袁琴 隋明煒 王藝衡 敖科

摘? ? ? 要： 為考察混合水現(xiàn)場(chǎng)壓裂應(yīng)用情況，選用5種水相痕量化學(xué)示蹤劑進(jìn)行監(jiān)測(cè)應(yīng)用。根據(jù)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)，5種水相痕量示蹤劑與混合水的配伍性好，加入混合水后配置的液體的相關(guān)性能未受到明顯影響，包括混合水的黏度、耐溫性能、破膠性能等方面。其中，加入5種水相痕量化學(xué)示蹤劑后，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的SLW-1基液溶解時(shí)間為20 s、液體黏度11 mPa·s、降阻率為79.3%，基本與空白樣一至;在110 ℃條件下，剪切110 min，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1凍膠黏度可保持在60 mPa·s以上，加入5種水相痕量化學(xué)示蹤劑后，耐溫耐剪切性能基本保持不變;當(dāng)加入0.02%破膠劑后，0.25%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SLW-1（空白樣）在 110 ℃條件下，剪切 60 min 后黏度降至50 mPa·s 以下，而加入WCT后，0.25%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SLW-1在相同剪切條件下，黏度降至50 mPa·s以下。鄂爾多斯盆地H1儲(chǔ)層巖心對(duì)痕量化學(xué)示蹤劑的吸附率均小于0.6%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1破膠液對(duì)痕量化學(xué)示蹤劑的吸附率均小于0.7%。

關(guān)? 鍵? 詞：混合水;流變性能;破膠液;增稠劑;示蹤劑

中圖分類號(hào)：TE19? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A? ? ? ? 文章編號(hào)： 1671-0460（2020）11-2491-04

Indoor Evaluation and Application of Trace Tracer in Mixed Water

YUAN Qin1，2， SUI Ming-wei1，2， WANG Yi-heng1， AO Ke1

（1. Gepetto Oil Technology Group Co.， Ltd.， Chengdu 610000， China;

2. Sichuan Gaojing Detection Service Co.， Ltd.， Suining 629300， China）

Abstract： In order to investigate the on-site fracturing application of mixed water， trace chemical tracer in water phase was used for monitoring. The laboratory evaluation experiments showed that 5 kinds of water phase tracers had good compatibility with mixed water. It had no effect on the viscosity， rheological behavior and gel breaking performance of the mixed water. The dissolving time of 0.1% SLW-1 base solution was 20 s， the viscosity of the liquid was 11 mPa·s， and the resistance reduction rate was 79.3%， which was basically the same as that of the blank sample. At 110 ℃， the viscosity of SLW-1 gel with 0.25% concentration can be kept above 60 mPa·s after shearing for 110 min. After adding five kinds of trace chemical tracers in water phase， the temperature resistance and shear resistance remained basically unchanged. When adding 0.02% breaker， the viscosity of SLW-1 （blank sample） with 0.25% concentration was reduced to 50 mPa·s after shearing for 60 min at 110 ℃. After adding WCT， the viscosity of 0.25% SLW-1 decreased to below 50 mPa·s under the same shear condition. The adsorption rate of trace chemical tracers on H1 reservoir core from Ordos Basin was less than 0.6%. The adsorption rate of SLW-1 gel breaker with concentration of 0.25% to trace chemical tracers was less than 0.7%.

Key words： Mixed water; Shear rheology; Gel breaking; Thickener; Tracer

近年來(lái)混合水壓裂技術(shù)得到長(zhǎng)足的發(fā)展，其針對(duì)天然裂縫發(fā)育、巖石脆性的致密儲(chǔ)層效果較好，在國(guó)內(nèi)鄂爾多斯盆地進(jìn)行過(guò)多次應(yīng)用，適應(yīng)性較強(qiáng)，前景廣闊[1-4]?；旌纤畨毫鸭夹g(shù)是通過(guò)采用低黏液體與高黏凍膠液體交替注入地層的形式，開(kāi)啟地層內(nèi)天然裂縫，以提高裂縫導(dǎo)流能力及擴(kuò)大泄流體積為目的，從而增加油氣井產(chǎn)量[4-5]。這種方式能夠較好地提高單井產(chǎn)量，短期而言，工程性價(jià)比較高。但現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)時(shí)往往存在著液體切換不及時(shí)導(dǎo)致的壓力波動(dòng)，施工壓力過(guò)高，前置液量占比升高，增加施工成本，甚至有攜砂量和加砂量不能按照施工設(shè)計(jì)執(zhí)行的情況出現(xiàn)。

