張婷婷

南京江寧水務(wù)集團(tuán)有限公司 江蘇南京 210000

生活中越來越多的污水或者含氮工業(yè)廢水被排到水體里，導(dǎo)致水內(nèi)各種有機(jī)氮跟無機(jī)氮化物逐漸增多，微生物迅速繁殖，使水內(nèi)溶解氧越來越少，水質(zhì)出現(xiàn)嚴(yán)重惡化。而只有水庫或者胡泊當(dāng)中富含足夠的磷類和氮類物質(zhì)的時候，浮游生物才會大量繁殖，進(jìn)而形成富營養(yǎng)化。由此可見，衡量水質(zhì)的一個重要標(biāo)準(zhǔn)就是總氮。對于當(dāng)前出現(xiàn)的氨氮含量比總氮含量高的現(xiàn)象，下面本文主要以某污水處理站內(nèi)水樣監(jiān)測為例，從多個方面入手針對出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因展開了詳細(xì)的分析。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 分析總氮檢測原理

在溫度為120 攝氏度左右的堿性介質(zhì)內(nèi)，使用硫酸鉀當(dāng)成一種氧化劑，把水內(nèi)的亞硝酸鹽氮跟氨氮均轉(zhuǎn)變成硝酸鹽，并將大多數(shù)的有機(jī)氮一起轉(zhuǎn)化成硝酸鹽，再在恰當(dāng)處使用紫外分光光度計檢測其吸光度，進(jìn)而精準(zhǔn)算出含有的總氮量。

1.2 分析氨氮檢測原理

氨氮在水體中通常都是以銨離子或者是游離態(tài)的氨的形式存在，其在跟納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)后，會產(chǎn)生淡紅色絡(luò)合物，當(dāng)波長為420nm 時，該絡(luò)合物會迅速吸收，吸光度越高，氨氮含量也就越多，由此便可計算出準(zhǔn)確的氨氮量。

2 實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用到的儀器設(shè)備

2.1 做總氮實(shí)驗(yàn)時用到的儀器

總氮實(shí)驗(yàn)用到的儀器主要有：分光光度計、高壓滅菌器、10mm 比色皿以及超純水機(jī)[1]。

2.2 做氨氮實(shí)驗(yàn)時用到的儀器

分光光度計、體積100ml 的離心管、臺式離心機(jī)以及超純水機(jī)。

3 分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 分析因?qū)嶒?yàn)室環(huán)境產(chǎn)生誤差

（1）實(shí)驗(yàn)試劑器皿。無論監(jiān)測總氮還是氨氮所用的試劑還是玻璃器皿，都要分別進(jìn)行存放，且要配對使用比色皿，不然很容易產(chǎn)生空白值。同時，實(shí)驗(yàn)中用到的玻璃器皿需先用比例為1：9 的鹽酸加以浸泡，然后再使用無氨水多次進(jìn)行清洗，如果不按照這一步驟進(jìn)行，很可能會出現(xiàn)空白值太高的現(xiàn)象。

（2）無氮環(huán)境。在對氨氮跟總氮展開檢測分析中，切記不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用任何能代入氮的試劑跟水，且檢測總氮跟檢測氨氮的實(shí)驗(yàn)，要分開進(jìn)行，不能在相同空間內(nèi)，反之很可能會因?yàn)槭褂孟嗤乃?，水中含有的氨氮或者銨離子互相干擾，進(jìn)而對總氮跟氨氮的檢測結(jié)果造成相應(yīng)誤差。

3.2 分析總氮消解的過程

正常情況下總氮被分解的時間大概在30 分鐘左右，下面此次實(shí)驗(yàn)主要選擇了多種消解時間，意在檢驗(yàn)其對總氮測定值產(chǎn)生的影響，因此對20mg/L、50mg/L 以及70mg/L 等樣品分別展開了檢測，具體結(jié)果如下表1 所示。

