閆超

（河北省獸藥監(jiān)察所 050035）

飼料制作工藝的發(fā)展提高了對(duì)微量元素的要求，測(cè)定微量元素十分關(guān)鍵，常規(guī)測(cè)定手段很難達(dá)到成分分析要求。原子吸收光譜法是一種靈敏度高、快捷簡(jiǎn)單的測(cè)定技術(shù)，用于分析飼料中微量元素，可有效檢測(cè)飼料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此，本文介紹原子吸收光譜法的應(yīng)用，對(duì)飼料分析有實(shí)際價(jià)值。

1 試驗(yàn)器皿

飼料分析主要是對(duì)微量元素的分析，器皿潔凈程度和質(zhì)量影響不大。保存器皿時(shí)考慮到材料吸附性及表面雜質(zhì)，可能對(duì)樣品造成污染。軟質(zhì)玻璃吸附力較強(qiáng)，待測(cè)溶液受到離子吸附作用會(huì)出現(xiàn)丟失情況。因此，試劑瓶盡量選擇硬質(zhì)玻璃，減少表面雜質(zhì)的影響。選擇容器后要對(duì)容器進(jìn)行洗滌，洗滌質(zhì)量決定測(cè)定的準(zhǔn)確性。容量瓶、三角杯等常用容器要經(jīng)過(guò)全面清潔，先使用洗滌劑清洗后再用清水沖洗。使用HNO3進(jìn)行浸泡，時(shí)間為24h，使用清水沖洗。最后使用去離子水進(jìn)行洗滌，并曬干處理。

2 試驗(yàn)材料

測(cè)定微量元素要準(zhǔn)備純凈水，受到污染的水會(huì)造成樣品受污染，影響測(cè)定準(zhǔn)確性。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，使用二級(jí)水即可。要注意制備純凈水的環(huán)節(jié)不能含有要測(cè)定的微量元素，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。使用原子吸收光譜法分析，常使用鹽酸、硝酸及高氯酸。其中高氯酸及濃硝酸都屬于強(qiáng)氧化劑，用于消解樣品，鹽酸用于溶解無(wú)機(jī)物品。但無(wú)機(jī)酸中多含有一定含量的金屬離子，要選擇純度較高的試劑進(jìn)行試驗(yàn)。一般情況下，優(yōu)先選擇純?cè)噭?，?shí)踐期間使用酸作為空白試劑，若儀器靈敏度無(wú)法檢測(cè)出元素吸收信號(hào)，可以使用該溶液。對(duì)樣品預(yù)處理后需要使用濾紙過(guò)濾處理，濾紙質(zhì)量對(duì)溶液中元素含量也存在一定影響，盡量選擇不會(huì)釋放礦物質(zhì)的濾紙，可以使用空白試劑對(duì)濾紙驗(yàn)收。原子吸收儀測(cè)定期間要利用高純度的乙炔氣體，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

3 預(yù)處理樣品

測(cè)定前需要對(duì)樣品預(yù)處理，制作成溶液狀態(tài)。主要有濕法消化法、干灰化法及鹽酸溶解法3 種。油脂含量高的樣品適合使用干灰化的預(yù)處理法，在高溫下對(duì)飼料樣品充分灼燒，讓樣品得到充分分解，剩下礦物質(zhì)。嚴(yán)格控制灰化時(shí)間和溫度，避免元素灰化。測(cè)定砷、汞等元素不適合使用該方法，會(huì)造成元素?fù)p失。濕法消化法也就是酸消煮方法對(duì)有機(jī)物進(jìn)行破壞，常用于高氯酸和硝酸，不會(huì)造成金屬元素?fù)p失，但處理高油脂樣本易發(fā)生爆炸[1]。鹽酸溶解法是使用稀鹽酸對(duì)樣品進(jìn)行溶解，在無(wú)機(jī)物預(yù)混料及無(wú)機(jī)礦物質(zhì)添加劑中更加適合應(yīng)用。

4 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

為保證檢測(cè)準(zhǔn)確性，要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。優(yōu)先選擇有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)妥善保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，規(guī)定有效期正常使用。還要配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)儀器使用說(shuō)明對(duì)元素線性規(guī)范提出要求，要配置4～5 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于標(biāo)準(zhǔn)液較稀，需在當(dāng)天配置，長(zhǎng)期存放會(huì)影響效果。

5 上機(jī)測(cè)定

使用原子吸收光譜儀測(cè)定，按照要求對(duì)儀器參數(shù)及各部件位置進(jìn)行調(diào)節(jié)。調(diào)整陰極燈位置及乙炔氣體比例。稀釋元素濃度，元素濃度處于工作曲線范圍內(nèi)才能進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定多個(gè)元素，要不斷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度沒(méi)有出現(xiàn)變化，若濃度漂移過(guò)大還需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，必要時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證測(cè)定準(zhǔn)確性。

一般情況下主要測(cè)定Cu、Mn、Zn、Fe 等微量元素。將制備好的溶液放入儀器中測(cè)定吸光度。若發(fā)現(xiàn)元素濃度過(guò)高，需要集中稀釋后再次測(cè)定。測(cè)定Mg、Ca 元素時(shí)，由于乙炔火焰中存在磷酸鹽、硅、鋁等元素，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。因此要在樣本和標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加0.1%的Sr。測(cè)定Cr 元素時(shí)容易受到鐵元素影響，需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣本中添加2%NH4Cl 溶液。測(cè)定Mn 元素時(shí)，硅元素會(huì)產(chǎn)生干擾，要添加0.2%CaCl2，減少干擾。測(cè)定重金屬元素時(shí)，樣品含量較低，需要采取萃取有機(jī)溶劑方法測(cè)定。測(cè)定Cd 元素時(shí)會(huì)受到硅元素干擾，可采用KI-MIBK 萃取方法。

6 結(jié)論

綜上所述，原子吸收光譜法可有效提高精準(zhǔn)、快捷的測(cè)定結(jié)果。在飼料分析中應(yīng)用原子吸收光譜法要注意控制測(cè)定誤差，需要及時(shí)維護(hù)元素?zé)簦岣咂髅笄逑促|(zhì)量，注意對(duì)儀器使用后的清洗，才能讓原子吸收光譜儀器保持在最佳工作狀態(tài)，能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。