田晉梅，張爭明，楊靜，張嬌，林偉欣

（1.山西省畜牧獸醫(yī)學校，山西 太原 030024；2.山西省醫(yī)藥與生命科學研究院，山西 太原 030006）

鹿茸是我國傳統(tǒng)的名貴中藥材，成分復雜，功效廣泛，在中醫(yī)臨床上占據(jù)重要地位。鮮鹿茸含70%左右的水分，如不及時脫水，在自身酶和外界腐敗菌的作用下，就會腐敗變質。鹿茸干燥加工屬于中藥產(chǎn)地加工的重要環(huán)節(jié)，直接影響鹿茸的質量和價值。凍干鹿茸是指將鮮鹿茸在低溫下先行凍結至其共熔點以下，使其含有的水分變成固態(tài)的冰，在真空環(huán)境下，通過加熱，使冰直接升華為水蒸氣排除，從而獲得干燥的制品[1]。與目前采用沸水煮炸、烘烤、晾干循環(huán)加工的煮炸法相比，凍干鹿茸可有效保存鹿茸藥用成分的活性，避免水煮造成的活性成分損失，較好地保持鹿茸的外觀品質和性狀，脫水徹底，保存性好[2-4]，具有其他干燥技術（曬干、烤干、噴霧干燥等）無可比擬的優(yōu)越性，具有廣闊的市場和應用前景。

1 凍干鹿茸加工工藝研究

真空冷凍干燥鹿茸加工工藝的關鍵技術包括鹿茸的前處理、凍結、升華干燥、解析干燥、終點判斷、包裝和產(chǎn)品質量。按加工鹿茸的形態(tài)分為整枝鹿茸凍干、鹿茸片凍干、鹿茸粉凍干。

1.1 整枝鹿茸凍干工藝

咸漠等[1]1991 年首次報道了凍干整枝鹿茸的方法：簡單介紹了采用LGJ-Ⅱ型冷凍干燥機，將鋸下的鹿茸速凍后保存，鹿茸放在冷凍干燥機中，降溫到-40℃，以約2 ℃/h 升溫，同時抽真空排水分，約30 h 完成，加工后鹿茸含水率約為5%。著重比較了凍干茸和煮炸茸的脂肪、總氮、水溶性浸出物、醚溶性浸出物、醇溶性浸出物、微量元素和氨基酸含量的差別，凍干法加工的鹿茸有效成分比傳統(tǒng)的水煮法含量高。該研究采用凍干機內凍結，給出了鹿茸凍結溫度、升溫速率和凍干時間，但缺少其他工藝參數(shù)和產(chǎn)品質量標準。

陳寶等[5]2000年報道了采用分選→封鋸口→洗刷茸皮→水煮→冷涼→真空冷凍→煮頭→烘干的加工工藝，使用DF-03 真空冷凍干燥機先進行真空冷凍干燥再煮頭烘烤的方法對4 支馬鹿帶血茸進行了加工。其工藝參數(shù)：水煮，在沸水中水煮40 s，冷涼60 s，反復4次，冷涼后，在茸體枝干的彎曲部位、嘴頭等處預先針刺，防止在干燥時鼓皮。預冷為-25 ℃左右，真空度達12 Pa，擱板溫度先后設置在 75 ℃/4 h、65 ℃/7 h 和45 ℃/7 h。煮頭，手拿茸將茸頭浸入沸水中（上虎口不沾水）水煮 20 s，冷涼 70 s，反復4 次。烘烤：煮頭后的鹿茸放入65 ℃恒溫的烘箱中烘烤3 h。結果表明干燥率高于傳統(tǒng)法，感觀評價茸型完整，茸皮不破，茸頭飽滿，不空不癟，茸內血液分布均勻，顏色鮮艷，加工時間需21～25 h。這是真空冷凍+煮炸烘烤的加工法，屬于熱風+真空冷凍干燥技術組合，沒有凍干終點指標，且試驗樣本較小。

