái)說(shuō)，不僅需要將鋁基制作曲線加入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，也需要使用與測(cè)定樣品相近硅（si）含量的鑄造鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品制作曲線，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3 所示。

表1 不同儀器的工作條件

根據(jù)表格3 可知，兩種方法都可以制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而在日常的檢測(cè)中，因?yàn)樾枰獙悠泛蜆?biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行同步處理，所以這就要求實(shí)際工作中應(yīng)盡量減少誤差，采用操作更加簡(jiǎn)便的方法，因此，在大多數(shù)情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品[5]。

表3 標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的測(cè)定結(jié)果

2.4 方法的準(zhǔn)確度

為了檢驗(yàn)ICP-AES 法的準(zhǔn)確性，應(yīng)將該方法與硅鉬藍(lán)分光光度法進(jìn)行比較，見(jiàn)表4。

表4 ICP-AES 法和硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定結(jié)果的對(duì)比

2.5 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

選擇11 個(gè)12 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品，已放置于聚四氟乙烯燒杯中，按照1：3：1 的方法進(jìn)行制作，之后完成后將其放入容量瓶?jī)?nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 精密度測(cè)定與加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在本次研究中采用氫氧化鈉對(duì)鑄造鋁合金進(jìn)行初步溶解，而后再采用鹽酸對(duì)其進(jìn)行酸化處理，最后采用ICP-AES 對(duì)其中硅元素的含量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)研究結(jié)果表明該方法不僅操作簡(jiǎn)便、測(cè)量速度快、精密度好、測(cè)量準(zhǔn)確性高，而且所受到的干擾因素也比較少，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差也會(huì)隨之減小，將該方法應(yīng)用于鑄造鋁合金硅元素含量的分析，可以取得更佳精確的測(cè)量結(jié)果。