為降低現(xiàn)場(chǎng)施工難度，提高改造規(guī)模，研發(fā)出配套的增稠劑體系。該增稠劑是通過(guò)混合水增稠劑分子設(shè)計(jì)機(jī)理入手，引入耐鹽分散單體，改善滑溜水體系耐鹽、耐溫、抗剪切以及增稠性能，使得到的增稠劑在用量較低時(shí)具有明顯的減阻性能;當(dāng)該增稠劑的用量較高時(shí)，具有一定耐溫及攜砂性能。該增稠劑體系在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用時(shí)可滿足作業(yè)的基本要求，能夠簡(jiǎn)化現(xiàn)場(chǎng)配液流程。

為確認(rèn)合成的混合水現(xiàn)場(chǎng)工程應(yīng)用與地質(zhì)模擬條件的結(jié)合情況，考察各層段的貢獻(xiàn)率，對(duì)比不同完井方式或施工排量等因素對(duì)產(chǎn)量的影響;同時(shí)驗(yàn)證該混合水體系能否滿足現(xiàn)場(chǎng)壓裂返排的基本要求，分析返排過(guò)程的調(diào)控情況對(duì)投產(chǎn)初期的影響，需使用示蹤劑進(jìn)行壓后監(jiān)測(cè)分析。

水相痕量化學(xué)示蹤劑能夠合理地對(duì)儲(chǔ)層改造后進(jìn)行返排過(guò)程監(jiān)測(cè)。它是通過(guò)壓裂液注入地層，在作業(yè)完成后，通過(guò)返排液攜帶出地層，根據(jù)不同層段返出的示蹤劑類型及質(zhì)量分?jǐn)?shù)情況，判斷出各壓裂段出水情況，判斷各壓裂段是否存在機(jī)械或壓力阻塞情況，掌握返排過(guò)程中各主力段的貢獻(xiàn)率，隨后結(jié)合前期物探、地質(zhì)數(shù)據(jù)資料判斷各段產(chǎn)能[6-11]。該類示蹤劑的特點(diǎn)為無(wú)放射性、用量少、安全環(huán)保、分析精度及靈敏度高、無(wú)背景濃度等，應(yīng)用前景廣闊[11-13]。

本文通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，選用5種水相痕量化學(xué)示蹤劑與混合水復(fù)配使用，并檢測(cè)混合水體系與水相痕量化學(xué)示蹤劑的配伍性，以滿足室內(nèi)評(píng)價(jià)要求，為現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支撐。

1? 實(shí)驗(yàn)藥劑與儀器

1.1? 實(shí)驗(yàn)藥劑

混合水增稠劑（SLW-1，自制），去離子水，痕量示蹤劑（自選）。過(guò)硫酸銨、氯化鉀、氯化鈉、氯化鎂、氯化鈣，工業(yè)級(jí)，天津市福晨化學(xué)試劑廠。甲醇、乙醇，分析純。標(biāo)物采用美國(guó)AChemTeck，Inc.公司。致密砂巖巖心，選自鄂爾多斯盆地H1儲(chǔ)層。

水相痕量化學(xué)示蹤劑（以下簡(jiǎn)稱WCT），共篩選了5種，分別為JPT-JC-01、JPT-JC-02、 JPT-JC-03、 JPT-JC-04 、JPT-JC-05。

1.2? 實(shí)驗(yàn)儀器

ZNN-D6六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（青島海通達(dá)），黏度計(jì)（Grace），氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫），恒溫干燥箱（精宏），管路摩阻議（南通儀創(chuàng)），界面張力儀（TX-500C）。

2? 實(shí)驗(yàn)方法

2.1? 低質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體配置

將SLW-1加入去離子水中配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的溶液，記錄其溶解時(shí)間，測(cè)試溶液黏度并記錄。

將SLW-1加入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0×10-10的WCT（5種）去離子水中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的溶液，記錄其溶解時(shí)間，測(cè)試溶液黏度并記錄。

2.2? 高質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體配置

將SLW-1加入去離子水中配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的溶液。

將SLW-1加入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.0×10-10的WCT（5種）去離子水中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的溶液。

2.3? 降阻率測(cè)試

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的SLW-1水溶液，通過(guò)摩阻儀測(cè)試性能并記錄。

降阻率測(cè)試基本條件為，管徑10 mm，流速? ?30 L·min-1。

2.4? 耐溫測(cè)試

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1水溶液，通過(guò)Grace黏度計(jì)測(cè)試其耐溫耐剪切性能并記錄。

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1水溶液，加入0.02%過(guò)硫酸銨，通過(guò)Grace黏度計(jì)測(cè)試其耐溫耐剪切性能并記錄。

2.5? 破膠液配置

將0.02%的過(guò)硫酸銨加入0.25%的SLW-1水溶液中，在60 ℃條件下，放置水浴鍋中靜置2 h，測(cè)其相關(guān)數(shù)據(jù)并記錄。

2.6? 吸附性實(shí)驗(yàn)