馬齊等[6]2007年報道了采用上海東富龍公司產(chǎn)的LGJ25 型真空冷凍干燥機對整枝梅花鹿茸進行了凍干研究，其工藝參數(shù)：凍存，茸皮扎眼，鹿茸入箱溫度-40℃，凍結溫度-45 ℃，冷凝器溫度-40 ℃時開啟真空泵，間斷加熱控制板溫在-30～20 ℃ 3 個循環(huán)，在 0～30 ℃往返循環(huán)8～10 次，當鹿茸溫度達到35 ℃，干燥箱壓力在6～7 Pa 時出箱，得到干燥鹿茸。凍干鹿茸的失水量約為69%。加工時間3～4 d。該研究采用的設備凍干面積大，一次可加工60 余付鹿茸。但沒有試驗數(shù)據(jù)，缺乏凍干時序和凍干曲線、產(chǎn)品包裝和凍干茸質量。

劉軍等[7]2011 年報道了鹿茸的冷凍真空干燥試驗，用電阻法和差式掃描量熱儀測得鹿茸共晶點為-17～-12℃，確定共晶點為-15 ℃，共熔點為-13℃。采用GLZ-04 凍干機對整枝鹿茸凍干，工藝流程和參數(shù)：預處理，茸皮表面的刷洗和扎孔（鹿茸頂部及中間段用鋼針扎孔?？咨罴s2 mm，孔距約1 cm，控制孔徑小于0.5 mm），機外預凍結，凍干采用在凍干室擱板上放置一個底面有絕熱層保護的電子稱，并在電子稱盤的上表面鋪一層竹片，隔板溫度-30 ℃鹿茸入箱，將凍結的鹿茸擺放在竹片上，防止鹿茸與任何金屬件接觸。利用輻射加熱，冷阱溫度-40 ℃時，開啟真空泵，干燥箱真空度達20～40 Pa時開始加熱，擱板的溫度以每 3.5 h 升高 10 ℃的速率，由-30 ℃升高到 80 ℃。當壓力低于10 Pa 時，采用循環(huán)壓力法。循環(huán)周期內，壓力升幅為 40～50 Pa，保持 10～15 min。共進行約 10 個循環(huán)周期。鹿茸溫度不超過45 ℃。當電子稱的讀數(shù)在30 min 內的變化值小于1 g 時，凍干被終止?？偟膬龈蓵r間為40～60 h。文獻對試驗方法的介紹，缺少試驗樣品數(shù)量和詳實的試驗數(shù)據(jù)。

李秀娟等[8]2008 年在“鹿茸加工方法與工藝進展”一文提到1972～1990 年吉林省特產(chǎn)研究所進行了真空冷凍加工鹿茸的試驗和真空冷凍加工方法的研究，但未查到原始文獻資料。

1.2 鹿茸片凍干工藝

唐樹友等[9]2007 年報道了“鹿茸粉加工工藝研究”。用電阻法測得鹿茸共熔點為-19～-17 ℃。凍干鹿茸片工藝及參數(shù)：機外預凍，LZG-5 型凍干機內真空冷凍干燥。參數(shù)：鹿茸凍干機外預凍結溫度為-3 ℃，鹿茸切片厚度為3 mm，凍干箱預冷溫度-35 ℃，冷凝溫度-40 ℃，真空度15 Pa，產(chǎn)品溫度突然升高高于共熔點2～3 ℃時進入解析干燥期，鹿茸最高允許溫度為45 ℃，待產(chǎn)品與板層溫度吻合且維持2 h，整個凍干過程即可結束。確定了鹿茸片的凍干時序，制定了凍干鹿茸片（80 kg/批次）的凍干曲線（24 h），可批量生產(chǎn)凍干茸片，但沒有凍干鹿茸片的質量標準。

劉軍等[7]2011 年也報道了采用GLZ-04 凍干機對鹿茸片進行真空冷凍干燥試驗。切片茸的厚度4 mm，凍干工藝參數(shù)：隔板設定溫度-30 ℃，鹿茸凍結用時1.5h，鹿茸片凍結溫度-25 ℃，捕水器降溫至-40 ℃，開啟真空泵。凍干室真空度降低至40 Pa時，開始加熱，設定溫度控制板溫，鹿茸最終溫度45 ℃，當物料的溫度持續(xù)升高，并接近擱板最終溫度45 ℃時，認為達到了凍干終點。給出了一個22 h的鹿茸片冷凍干燥工藝曲線。該研究沒有試驗樣本數(shù)量和試驗數(shù)據(jù)，也沒有凍干鹿茸片的質量標準。