表1 不同消解時間檢測的總氮結(jié)果

3.3 分析過硫酸鉀試劑對結(jié)果產(chǎn)生的影響

（1）試劑質(zhì)量對結(jié)果產(chǎn)生的影響。我國在檢測總氮標(biāo)準(zhǔn)方面要求過硫酸鉀應(yīng)是普通分析純，而這種過硫酸鉀其含有的總氮量最多不高于0．005%，可我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)今市場中大部分廠家所生產(chǎn)出來的過硫酸鉀并未完全達(dá)到此標(biāo)準(zhǔn)，這也就造成了在真正展開測定時會獲得大量空白值的現(xiàn)象，出現(xiàn)吸收光度差異較大。為有效縮小和規(guī)避空白值吸收光度的這一差異，就需要我們在檢測總氮時對運(yùn)用的過硫酸鉀提前進(jìn)行高溫提純，大量事實(shí)證明，使用沒有經(jīng)過提純的過硫酸鉀試劑進(jìn)行總氮值的測定時，其結(jié)果往往要比使用經(jīng)過提純的過硫酸鉀試劑來測定時的總氮值要低很多[2]。

（2）分析試劑調(diào)配對結(jié)果造成的影響。眾所周知，過硫酸鉀要想完全溶解是很費(fèi)時間的，而要是想要讓其溶解的速度變得更快一點(diǎn)，那么最直接的方式就是選擇水浴加熱法，與此同時要注意的是水浴溫度要一直保持在60℃以下，不然過硫酸鉀很可能會分解失效。另外，在調(diào)配過硫酸鉀溶液過程中，要分開進(jìn)行調(diào)制，待氫氧化鈉徹底冷卻以后再加以混合。但要是過硫酸鉀溶液跟氫氧化鈉在同一燒杯中逐漸溶解在水中，則需要慢慢向其中加一點(diǎn)水，并仔細(xì)進(jìn)行攪拌，以防氫氧化鈉變熱導(dǎo)致溶液的溫度上升，進(jìn)而造成過硫酸鉀失去原有效果的現(xiàn)象，如此一來在對總氮進(jìn)行監(jiān)測時，就很可能會影響到監(jiān)測到的總氮結(jié)果，導(dǎo)致總氮值過低。

3.4 分析存放水樣的時間長短對氨氮造成的影響

此次實(shí)驗(yàn)具體取樣了某污水處理站跟某條溝渠地表水，并分別檢驗(yàn)了不同存放時間下其對氨氮值的影響程度，具體詳見下圖1。

通過上面圖1 我們可以看到，隨著存放天數(shù)的增長，溝渠地表水中含有的氨氮量明顯變得越來越低，而與之不同的是，隨著存放天數(shù)的增長，污水處理站內(nèi)水中含有的氨氮量卻反而越來越多，這表明因?yàn)榈乇硭諝饨佑|的時間長，范圍大，水中自然會含有大量溶解氧含量，在好氧環(huán)境下，好氧微生物很容易在水樣內(nèi)發(fā)生硝化反應(yīng)，進(jìn)而造成氨氮量下降；反之，污水處理站內(nèi)原本含氧量就不多，再加上污水管網(wǎng)長時間跟大氣阻隔，在厭氧環(huán)境下的式樣中的微生物則會很容易發(fā)生氨化作用，進(jìn)而產(chǎn)生大量氨氮，這也就說明了為何隨著時間的增加，污水處理站內(nèi)水中含有的氨氮量越來越多[3]。

綜上所述，為了讓測定結(jié)果變得更加精準(zhǔn)，我們可以把總氮消解的時間擬定為35 分鐘，而水樣的存放時間最多只能存放3 天，且使用過硫酸鉀之前一定要記得提純，在這種條件下無論是氨氮值還是總氮值，都會監(jiān)測的更加準(zhǔn)確。其中值得注意的是，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有使用到的器皿的清洗跟存放、過硫酸鉀試劑的調(diào)配跟選擇、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境等等這些都很可能會對檢測的最終結(jié)果造成一定程度的影響，因此在展開水檢測跟分析時，也要盡量規(guī)避上述外在因素，使檢測值變得更加精準(zhǔn)。