將致密砂巖儲(chǔ)層巖心研磨成粉狀（60/80目，即0.18～0.25 mm），配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0×10-10的WCT水溶液。取25 mL水溶液加入6 g巖心研磨物，攪拌混合后放入烘箱靜置，110 ℃恒溫48 h，隨后使用安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀器進(jìn)行測(cè)試。

2.7? 示蹤劑檢測(cè)方法

將待測(cè)液體進(jìn)行離心過(guò)濾后測(cè)試，得到水相痕量化學(xué)示蹤劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)[7]。

3? 結(jié)果與分析

3.1? 低質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體性能影響

WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% SLW-1的低質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體（以下簡(jiǎn)稱基液）黏度性能影響如表1所示。由表1數(shù)據(jù)可以得知，加入痕量化學(xué)示蹤劑后，基液的溶解時(shí)間和液體黏度性能變化不明顯，兩種數(shù)據(jù)值分別為20 s和11 mPa·s，表明5種水相痕量化學(xué)示蹤劑對(duì)基液的基本性能沒(méi)有影響，可滿足現(xiàn)場(chǎng)的配液需要。

WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% SLW-1的基液減阻性能如表1所示。由表1數(shù)據(jù)可以看出，加入5種WCT后，基液的減阻性能數(shù)值保持79.3%不變，表明5種WCT的加入沒(méi)有影響0.1%S LW-1基液的減阻性能，配伍性能較好。

3.2? 耐溫耐剪切性能影響

WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1的高質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體（以下簡(jiǎn)稱凍膠）的耐溫耐剪切性能影響如圖1所示。由圖1可以看出，在110 ℃條件下，剪切110 min，加入5種WCT后，凍膠的最終黏度同樣可保持在60 mPa·s以上，表明凍膠的耐溫耐剪切性能比較穩(wěn)定，未受5種WCT加入的影響。

3.3? 破膠性能影響

WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的耐溫破膠性能影響如圖2 所示。

由圖 2 曲線可知，加入 0.02%過(guò)硫酸銨的凍膠（空白樣）在 110 ℃條件下，剪切 60 min 后，凍膠黏度降至50 mPa·s 以下;當(dāng)加入WCT后，同樣加入 0.02%過(guò)硫酸銨破膠劑，在 110 ℃條件下，剪切 60 min 后黏度可降至50 mPa·s以下，表明質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的破膠性能，未明顯受到5種水相痕量化學(xué)示蹤劑加入的影響，凍膠的耐溫破膠過(guò)程正常且基本一致，凍膠的破膠時(shí)間可控。

3.4? 地層吸附性能

將含有5種WCT的去離子水與巖心顆?；旌蠑嚢韬?，分別在25 ℃及110 ℃條件下放置48 h，隨后檢測(cè)各WCT的相關(guān)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，具體數(shù)據(jù)如表2所示。由表2數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)在25 ℃條件下，5種WCT的吸附率均小于0.5%;當(dāng)在110 ℃條件下，5種WCT的吸附率均小于0.5%，耐溫穩(wěn)定性能較好。其中，僅有JPC-JC-02和JPC-JC-05兩種WCT的吸附率隨溫度升高而升高，其他3種WCT基本不受溫度變化的影響，均在可接受范圍之內(nèi)。數(shù)據(jù)表明，5種WCT在25 ℃至110 ℃的條件下，檢測(cè)數(shù)值間的相互干擾較小，同時(shí)WCT被巖心顆粒的吸附值較低，吸附效果較差，WCT的耐溫穩(wěn)定性較好且受溫度變化影響較小。

3.5? 破膠液檢測(cè)

WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的破膠液性能影響如表3所示。由表3數(shù)據(jù)可以得知，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1凍膠（空白樣）破膠后，其破膠液的黏度為1.3 mPa·s，表面張力為? ? ?22.36 mN·m-1。當(dāng)加入5種WCT后，相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)凍膠的破膠液黏度為1.2 mPa·s，表面張力為? ?22.34 mN·m-1，表明WCT的加入，未明顯影響質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠破膠液的相關(guān)性能，且該質(zhì)量分?jǐn)?shù)的凍膠在相同條件下可徹底破膠。

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的破膠液對(duì)WCT的吸附性測(cè)試如表4所示。由表4數(shù)據(jù)可以看出，將5種WCT同時(shí)混合于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的SLW-1凍膠中，在60 ℃水浴條件下進(jìn)行破膠反應(yīng)，靜置2 h后檢測(cè)各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理?yè)Q算，得出WCT各組分的吸附率均小于0.7%，表明0.25% SLW-1凍膠破膠液對(duì)WCT有一定的吸附作用，但吸附率較低，未明顯改變WCT的檢測(cè)精度和靈敏度，基本可以滿足取樣測(cè)試要求。