1.3 鹿茸粉凍干工藝

鹿茸粉凍干工藝按鹿茸前處理方法不同分為 3種，一是鮮鹿茸切片凍干后粉碎成凍干鹿茸粉，二是鮮鹿茸粉碎成漿液后凍干得凍干鹿茸粉，三是鹿茸提取物凍干成鹿茸提取物凍干粉。

1.3.1 鮮鹿茸切片凍干后粉碎成凍干鹿茸粉 唐樹友等[9]2007 年報道的“鹿茸粉加工工藝研究”，用振動磨將凍干茸片粉碎至10～50m細度，用真空包裝機將凍干鹿茸粉密封入鋁箔真空復合袋中貯存，制定了凍干鹿茸粉的質量指標。孫孝賢[10]申請的國家發(fā)明專利“鹿茸活性綜合加工生產(chǎn)工藝”，與唐樹友等[9]的一樣都是采用鮮鹿茸切片后凍干的工藝流程，但工藝參數(shù)不一，凍干鹿茸片的粉碎設備和粉體粒度不一。

1.3.2 鮮鹿茸粉碎成漿液后凍干得凍干鹿茸粉 萬強等[11]2005 年申請的國家發(fā)明專利“鮮鹿茸凍干粉的制備及其含鮮鹿茸凍干粉的中藥制劑和用途”，該發(fā)明鹿茸凍干粉的加工步驟：清洗、切片、絞碎、勻漿，冷凍干燥，粉碎。

鄭彬等[12]2010 年申請國家發(fā)明專利“超聲裂解制備鹿茸凍干粉的方法”，該發(fā)明將加工處理后鹿茸通過膠體研磨機得到200～300 目的鹿茸漿體：將膠體磨研磨好的鹿茸漿和活性水形成懸浮液，通過超聲連續(xù)流細胞破碎機，使鹿茸組織達到細胞級破碎，將細胞膜破裂，細胞內的活性物質充分釋放出來；然后利用冷凍技術，使目標干燥物在冷凍狀態(tài)下直接升華除去水分，形成鹿茸凍干粉。

董玲[13]2010 年申請國家發(fā)明專利“一種鹿茸全成分均一凍干制劑及其生產(chǎn)方法”，并于2014 年由魏寶霞等[14]報道了鮮鹿茸全成分口腔崩解片制備工藝研究，采取鮮鹿茸粉碎成漿液后加緩沖液或其他成分和凍干保護劑，再勻漿，分裝賦形后凍干。采用單因素試驗法，以促細胞增殖活性、含水量、崩解時間和外觀性狀為指標，考察了影響凍干法制備鮮鹿茸全成分口腔崩解片質量的關鍵工藝因素，確定最佳制備工藝。

張勇[15]2015 年申請“一種保持鹿茸活性的加工方法與應用”國家發(fā)明專利，將鮮鹿茸經(jīng)過淀粉封口處理后，用雙氧水處理分割后干燥，再冷藏定形，將定形后的鹿茸通過二次破碎獲得骨泥，再將所得骨泥通過二次研磨獲得研磨漿，最后通過二次循環(huán)凍干，獲得凍干鹿茸粉。

高慶凌[16]2017 年申請國家發(fā)明專利“生態(tài)鹿茸口服凍干粉的制備工藝”，步驟：首先取新鮮鹿茸刮毛后軟化，去除表面污垢后切片備用；將切片后的鹿茸投入到膠體磨研磨得到鹿茸漿液；然后將鹿茸漿液通過納米均質機進行破碎處理，高壓滅菌；再將所得鹿茸漿液進行低溫冷凍、真空干燥、粉碎，再次高壓滅菌處理即可。

以上5 個申請的國家發(fā)明專利的加工工藝路線相同，而鹿茸粉碎的設備、粉碎漿液破碎度不同，指標不清，破碎和凍干工藝參數(shù)不明確，沒有產(chǎn)品質量標準。