4? 結(jié) 論

1）5種水相痕量化學(xué)示蹤劑對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% SLW-1基液性能沒(méi)有影響，基液的溶解時(shí)間、液體黏度各項(xiàng)數(shù)據(jù)分別為20 s、11 mPa·s 。

2）5種水相痕量化學(xué)示蹤劑對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% SLW-1基液的減阻性能沒(méi)有影響，減阻速率保持在79.3%。

3）5種水相痕量化學(xué)示蹤劑對(duì)SLW-1的凍膠耐溫耐剪切性能基本沒(méi)有影響。在110 ℃條件下，剪切110 min，凍膠的黏度均可保持在60 mPa·s以上。

4）5種水相痕量化學(xué)示蹤劑對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1的凍膠耐溫破膠性能基本沒(méi)有影響。在110 ℃條件下，剪切60 min，凍膠的黏度可降至在50 mPa·s以下。

5）鄂爾多斯盆地H1儲(chǔ)層對(duì)5種水相痕量化學(xué)示蹤劑的吸附率較小，均小于0.6%。5種水相痕量化學(xué)示蹤劑的耐溫穩(wěn)定性較好，受溫度變化影響較小。

6）WCT對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的破膠液性能影響較小。其破膠液黏度為1.2 mPa·s，表面張力為22.34 mN·m-1。

7）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25% SLW-1凍膠的破膠液對(duì)痕量化學(xué)示蹤劑的吸附性能影響較小，60 ℃條件下靜置2 h后，測(cè)得吸附率均小于0.7%。

綜合分析，水相痕量化學(xué)示蹤劑檢測(cè)靈敏度較高，與SLW-1的低質(zhì)量分?jǐn)?shù)和高質(zhì)量分?jǐn)?shù)液體之間配伍性好，相互間的性能影響較小。這5種痕量化學(xué)示蹤劑可以作為SLW-1壓裂液體系的示蹤劑進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊文波，常云超，邱小慶.東勝氣田致密氣藏混合水體積壓裂技術(shù)研究與應(yīng)用[J].石油地質(zhì)與工程，2018，32（3）：101-104.

[2]楊寰時(shí)，王建，張昌允.混合水體積壓裂機(jī)理及工藝優(yōu)化[J].遼寧化工，2019，48（10）：1022-1024.

[3]賈光亮，邵彤，殷曉霞，等.杭錦旗區(qū)塊致密氣藏混合水體積壓裂技術(shù)[J].石油鉆探技術(shù)，2019，47（2）：87-92.

[4]李建山，陸紅軍，杜現(xiàn)飛，等.超低滲儲(chǔ)層混合水體積壓裂重復(fù)改造技術(shù)研究與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)[J].石油與天然氣化工，2014，43（5）：515-520.

[5]李向平，齊銀，李轉(zhuǎn)紅，等.鄂爾多斯盆地安83區(qū)塊致密油藏老井暫堵混合水體積壓裂技術(shù)[J].油氣地質(zhì)與采收率，2016，23（6）：120-126.

[6]耿宇迪，宋志峰，鄢宇杰，等.新型示蹤劑產(chǎn)能監(jiān)測(cè)技術(shù)研究及應(yīng)用[J].長(zhǎng)江大學(xué)學(xué)報(bào)（自科版），2017，14（23）：83-86.

[7]隋艷穎，李金英，張培信.油田水中新型水驅(qū)示蹤劑氟苯甲酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào)，2004（3）：155-159.

[8]郭威，黃春華，趙雄虎，等.頁(yè)巖油氣儲(chǔ)層壓裂返排液中鹵代烴的吹掃捕集—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法檢測(cè)[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì)，2017，39（6）：865-872.

[9]金成志.水平井分段改造示蹤劑監(jiān)測(cè)產(chǎn)量評(píng)價(jià)技術(shù)及應(yīng)用[J].油氣井測(cè)試，2015，24（4）：38-39.

[10]周晶晶，黃春華，沈斌，等.新型水溶性微量物質(zhì)示蹤劑研究[J].精細(xì)石油化工，2020，37（1）：23-26.

[11]劉磊，喻高明，邵長(zhǎng)春.彩9井區(qū)注水試驗(yàn)區(qū)微量物質(zhì)示蹤劑監(jiān)測(cè)研究[J].當(dāng)代化工，2016，45（8）：1788-1790.

[12]馬云，池曉明，黃東安.用于多段壓裂的微量物質(zhì)示蹤劑與壓裂液的配伍性研究[J].精細(xì)石油化工，2016，33（2）：50-53.

[13]馬春芳.井間示蹤劑數(shù)值模擬優(yōu)勢(shì)流場(chǎng)分布規(guī)律研究[J].當(dāng)代化工，2016，45（6）：1270-1272.