1.3.3 鹿茸提取物凍干成鹿茸提取物凍干粉 白秀娟[17-18]2003 年申請了“醇溶性凍干鹿茸提取物提取方法”和“水溶性凍干鹿茸提取物提取方法”2 個發(fā)明專利，方法分別是以鹿茸為原料，經(jīng)原料干燥、粉碎、醇浸、濃縮、冷凍干燥等工藝程序得到醇溶性鹿茸提取物和以鹿茸為原料經(jīng)原料干燥、粉碎、煎煮、濃縮、冷凍干燥等工藝程序得到水溶性鹿茸提取物。

張海峰[19]2005 年申請了“一種鹿茸精凍干粉針制劑及制備方法”發(fā)明專利，將鹿茸粉碎成80 目鹿茸粉，分別經(jīng)水提、醇提和酸水解，提取物再分別經(jīng)過濾、超濾、合并、濃縮、干燥、粉碎，得到提取物，將上述提取物用注射用水溶解，加入水溶性注射用藥用輔料，調節(jié)pH 值，用 0.22m 微孔濾膜過濾，冷凍干燥，制備成凍干粉針制劑。

郭凌云[20]2008 年申請國家發(fā)明專利“鮮鹿茸活性細胞提取液凍干粉的制備方法”，取鮮凍鹿茸切片，研磨后加乙醇，攪拌均勻，經(jīng)超聲波破碎儀破碎處理后，離心得上清液和沉淀兩部分，將上清液部分減壓濃縮，在冷凍后經(jīng)凍干機干燥成干粉；將沉淀部分加乙醇加熱，超聲波破碎處理，離心。經(jīng)上述3 次步驟即得到成品。

新疆厚拾生物科技有限公司2015 年申請了“一種鹿茸多肽的分離方法”發(fā)明專利，將沖洗后的鮮鹿茸粉碎，并添加勻漿液；將添加勻漿液后的鮮鹿茸粉進行離心處理，取上清液，真空旋轉蒸發(fā)得到鹿茸濃縮液，并將鹿茸濃縮液凍干得到鹿茸提取物；對鹿茸提取物進行溶解，并對溶解后的鹿茸提取物進行層析，得到活性峰洗脫液，凍干；將上述凍干的活性峰洗脫液進行層析，收集活性峰并凍干；對所述活性峰進行反相高效液相層析，并收集活性峰，凍干，得到純化的鹿茸多肽[21]。

鹿茸提取物凍干粉的加工工藝采用技術路線是提取所需的鹿茸各種成分，對提取物進行凍干，提取成分組成不同，提取和分離的方法、工藝不同，凍干的工藝參數(shù)也不同，以上5 個專利的凍干工藝參數(shù)均不明確。

2 鹿茸凍干特性研究

鹿茸表面附有致密皮膚是水分擴散的屏障，是整枝鹿茸凍干時間長的主要原因，對鹿茸這種特殊物理結構和組成的生物材料還需深入研究其凍干過程中的傳熱傳質機理，弄清凍干鹿茸的特性，指導凍干鹿茸工藝操作。武越[22]2008 年報道了“鹿茸凍干過程的特性研究”，運用試驗與理論相結合的方法，用自制的測量系統(tǒng)，測量了試驗物料的共晶點溫度，確定了預凍溫度，然后分別選用鹿茸切片、整枝茸進行真空冷凍干燥試驗，得到了鹿茸切片的試驗數(shù)據(jù)與凍干曲線，定性分析了生產(chǎn)高品質茸的試驗條件，最后分別用光學顯微鏡反射光、透射光觀察了干茸的微觀結構，并標出了孔隙的直徑及孔隙與孔隙之間的距離，為模型的求解提供了邊界條件。針對鹿茸的結構特點―多孔與皮層生物材料，建立了凍干過程的數(shù)學與物理模型，應用試驗提供的邊界條件求解模型，模擬了傳熱傳質過程的溫度分布，并與試驗數(shù)據(jù)進行了比較，吻合良好。

3 存在問題與研究方向

整枝茸凍干中由于鹿茸外敷致密的茸皮和圓柱體的結構特性，制約著凍干過程鹿茸的傳熱傳質，使整枝鹿茸的凍干工藝難度加大，加工干燥時間長，目前的研究資料多為小樣本探索性試驗研究，工藝參數(shù)不全，沒有完整的凍干曲線。鹿茸切片后凍干，解決了整枝茸凍干的傳熱傳質差的問題，使凍干時間縮短到23～30h，鹿茸片凍干工藝參數(shù)齊全，有凍干曲線和時序，工藝相對成熟，可規(guī)?；a(chǎn)。鹿茸粉凍干工藝中鮮鹿茸粉碎成漿液后凍干得凍干鹿茸粉的工藝，使固體鹿茸凍干加工變成了鹿茸混懸液的加工，物料的物料性狀發(fā)生了變化，鹿茸漿液與凍干箱隔板接觸面加大，提高了凍干在物料中傳熱傳質的速度，較鹿茸片凍干工藝和鮮鹿茸切片凍干后粉碎成凍干鹿茸粉的生產(chǎn)率提高。

多年來我國許多學者采用多種凍干設備對凍干鹿茸的工藝和特性進行了研究，并取得了許多科研成果。目前凍干鹿茸加工過程中依然存在很多不足之處和空白點，不能夠滿足科研、生產(chǎn)和市場需求。①缺少公認的反映凍干茸質量的指標，以驗證凍干茸的質量等級和加工工藝的穩(wěn)定性；②鹿茸枝干呈圓柱狀，與凍干箱擱板平面間接觸面積小，熱傳導效率低，加工時間長，質量控制難度大；③大多數(shù)整枝三杈茸分叉在任一平面的高度大于9 cm，而凍干箱擱板間距離在9 cm 以下，使整枝鹿茸無法裝入凍干箱進行凍干；④凍干茸存在茸頭中空和與擱板接觸的皮膚表面出現(xiàn)白斑的問題；⑤凍干鹿茸不能消除病原微生物，需經(jīng)消毒處理方可使用；⑥凍干設備和加工費用高。

為了控制和穩(wěn)定凍干鹿茸的質量，充分發(fā)揮其功能特性，開發(fā)出能滿足當代健康需求鹿產(chǎn)品，凍干鹿茸的加工工藝還需要深入研究，不斷改進，可以從以下幾方面來改進凍干工藝：①凍干工藝過程的優(yōu)化。凍干工藝參數(shù)對凍干鹿茸質量影響較大，只有優(yōu)化凍干工藝過程，才能生產(chǎn)出優(yōu)質的凍干茸并保證質量穩(wěn)定，因此，凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化是一個重要的研究方向[23]；②研究凍干鹿茸的經(jīng)濟指標。凍干鹿茸時間長，能耗大，費用大，需要對影響鹿茸真空冷凍干燥時間的諸多因素進行優(yōu)化，通過減少加工時間來減少能耗，提高產(chǎn)率，這樣才能有市場發(fā)展前景[23]；③鹿茸凍干過程傳熱傳質的基礎研究。針對外表附有致密茸皮的鹿茸凍干特性研究，通過研究發(fā)現(xiàn)在凍干過程中對鹿茸細胞的損傷機理，保證鹿茸細胞在預凍和干燥過程中的活性，研究在凍干過程中保護鹿茸細胞不受損傷的辦法；④針對鹿茸組織結構特點的專業(yè)凍干設備研究。改變加熱方法（輻射）彌補鹿茸傳導加熱效率低；增加干燥室空間利用率，使各種鹿茸均可有效凍干；實現(xiàn)在線監(jiān)測特別是終點判斷監(jiān)測，提高自動化水平；⑤研究凍干鹿茸標準。只有先進可行的標準才能保證質量和產(chǎn)品特性，需對凍干茸的感官指標和標識凍干茸活性的成分指標進行選擇和研究[24-25]；⑥凍干與其他干燥法聯(lián)合加工的研究，在凍干鹿茸規(guī)律研究的基礎上，開展凍干與近紅外熱風干燥、輻射干燥、間歇干燥法等聯(lián)合干燥的研究，采用組合干燥方式，在不同干燥階段，采用不同干燥參數(shù)和干燥方式，實現(xiàn)對干燥過程的優(yōu)化控制，形成優(yōu)勢互補的節(jié)能高效的聯(lián)合干燥加工方法[26]。